The invention discloses a method for the determination of leather by high performance liquid chromatography in two azo formamide content, which comprises the following steps: step one, the preparation of three samples, two steps, three steps of 1 solution prepared in the HPLC conditions for HPLC determination. The invention can not only control the content detection of azo two formamide in leather, but also ensure the health and safety of consumers, and the pretreatment is simple, and it can be used to accurately detect the content of azo two formamide in leather.
【技术实现步骤摘要】
一种高效液相色谱法测定皮革中偶氮二甲酰胺含量的方法
本专利技术涉及一种高效液相色谱法测定皮革中偶氮二甲酰胺含量的方法。
技术介绍
偶氮二甲酰胺简称AC发泡剂或ADC发泡剂,适用于多种树脂,如PVC、PE、EVA、EPDM、PS、PU、环氧树脂、天然和合成橡胶等,由水合肼;尿素与硫酸缩合成中间体联二脲,再经氧化而得成品,生产原料水合肼有强腐蚀性,毒性很大。能侵蚀玻璃、橡胶、皮革和软木等。蒸气和液体能腐蚀皮肤、眼睛、鼻、喉和黏膜等,充足的证据表明偶氮二甲酰胺能诱导哮喘及其他呼吸道症状的发生。2012年12月19日被列入欧盟REACH附件的高度关注物质名单SVHC中后,其要求出口发泡产品中的ADC残留不得超过1000ppm。偶氮二甲酰胺作为一种良好的发泡剂被加入到皮革的加工工艺中去,国外有媒体报道,气管较敏感的民众,接触过量含偶氮甲酰胺的物品,可能会出现气喘、过敏等反应。由于当前的工艺和技术,还很难掌控到顺利保证皮革产品中的含量不超过限制,自从偶氮二甲酰胺被列入欧盟REACH附件的高度关注物质名单SVHC中后,近两年来出口到国外的皮革及其制品都要求必须对偶氮二甲酰胺项目进行检测。但目前监管难度的关键问题,在于没有检测方法,国内研究皮革中ADC残留测定相关的研究非常少,主要由于偶氮二甲酰胺本身的性质导致,一是由于其在高温下迅速分解的化学性质,使得常规的定量仪器气相色谱(GC)和气相色谱联用仪(GC-MS,GC-MS-MS)无法使用,二是其本身的难溶解性使得常规定量仪器液质联用仪(LC-MS,LC-MS-MS)又被排除,同时也使得液相色谱的流动相选择的余地大大减少, ...
【技术保护点】
一种高效液相色谱法测定皮革中偶氮二甲酰胺含量的方法,其特征是它包括以下步骤:步骤一,制备三种样品A,制备空白溶液:取不含偶氮二甲酰的皮革,精密称定,加二甲基亚砜40mL,置50mL容量瓶,超声提取30min,放置冷却后加二甲基亚砜定容,用0.45µm滤膜过滤,即为空白样品;B、制备偶氮二甲酰胺标准溶液:取偶氮二甲酰胺标准品,精密称定,配制2g/L的偶氮二甲酰胺标准储备溶液,用0.45µm滤膜过滤、稀释,即为标准溶液;C、制备供试样品溶液1:准确称取1.0g试样,加二甲基亚砜40mL,置50mL容量瓶,超声提取30min,放置冷却后加二甲基亚砜定容,用0.45µm滤膜过滤,即为供试样品溶液;步骤二,将步骤1制备的三种溶液在高效液相色谱条件下进行高效液相色谱测定:A、精密吸取步骤一中的空白溶液10µl,按照高效液相色谱条件进行测定,建立偶氮二甲酰胺标准空白溶液谱图;根据标准空白溶液谱图可知,偶氮二甲酰胺标准空白溶液的二甲基亚砜出峰时间为9.135min;B、精密吸取步骤一中的偶氮二甲酰胺标准溶液10µl,按照高效液相色谱条件进行测定,得到偶氮二甲酰胺标准溶液谱图;根据偶氮二甲酰胺标准溶液谱 ...
【技术特征摘要】
1.一种高效液相色谱法测定皮革中偶氮二甲酰胺含量的方法,其特征是它包括以下步骤:步骤一,制备三种样品A,制备空白溶液:取不含偶氮二甲酰的皮革,精密称定,加二甲基亚砜40mL,置50mL容量瓶,超声提取30min,放置冷却后加二甲基亚砜定容,用0.45µm滤膜过滤,即为空白样品;B、制备偶氮二甲酰胺标准溶液:取偶氮二甲酰胺标准品,精密称定,配制2g/L的偶氮二甲酰胺标准储备溶液,用0.45µm滤膜过滤、稀释,即为标准溶液;C、制备供试样品溶液1:准确称取1.0g试样,加二甲基亚砜40mL,置50mL容量瓶,超声提取30min,放置冷却后加二甲基亚砜定容,用0.45µm滤膜过滤,即为供试样品溶液;步骤二,将步骤1制备的三种溶液在高效液相色谱条件下进行高效液相色谱测定:A、精密吸取步骤一中的空白溶液10µl,按照高效液相色谱条件进行测定,建立偶氮二甲酰胺标准空白溶液谱图;根据标准空白溶液谱图可知,偶氮二甲酰胺标准空白溶液的二甲基亚砜出峰时间为9.135min;B、精密吸取步骤一中的偶氮二甲酰胺标准溶液10µl,按照高效液相色谱条件进行测定,得到偶氮二甲酰胺标准溶液谱图;根据偶氮二甲酰胺标准溶液谱图可知,偶氮二甲酰胺标准溶液的出峰时间为8.593min;将步骤一中的标准储备液,用二甲基亚砜稀释成浓度为1、10、50、100和1000mg/L,按照高效液相色谱条件进行测定,以溶液含量为横...
【专利技术属性】
技术研发人员:王爱霞,黄银波,陈妍,谢普祥,王文,张子良,谢坚,
申请(专利权)人:泰州市产品质量监督检验中心,国家精细化学品质量监督检验中心,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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