一种利用熔盐法低温烧结制备MAX相陶瓷Ti3AlC2粉体的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用熔盐法低温烧结制备MAX相陶瓷Ti3AlC2粉体的方法，包括：以TiH2粉体，Al粉和TiC粉体作为原料粉体，与熔盐混合后，得到混合原料，所述熔盐为KCl和/或NaCl；将所得混合原料置于保护气氛中，在1000～1250℃下烧结一定时间，再经粉碎和清洗，得到所述MAX相陶瓷Ti3AlC2粉体。

【技术实现步骤摘要】
一种利用熔盐法低温烧结制备MAX相陶瓷Ti3AlC2粉体的方法
本专利技术涉及一种利用熔盐法低温烧结制备MAX相陶瓷Ti3AlC2粉体的方法，属于三元层状MAX相陶瓷粉体制备领域。
技术介绍
三元层状化合物Mn+1AXn(MAX相陶瓷)具有层状六方晶体结构，空间群为D46h-P63/mmc。其中，n＝1，2，3，M为过渡金属元素，A为III和IV族元素，X为C或N元素。Ti3AlC2是Mn+1AXn的典型代表，晶格参数为a＝b＝0.30753nm，c＝1.8578nm，理论密度为4.25g/cm3，其兼具金属的塑形、导热、导电性，同时又具有陶瓷的高强度、高密度以及优异的耐高温和抗氧化性能。Pietzka于1994年在研究Ti-Al-C三元相图时首次发现了三元层状化合物Ti3AlC2。Ti3AlC2的结构特点可解释为：Al原子分层排列，隔开紧密堆积的Ti6C八面体，两者在垂直于a轴的方向呈周期性堆叠排列，八面体的中心是C原子，每个晶胞中含有两个Ti3AlC2分子。Ti3AlC2中含有Ti-C共价键使得其具有高模量、高熔点等性能。Ti-Al键和Al层原子内部则是以金属键结合，这种层间键的结合使得其具有层状结构的自润滑性。Ti3AlC2兼具金属和陶瓷的优良性能，使其具有广阔的应用前景。Ti3AlC2这种三元化合物的合成难度很大，其主要原因是在Ti-Al-C三元相图中，Ti3AlC2只占一个很小的稳定区间，原料成分稍有偏差就容易出现Ti-Al，TiCx，Ti2AlC等杂质。近年来，科研人员相继专利技术了一定纯度Ti3AlC2的制备方法。主要包括机械合金法，无压烧结法，等静压烧结法，热压烧结法，放电等离子烧结法，自蔓延燃烧合成法，磁控溅射法等。但这些方法都存在操作复杂、烧结温度高于1400℃等缺点，迄今为止，国内外均无操作简单、能降低烧结温度至1000～1250℃并能合成高纯Ti3AlC2粉体的研究报道。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种利用熔盐法低温烧结制备MAX相陶瓷Ti3AlC2粉体的方法，包括：以TiH2粉体，Al粉和TiC粉体作为原料粉体，与熔盐混合后，得到混合原料，所述熔盐为KCl或/和NaCl，优选为KCl；将所得混合原料置于保护气氛中，在1000～1250℃下烧结一定时间，再经粉碎、清洗和烘干，得到所述MAX相陶瓷Ti3AlC2粉体。本专利技术利用熔盐法低温烧结制备MAX相陶瓷Ti3AlC2粉体。具体来说，将所需组分的反应物(以TiH2粉体，Al粉和TiC粉体为原料)与熔盐(KCl或/和NaCl)按一定比例混合，再将混合原料加热至1000～1250℃使熔盐熔化，使得各原料粉体在熔盐的熔体中进行反应生成产物，冷却后经清洗去除其中的熔盐得到纯净产物的一种粉体合成方法。在熔盐法中，盐的熔体起到了溶剂和反应介质的作用。在高于盐熔点的反应温度下，熔盐变成液相，使得原料粉体具有高的反应活性和流动性，促进了原料粉体之间的扩散，有利于固相反应的进行，使得材料合成温度显著降低，并且制备的颗粒均匀性好，不易团聚。本专利技术选用熔盐法合成粉体具有低温、快速、稳定和晶粒形貌可控等优点，而随后的清洗过程也有利于杂质的消除，易形成高纯的反应产物。通过调节熔盐的含量、初始反应物的配比以及反应温度和时间等工艺条件，可以合成其它方法难以合成的符合化学计量比的化合物粉体。较佳地，TiH2粉体、Al粉和TiC粉体的摩尔比为1:(1～1.2):2。较佳地，每1g原料粉体所需熔盐的质量为1～5g，优选为3～5g。较佳地，将原料粉体和熔盐进行球磨混合，时间为8～24小时。较佳地，所述烧结的时间为1～5小时。较佳地，所述烧结的升温速率为3～20℃/分钟。较佳地，所述烧结的降温速率为3～20℃/分钟。较佳地，所述保护气氛为惰性气氛，优选为Ar气。另一方面，本专利技术还提供了一种根据上述方法制备的MAX相陶瓷Ti3AlC2粉体。采用上述提供的方法制备的Ti3AlC2粉体主晶相的质量分数大于85％，优选大于90％。本专利技术的优点是：(1)Ti3AlC2的合成温度比传统方法降低150℃～400℃，可大大降低生产成本；所制备的粉体纯度高，其中Ti3AlC2粉体主晶相的质量百分数大于85％，优选大于90％。