一种改性锆钛酸铅粉体、其制备方法及压电陶瓷成型坯体技术

本发明专利技术提供了一种改性锆钛酸铅粉体，具有式I所示化学式：Pb1‑y‑zNbyNiz(ZraTi1‑a)O3式I；其中，0＜y≤0.08，0＜z≤0.08，0.51＜a≤0.6。本申请通过NiO和NbO对锆钛酸铅粉体进行改性，使得到的改性锆钛酸铅粉体与树脂材料的相容性好，同时在立体光固化过程中更容易成型，得到复杂的结构。本发明专利技术还提供了一种改性锆钛酸铅粉体的制备方法及一种压电陶瓷成型坯体。

【技术实现步骤摘要】
一种改性锆钛酸铅粉体、其制备方法及压电陶瓷成型坯体
本专利技术属于压电陶瓷
，尤其涉及一种改性锆钛酸铅粉体、其制备方法及压电陶瓷成型坯体。
技术介绍
压电陶瓷是一种能够将机械能和电能互相转换的信息功能陶瓷材料，是信息功能材料的重要组成部分。由于其具有较高的机电耦合系数、价格便宜、易于批量生产等优点，在通讯、声学、光学等各方面都获得了广泛的应用。如用于通讯设备中的陶瓷滤波器、陶瓷鉴频器以及陶瓷衰减器等；用于水下通讯和探测的水声换能器以及鱼群探测器等；用于电声器件中的扬声器、送话器等；此外在精密测量、导航、超声探伤、超声清洗、超声诊断等方面应用的器件也很多。而与其他压电材料相比，锆钛酸铅压电陶瓷具有较高的居里温度(380℃)和压电性能，并且易掺杂改性、稳定性好，是研究和使用最多的铁电材料。传统的锆钛酸铅陶瓷成型技术，如干压、轧膜、流延等成型方法只能制备出几何形状简单的压电陶瓷器件，而注射成型法虽然能制备出几何形状相对复杂的陶瓷器件，但依然摆脱不了传统成型方法需要模具束缚。压电陶瓷器件具有体积小、精度高、几何形状复杂等特点，如何快速、方便的制备得到微小、精密、复杂的压电陶瓷器件成为本领域研究的热点。3D打印是一种新兴的快速成型技术，与传统的成型技术相比，3D打印技术成型速度快，成型过程不需要模具和机械加工，且可以直接成型出几何形状复杂的器件，立体光固化成型技术(SterolithographyApparatus，SLA)是目前世界上研究最为深入、技术最为成熟、应用最为广泛的一种3D打印技术。压电陶瓷器件具有体积小、精度高、几何形状复杂等特点，将3D打印技术应用于压电器件的制备中，不仅可以实现微小、精密、复杂形状的压电器件的快速制备，而且打印工艺简单、效率高、成本低，具有重大的科研和经济意义。而光固化成型技术对陶瓷粉体要求较高，使用现有的陶瓷粉体进行3D打印所制备的压电陶瓷很难成型、且致密度低、烧结样品存在变形、开裂和孔隙较多等缺陷，因此电学性能较差阻碍了实际应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种改性锆钛酸铅粉体、其制备方法及压电陶瓷成型坯体，本专利技术中制得的改性锆钛酸铅粉体容易立体光固化成型。本专利技术提供一种改性锆钛酸铅粉体，具有式I所示化学式：Pb1-y-zNbyNiz(ZraTi1-a)O3式I；其中，0＜y≤0.08，0＜z≤0.08，0.51＜a≤0.6。优选的，所述改性锆钛酸铅粉体的粒径为1.5～2μm。优选的，所述改性锆钛酸铅粉体的化学式为Pb0.92Nb0.05Ni0.03(Zr0.52Ti0.48)O3、Pb0.92Nb0.05Ni0.03(Zr0.55Ti0.45)O3或Pb0.92Nb0.05Ni0.03(Zr0.60Ti0.40)O3。本专利技术提供一种改性锆钛酸铅粉体的制备方法，包括以下步骤：A)按照式I所示化学式中Pb：Nb：Ni：Zr：Ti＝(1-y-z):y:z：a:(1-a)的摩尔比称量ZrO2、TiO2、Pb3O4、NiO和NbO后混合，得到混合物；B)将所述步骤A)中的混合物依次进行球磨、旋蒸和烘干，得到中间体；C)将所述中间体进行烧结，得到具有式I所示化学式的锆钛酸铅粉体；Pb1-y-zNbyNiz(ZraTi1-a)O3式I；其中，0＜y≤0.08，0＜z≤0.08，0.51＜a≤0.6。优选的，所述球磨时加入研磨球和研磨介质；所述研磨球为氧化锆研磨球；所述研磨介质为无水乙醇。优选的，所述混合物和研磨介质的质量比为1：(1～5)。优选的，所述烧结的温度为800～900℃；所述烧结的时间为2～3小时。本专利技术提供一种压电陶瓷成型坯体，由包括陶瓷粉体和光敏树脂的混合浆料经立体光固化成型得到；所述陶瓷粉体为上文所述的改性锆钛酸铅粉体。优选的，所述陶瓷粉体在混合浆料中的质量分数为60～90％。优选的，所述光敏树脂包括丙烯酸酯类化合物、单体、紫外光引发剂和助剂；所述单体为丙烯酸酯类化合物和/或乙烯基醚类化合物。本专利技术提供了一种改性锆钛酸铅粉体，具有式I所示化学式：Pb1-y-zNbyNiz(ZraTi1-a)O3式I；其中，0＜y≤0.08，0＜z≤0.08，0.51＜a≤0.6。本申请通过NiO和NbO对锆钛酸铅粉体进行改性，使得到的改性锆钛酸铅粉体与树脂材料的相容性好，同时再立体光固化过程中更容易成型，得到复杂的结构。进一步的，利用本专利技术所制备的改性锆钛酸铅粉体，与光敏树脂配制成用于立体光固化成型的锆钛酸铅陶瓷浆料，配置成的陶瓷浆料与树脂相容性好、无沉降、无气泡、流变性能优良，用配制的陶瓷浆料光固化成型的锆钛酸铅陶瓷坯体无孔隙、不开裂、不变形、致密均匀、表面光洁度好、精密度高。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例3中Pb0.92Nb0.05Ni0.03(Zr0.55Ti0.45)O3粉体的扫描电镜图；图2为本专利技术实施例3中Pb0.92Nb0.05Ni0.03(Zr0.55Ti0.45)O3粉体的XRD图；图3为采用本专利技术实施例3制备Pb0.92Nb0.05Ni0.03(Zr0.55Ti0.45)O3粉体与光敏树脂配制成的固相含量为70wt％的陶瓷浆料图；图4为采用本专利技术实施例4制备的锆钛酸铅陶瓷粉体成型的压电陶瓷坯体图；图5为本专利技术比较例中的PZT-1#粉体配制成的固相含量为70wt％的陶瓷浆料照片；图6为本专利技术比较例中的PZT-2#粉体配制成的固相含量为70wt％的陶瓷浆料照片；图7为本专利技术比较例中的PZT-3#粉体配制成的固相含量为70wt％的陶瓷浆料照片。具体实施方式本专利技术提供一种改性锆钛酸铅粉体，具有式I所示化学式：Pb1-y-zNbyNiz(ZraTi1-a)O3式I；其中，0＜y≤0.08，0＜z≤0.08，0.51＜a≤0.6。在本专利技术中，0.05≤y≤0.06；0.03≤z≤0.05；0.52≤a≤0.55；具体的，在本专利技术的实施例中，所述改性锆钛酸铅粉体的化学式为Pb0.92Nb0.05Ni0.03(Zr0.52Ti0.48)O3、Pb0.92Nb0.05Ni0.03(Zr0.55Ti0.45)O3或Pb0.92Nb0.05Ni0.03(Zr0.60Ti0.40)O3。所述改性锆钛酸铅粉体的粒径优选为1.5～2μm。本专利技术提供一种改性锆钛酸铅粉体的制备方法，包括以下步骤：A)按照式I所示化学式中Pb：Nb：Ni：Zr：Ti＝(1-y-z):y:z：a:(1-a)的摩尔比称量ZrO2、TiO2、Pb3O4、NiO和NbO后混合，得到混合物；B)将所述步骤A)中的混合物依次进行球磨、旋蒸和烘干，得到中间体；C)将所述中间体进行烧结，得到具有式I所示化学式的锆钛酸铅粉体；Pb1-y-zNbyNiz(ZraTi1-a)O3式I；其中，0＜y≤0.08，0＜z≤0.08，0.51＜a≤0.6。在本专利技术中，所述y、z和a的取值与上文中的取值范围一致，在此不再赘述。本专利技术优选将所述混合物置于聚四氟乙烯球磨罐中，加入研磨球本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性锆钛酸铅粉体，具有式I所示化学式：Pb1‑y‑zNbyNiz(ZraTi1‑a)O3  式I；其中，0＜y≤0.08，0＜z≤0.08，0.51＜a≤0.6。

