液相色谱仪用检测器制造技术

提供一种液相色谱仪用检测器，在使用示差折光率检测器与吸光度检测器两个检测器的情况下，使两者的检测结果尽可能不产生差异。通过使用液相色谱仪用检测器(150)，能够使连接管道(153)的长度变短，并能够使目标成分的扩散变小，所述液相色谱仪用检测器(150)具备：示差折光率检测器(152)，容纳在壳体(154)内；吸光度检测器(151)，容纳在壳体(154)内；连接管道(153)，该连接管道(153)为连接容纳在壳体(154)内的示差折光率检测器(152)与吸光度检测器(151)的流路。此外，通过将两个检测器与连接管道(153)容纳于同一壳体(154)，能够排除壳体(154)的外部的试样的温度变化的影响，因此能够降低两个检测器的检测结果的差异。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】液相色谱仪用检测器
本专利技术涉及具有示差折光率检测器以及吸光度检测器的液相色谱仪用检测器。
技术介绍
液相色谱仪利用色谱柱将液体试样所含的1个或多个成分在时间上进行分离，利用后段的检测器检测分离后的成分，由此进行液体试样中的成分的定量、定性分析。在使用液相色谱仪对液体试样中的高分子成分进行测量的情况下，因目标成分的折光率变化较大，所以使用示差折光率检测器。此外，在液体试样中包含可塑剂等少量添加剂的情况下，为了进行添加剂的分析，并用灵敏度比示差折光率检测器高的吸光度检测器(例如专利文献1)。在专利文献1中，记载有将示差折光率检测器与吸光度检测器串联地连接的液相色谱仪。该液相色谱仪通过色谱柱将液体试样分离为高分子成分与添加剂等的低分子成分，分离后的这些成分被依次导入至示差折光率检测器与吸光度检测器，利用各个检测器分别制作高分子成分与添加剂的色谱。此外，虽然添加剂相对于示差折光率检测器为低灵敏度，但是示差折光率检测器也能够检测出添加剂，在该情况下，通过比较该色谱与吸光度检测器的色谱，能够验证两检测器的数据的妥当性。此外，由示差折光率检测器与吸光度检测器双方的检测器能够检测出的试样的色谱，能够用于色谱峰的纯度的确认、或检测器的故障探测等。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开平05-307001号公报非专利文献非专利文献1：松下至著《液相色谱法Q&A100》技报堂，2000年6月，ISBN4-7655-0387-9，p.229
技术实现思路
专利技术要解决的技术问题在串联地连接两个检测器的情况下，通过第一个检测器的目标成分在管道内流动直至到达第二个检测器的期间，在流动相中扩散(非专利文献1)。因此，后段的检测器中的色谱与前段的检测器的色谱相比，峰较宽，存在两个色谱的比较结果产生差异这样的问题。此外，示差折光率检测器与吸光度检测器均容易受到试样温度的影响。因此，若在连结2个检测器的管道中流动的期间，试样的温度发生变化，则存在两个检测器中的色谱的比较结果产生差异这样的问题。本专利技术要解决的技术问题是提供一种液相色谱仪用检测器，在使用示差折光率检测器与吸光度检测器这2个检测器的情况下，尽可能使两者的检测结果不产生差异。用于解决上述技术问题的方案为了解决上述技术问题而完成的本专利技术的液相色谱仪用检测器的特征在于，具备：a)吸光度检测器，容纳在壳体内；b)示差折光率检测器，容纳在所述壳体内；c)连接管道，所述连接管道为将容纳在所述壳体内的所述吸光度检测器与所述示差折光率检测器连接的流路。在以往的液相色谱仪中，示差折光率检测器与吸光度检测器分别容纳于不同的壳体，为了连接这些壳体而设置管道。因此，由于两壳体的配置而导致连接它们的管道的长度变长，成分在管道内的扩散变大。与之相对，在本专利技术的液相色谱仪中，示差折光率检测器与吸光度检测器容纳在同一壳体内，能够标准化地使连接管道的长度比以往的管道短。由此与以往的液相色谱仪相比，目标成分的扩散被抑制，因此能够在各个检测器中，以大致相同的状态进行测量。进而，能够排除管道经过壳体外引起的温度变化的影响。能够优选地使用LED(LightEmittingDiode)作为所述吸光度检测器的光源。在以往的液相色谱仪的吸光度检测器中，使用重氢灯(氘灯)等白色光源。因此，需要使用用于取出期望的光的衍射光栅以及具有驱动该衍射光栅的电机的分光部，难以将吸光度检测器和示差折光率检测器容纳在同一壳体内。另一方面，如果使用发光波长范围窄的LED光源，则无需分光部。因此，能够使吸光度检测器小型化，从而容纳在上述壳体内。上述液相色谱仪用检测器优选是具备对所述壳体内的温度进行调整的温度调整机构。