The invention discloses a method for preparation of high density Ta4HfC5 ultra high temperature ceramics, which belongs to the field of ultra high temperature ceramics technology. The invention of Ta4HfC5 solid solution powders and sintered flux according to the volume ratio after ball milling, the SPS sintering preparation of high density Ta4HfC5 ultra high temperature ceramics. Compared with the prior art, the invention of the mixed powder as raw material powder in the form of solid solution of Ta4HfC5 ceramic materials instead of TaC and HfC, to avoid two kinds of complex program powder, and two kinds of particle size distribution of different and mixed uneven impact on sintering. The high density and ultra-high temperature Ta4HfC5 ceramic prepared by the invention has high density, hardness, elastic modulus, fracture toughness and other physical properties. After testing, the hardness of Vivtorinox is 1000HV ~ 2100HV, the elastic modulus is 300GPa ~ 490GPa, and the fracture toughness reaches 2.0MPa. M.
【技术实现步骤摘要】
一种高致密度超高温Ta4HfC5陶瓷块材的制备方法
本专利技术涉及一种高致密度超高温Ta4HfC5陶瓷块材的制备方法,属于超高温陶瓷
技术介绍
高超音速代表下一代先进飞行器的发展方向,飞行器的高速运动会使其表面的鼻锥、前缘驻点等产生高达上千摄氏度,甚至数千摄氏度的高温,同时要保持高温结构稳定性,而且其内部的推进系统超燃冲压发动机,高温时可达到3000℃,同时在服役的过程中会有氧化和化学侵蚀环境,鉴于这些苛刻的条件,难熔金属材料、石墨材料、纤维增强树脂复合材料、C/C复合材料等难以满足使用需求,需要进一步开发更加耐高温、耐烧蚀的防热材料。TaC和HfC具有很高的硬度,优秀的弹性模量,而且能够很好地抵抗化学腐蚀、烧蚀以及热冲击,尤其是TaC-HfC系列中的4TaC-HfC(Ta4HfC5)有着已知材料中极高的熔点4178K,成为航空航天领域新型高温结构的候选材料。TaC和HfC具有相同的NaCl型面心立方结构,理论上能够无限固溶,Ta4HfC5固溶体得以形成,但是由于其熔点高、硬度大,以及原子之间依靠分子键连接,难以烧结致密。制备块材Ta4HfC5陶瓷材料的方法有很多种,如固相烧结法、热压烧结法、热等静压烧结法等。固相烧结法在常压下进行烧结,烧结方式简单,成型的块材致密度低,各项性能差;热压烧结法和热等静压烧结法都存在石墨模具中的C原子向陶瓷材料中扩散产生杂质以及成本较高的问题。
技术实现思路
本
技术实现思路
是针对现有技术存在的问题,提供一种高致密度超高温Ta4HfC5陶瓷块材的制备方法,所述制备方法利用SPS(放电等离子烧结)技术,降低超高温陶瓷Ta4 ...
【技术保护点】
一种高致密度超高温Ta4HfC5陶瓷块材的制备方法,包含以下步骤:第一步,配料和混合;将Ta4HfC5的固溶体粉末和烧结助熔剂按照下述的体积百分比用量进行配比:Ta4HfC5的固溶体粉末88%~94%、助熔剂6%~12%,混合配料,得到混合粉末;第二步,高能球磨;将第一步中得到的混合粉末放入球磨罐中进行高能球磨,并且采用高纯Ar气作为保护气氛,球磨的速度为200~300r/min,球磨的时间为5~20小时,球磨得到D50为4.0μm~1.3μm的混合粉末;第三步,放电等离子烧结制备高致密度超高温Ta4HfC5陶瓷块材;将第二步中球磨后的混合粉末装入石墨模具中,然后将石墨模具转移至放电等离子烧结炉炉腔中,施加30MPa~50MPa的轴向压力,在惰性气体的保护下升温至烧结温度进行烧结,烧结的保温时间为3min~15min;保温结束以后,试样随炉冷却至室温,取出,即得到所述的高致密度超高温Ta4HfC5陶瓷块材。
【技术特征摘要】
1.一种高致密度超高温Ta4HfC5陶瓷块材的制备方法,包含以下步骤:第一步,配料和混合;将Ta4HfC5的固溶体粉末和烧结助熔剂按照下述的体积百分比用量进行配比:Ta4HfC5的固溶体粉末88%~94%、助熔剂6%~12%,混合配料,得到混合粉末;第二步,高能球磨;将第一步中得到的混合粉末放入球磨罐中进行高能球磨,并且采用高纯Ar气作为保护气氛,球磨的速度为200~300r/min,球磨的时间为5~20小时,球磨得到D50为4.0μm~1.3μm的混合粉末;第三步,放电等离子烧结制备高致密度超高温Ta4HfC5陶瓷块材;将第二步中球磨后的混合粉末装入石墨模具中,然后将石墨模具转移至放电等离子烧结炉炉腔中,施加30MPa~50MPa的轴向压力,在惰性气体的保护下升温至烧结温度进行烧结,烧结的保温时间为3min~15min;保温结束以后,试样随炉冷却至室温,取出,即得到所述的高致密度超高温Ta4HfC5陶瓷块材。2.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭洪波,肖晨兵,
申请(专利权)人:北京航空航天大学,
类型:发明
国别省市:北京,11
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