【技术特征摘要】
1.一种改性锆钛酸铅粉体，具有式I所示化学式：Pb1-y-zNbyNiz(ZraTi1-a)O3式I；其中，0＜y≤0.08，0＜z≤0.08，0.51＜a≤0.6。2.根据权利要求1所述的改性锆钛酸铅粉体，其特征在于，所述改性锆钛酸铅粉体的粒径为1.5～2μm。3.根据权利要求1所述的改性锆钛酸铅粉体，其特征在于，所述改性锆钛酸铅粉体的化学式为Pb0.92Nb0.05Ni0.03(Zr0.52Ti0.48)O3、Pb0.92Nb0.05Ni0.03(Zr0.55Ti0.45)O3或Pb0.92Nb0.05Ni0.03(Zr0.60Ti0.40)O3。4.一种改性锆钛酸铅粉体的制备方法，包括以下步骤：A)按照式I所示化学式中Pb：Nb：Ni：Zr：Ti＝(1-y-z):y:z：a:(1-a)的摩尔比称量ZrO2、TiO2、Pb3O4、NiO和NbO后混合，得到混合物；B)将所述步骤A)中的混合物依次进行球磨、旋蒸和烘干，得到中间体；C)将所述中间体进行烧结，得到具有式I所示化学式的锆钛酸铅粉体；Pb1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈燕，伍尚华，包秀兰，蒋强国，姜知水，欧明，文理，
申请(专利权)人：广东工业大学，广东捷成科创电子股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44