一种9‑丙烯基腺嘌呤的LC‑‑MS检测方法技术

本发明专利技术涉及一种检测9‑丙烯基腺嘌呤的LC‑‑MS检测方法其技术要点包括如下步骤：（1）先通过色谱柱、柱温及流动相来确定色谱条件；（2）供试品及对照品溶液的制备；（3）测定方法采用分别精密量取对照品溶液及供试品溶液，注入色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算；供试品不干扰9‑丙烯基腺嘌呤的检测，进而实现本发明专利技术。本发明专利技术的优点在于：建立了一种用于测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中9‑丙烯基腺嘌呤的LC‑‑MS检测方法。本检测方法可准确的检测9‑丙烯基腺嘌呤含量；本方法灵敏度高专属性强；可有效检测9‑丙烯基腺嘌呤含量，以控制富马酸替诺福韦二吡呋酯的质量。

LC MS detection method for 9 allyl adenine

LC MS detection method of the invention relates to a method for detection of 9 propenyl adenine the key technique includes the following steps: (1) the first phase to determine the chromatographic conditions through the column, column temperature and flow; (2) samples and standard solution preparation; (3) the determination method of the no precise amount of standard solution and sample solution into the chromatograph, record the chromatograms, by external standard method with peak area calculation; test for product does not interfere with the 9 propenyl adenine, so as to realize the invention. The invention has the advantages that: a method for the determination of fumaric acid for LC MS detection method adenine 9 allyl tenofovir two imidacloprid furosemide esters was established. This method can accurately detect 9 propenyl adenine content; the method has high sensitivity and strong specificity; can effectively detect 9 propenyl adenine content, in order to control the quality of Wei Nuofu fumarate for two imidacloprid furosemide esters.

【技术实现步骤摘要】
一种9-丙烯基腺嘌呤的LC--MS检测方法
本专利技术属于医药
，具体涉及一种检测9-丙烯基腺嘌呤的LC--MS检测方法。
技术介绍
富马酸替诺福韦酯二吡呋酯是美国吉利德(Gilead)公司开发上市的一种新型核苷酸类逆转录酶抑制剂，2001年FDA批准其上市，用于治疗HIV-1感染和慢性乙型肝炎，2008年FDA又批准其用于治疗HBV感染。其活性成分替诺福韦为无环的5'-单磷酸腺苷类似物，在体内被细胞激酶磷酸化生成替诺福韦二磷酸，通过与5'-三磷酸脱氧腺苷酸竞争掺入到病毒DNA链中，导致DNA链延长受阻而抑制病毒的复制。酯化的替诺福韦口服吸收率明显提高，并能提高细胞对其摄取。由于治疗效果确切，适用性好，剂量合适，是多个治疗指南推荐使用的一线抗HIV药物。因此，富马酸替诺福韦二吡呋酯作为替诺福韦酯的前体物在抗艾滋病药物市场具有巨大的前景与市场。9-丙烯基腺嘌呤是由起始原料带入以及富马酸替诺福韦二吡呋酯在贮存过程中产生的遗传毒性杂质，WHO对其含量做了严格规定，要求其不能超过5mg·L－1，因此需要建立灵敏、专属的方法测定其含量，而现行质量标准中未对其进行有效控制。由于9-丙烯基腺本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测9‑丙烯基腺嘌呤的LC‑‑MS检测方法，其特征在于该检测方法包括以下步骤：色谱条件色谱柱：十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂的色谱柱；柱温：20‑40度；m/z：176 ；流动相：水相和有机相组成；所述流动相中水相为水或醋酸盐缓冲液（浓度为0.01‑0.02mol/L），有机相为甲醇或乙腈，所述水相与有机相的体积比为40:60‑‑80:20 ；（2）供试品及对照品溶液的制备：取供试品，精密称定，加甲醇制成2mg/ml 的溶液，作为供试品溶液；另取9‑丙烯基腺嘌呤对照品，精密称定，加甲醇制成10ng/ml 的溶液，作为对照溶液；（3）测定方法：分别精密量取对照品溶液和供试品溶液10μl进样，记...

【技术特征摘要】
1.一种检测9-丙烯基腺嘌呤的LC--MS检测方法，其特征在于该检测方法包括以下步骤：色谱条件色谱柱：十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂的色谱柱；柱温：20-40度；m/z：176；流动相：水相和有机相组成；所述流动相中水相为水或醋酸盐缓冲液（浓度为0.01-0.02mol/L），有机相为甲醇或乙腈，所述水相与有机相的体积比为40:60--80:20；（2）供试品及对照品溶液的制备：取供试品，精密称定，加甲醇制成2mg/ml的溶液，作为供试品溶液；另取9-丙烯基腺嘌呤对照品，精密称定，加甲醇制成10ng/ml的溶液，作为对照溶液；（3）测定方法：分别精密量取对照...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕艳歌，沙薇，皇甫光，
申请(专利权)人：郑州泰丰制药有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41