示差折光率检测器以及吸光度检测器均容易受到试样以及检测器的周围环境的温度的影响。通过温度调整机构调整壳体内的温度，由此将各个检测器的周围环境温度或试样、连接管道的温度保持为恒定，从而能够使测量精度稳定。温度调整机构，能够使用将壳体内加热的加热器或进行加热以及冷却的珀耳帖元件。上述液相色谱仪用检测器优选是所述吸光度检测器配置为比所述示差折光率检测器更上游。通常，示差折光率检测器所使用的检测池的容积比吸光度检测器的检测池的容积大。因此，若将示差折光率检测器配置在上游侧，则在通过示差折光率检测器的检测池时，目标成分会扩散，在之后的吸光度检测器的测量中，测量的是扩散量大的试样，因此不优选。与之相对，在将吸光度检测器配置在上游的构成中，吸光度检测器的检测池的容积较小，因此能够以该检测池内的目标成分的扩散量小的状态进行测量。专利技术效果通过使用本专利技术的液相色谱仪用检测器，能够使示差折光率检测器与吸光度检测器这2个检测器之间的连接管道的长度变短，能够使目标成分的扩散变小。此外，通过将2个检测器与连接管道容纳于同一壳体，排除了壳体外部的试样的温度变化的影响，因此能够降低2个检测器的检测结果的差异。附图说明图1是本专利技术的一实施方式的液相色谱仪的概略构成图。图2是通过本专利技术的液相色谱仪测量的色谱的例子。(a)是成分分离后的试样的吸光度特性的图；(b)是成分分离后的试样的示差折光率特性的图；(c)是上述(a)、(b)的信号强度比的图；(d)是成分未分离的试样的吸光度特性的图；(e)是成分未分离的试样的示差折光率特性的图；(f)是上述(d)、(e)的信号强度比的图。具体实施方式以下，一边参照附图一边对用于实施本专利技术的实施方式进行说明。图1是本专利技术的一实施方式的液相色谱仪的概略构成图。该液相色谱仪由以下部件构成：流动相容器110，存储有流动相；送液泵120；注射器130，将试样注入至该流动相；色谱柱140；液相色谱仪用检测器150；数据处理装置160与废液流路170。色谱柱140使用了GPC(GelPermeationChromatography:凝胶渗透色谱)用的色谱柱。在GPC用色谱柱中，试样中的目标成分根据分子量的大小在时间上被分离并洗脱。另外，使用的色谱柱的种类不限于GPC用色谱柱，能够根据分析的试样的种类适当选择。液相色谱仪用检测器150构成为在壳体154内容纳：紫外吸光度检测器151、示差折光率检测器152、连接这两个检测器的连接管道153、电源部155、与数据处理装置160进行通信的通信部156。紫外吸光度检测器151由以下部件构成：吸光度计用流动池151b，(经由流路)连接于色谱柱140的出口部；紫外LED光源151a，将紫外光照射至该流动池151b；紫外光检测元件151c，检测通过吸光度计用流动池151b的紫外光。示差折光率检测器152由以下部件构成：示差折光率用流动池152b，经由连接管道153连接于吸光度计用流动池151b；示差折光率用光源152a，将光照射至该流动池152b；示差折光率用检测元件152c，检测通过示差折光率用流动池152b的光。示差折光率用流动池152b具备来自色谱柱140的试样流动的试样用池与对照用试样(流动相)流动的对照用池。从示差折光率用光源152a发出的光在通过示差折光率用流动池152b内时，在其光路中因在试样用池中流动的试样与在对照用池中流动的流动相的折光率的差而产生偏离，因此由示差折光率用检测元件152c的检测结果求出所述偏离量，由该偏离量计算试样的成分浓度。壳体154在其内侧设置有隔热材料1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液相色谱仪用检测器，其特征在于,具备：a)吸光度检测器，容纳在壳体内；b)示差折光率检测器，容纳在所述壳体内；c)连接管道，所述连接管道为将容纳在所述壳体内的所述吸光度检测器与所述示差折光率检测器连接的流路。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种液相色谱仪用检测器，其特征在于,具备：a)吸光度检测器，容纳在壳体内；b)示差折光率检测器，容纳在所述壳体内；c)连接管道，所述连接管道为将容纳在所述壳体内的所述吸光度检测器与所述示差折光率检测器连接的流路。2.如权利要求1所述的液相色谱仪用检测器，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：田中宏，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：日本,JP