所得粉体既可以用作实验研究，也可以达到工业生产要求；(2)制备工艺简便易行，设备要求简单，原料为易得的商业原料，所使用的熔盐可以回收利用，利于环保。附图说明图1为本专利技术提供的实施例1所制备的Ti3AlC2粉体的XRD图谱；图2为本专利技术提供的实施例2所制备的Ti3AlC2粉体的XRD图谱；图3为本专利技术提供的实施例3所制备的Ti3AlC2粉体的XRD图谱；图4为本专利技术提供的实施例4所制备的Ti3AlC2粉体的XRD图谱；图5为本专利技术提供的实施例5所制备的Ti3AlC2粉体的XRD图谱；图6为本专利技术提供的实施例6所制备的Ti3AlC2粉体的XRD图谱；图7为本专利技术提供的实施例7所制备的Ti3AlC2粉体的XRD图谱；图8为本专利技术提供的实施例8所制备的Ti3AlC2粉体的XRD图谱；图9为本专利技术提供的实施例9所制备的Ti3AlC2粉体的XRD图谱；图10为本专利技术提供的实施例10所制备的Ti3AlC2粉体的XRD图谱；图11为本专利技术提供的实施例11所制备的Ti3AlC2粉体的XRD图谱；图12为本专利技术提供的实施例5所制备的Ti3AlC2粉体的SEM图；图13为本专利技术提供的实施例6所制备的Ti3AlC2粉体的SEM图；图14为本专利技术提供的实施例9所制备的Ti3AlC2粉体的SEM图；图15为本专利技术提供的实施例11所制备的Ti3AlC2粉体的SEM图。具体实施方式以下通过下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术采用TiH2粉体，铝粉和TiC粉体为原料，通过熔盐法，制备Ti3AlC2相的质量分数含量大于85％，优选大于90％的粉体。以下示例性地说明本专利技术提供的利用熔盐法低温烧结制备MAX相陶瓷Ti3AlC2粉体的方法。以TiH2粉体，Al粉和TiC粉体作为原料粉体，与熔盐混合后，得到混合原料。其中，所用熔盐可为KCl、NaCl及二者任意比例的混合熔盐中的任意一种。具体来说，将TiH2粉体，Al粉和TiC粉体按照一定的摩尔比例称量混合(按照Ti3AlC2的化学计量比配料，其中过量一定的铝粉)，然后将熔盐与原料粉体按照一定的质量比称量、混合，球磨一定时间后得到均匀的混合原料。每1g原料粉体所需熔盐的质量为1～5g。所述TiH2粉体、Al粉和TiC粉体的摩尔比为1:(1～1.2):2。所述TiH2粉体的粒径可为325目。所述Al粉的粒径可为1～2目。所述TiC粉体的粒径可为2～4目。球磨时间可为8～24小时。将混合原料置于保护气氛中，在1000～1250℃下烧结一定时间，再经粉碎、清洗和烘干，得到所述MAX相陶瓷Ti3AlC2粉体。所述烧结的时间可为1～5小时。所述烧结的升温速率可为3～20℃/分钟，所述烧结的降温速率可为3～20℃/分钟。具体来说，利用真空管式炉将混合原料进行无压烧结，以Ar气作为保护气氛，在不同的烧结温度下，保温为1～5小时，烧结制备Ti3AlC2块体。然后，将所得的Ti3AlC2块体进行研磨处本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用熔盐法低温烧结制备MAX相陶瓷Ti3AlC2粉体的方法，其特征在于，包括：以TiH2粉体，Al粉和TiC粉体作为原料粉体，与熔盐混合后，得到混合原料，所述熔盐为KCl和/或NaCl；将所得混合原料置于保护气氛中，在1000～1250℃下烧结一定时间，再经粉碎和清洗，得到所述MAX相陶瓷Ti3AlC2粉体。

【技术特征摘要】
1.一种利用熔盐法低温烧结制备MAX相陶瓷Ti3AlC2粉体的方法，其特征在于，包括：以TiH2粉体，Al粉和TiC粉体作为原料粉体，与熔盐混合后，得到混合原料，所述熔盐为KCl和/或NaCl；将所得混合原料置于保护气氛中，在1000～1250℃下烧结一定时间，再经粉碎和清洗，得到所述MAX相陶瓷Ti3AlC2粉体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述TiH2粉体、Al粉和TiC粉体的摩尔比为1:（1～1.2）:2；优选地，所述TiH2粉体的粒径为325目；优选地，所述Al粉的粒径为1～2目；优选地，所述TiC粉体的粒径为2～4目。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，每...

【专利技术属性】
技术研发人员：于云，陈兵兵，冯爱虎，江峰，于洋，米乐，宋力昕，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31