一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，属于平面显示器用溅射靶材技术领域，包含如下步骤：1）选粉；2）混粉；3）压制成型；4）烧结；5）真空热处理；6）轧制；7）机械加工；8）绑定包装。本发明专利技术制备过程中无污染，较少资源浪费，成本投入较少，降低成本；采用本发明专利技术在钼钽合金制备过程中，防止吸氢脆化，提高了靶材的加工性能，制备出了高密度的钼钽合金溅射靶材，保证了钼钽合金的纯度，最终制备出了高密度、晶粒均匀细化的钼钽合金靶材。

A preparation method for sputtering target with molybdenum tantalum alloy for flat panel display

The invention discloses a method for preparing molybdenum tantalum alloy sputtering target for a flat display, belongs to the technical field of a sputtering target plane display, which comprises the following steps: 1) selecting; 2) mixed powder; 3) 4) pressing; sintering; vacuum heat treatment; 5) 6) 7) mechanical rolling; 8) binding packaging processing. The preparation process has no pollution, less waste of resources, cost less, reduce cost; the invention in molybdenum tantalum alloy preparation process, prevent the absorption of hydrogen embrittlement, improve the processing performance of target material, prepared molybdenum tantalum alloy sputtering target with high density, to ensure the purity of molybdenum tantalum alloy finally, prepared molybdenum tantalum alloy target with high density and uniformity of grain refinement.

【技术实现步骤摘要】
一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法
本专利技术涉及平面显示器用溅射靶材
，具体涉及一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法。
技术介绍
随着电子及信息产业突飞猛进的发展，对溅射靶材的需求量越来越大。各种类型的溅射薄膜材料无论在半导体集成电路、记录介质、平面显示以及光伏电池等方面都得到了广泛的应用。因为钼具有高熔点、高电导率、较低的比阻抗、较好的耐腐蚀性以及良好的环保性能，使得钼溅射靶材在电子部件和电子产品得到广泛应用，如目前广泛应用的TFT-LCD(ThinFilmTransitor-LiquidCrystalDisplays，薄膜半导体管-液晶显示器)、等离子显示屏、薄膜太阳能电池、传感器、半导体装置等，其市场前景广阔。但随着平面显示器的大型化和高精度化，对材料的比阻抗、抗腐蚀性和热稳定性要求越来越高，而钽金属具有熔点高、极高的耐化学腐蚀性和耐高温性和优异的导热性和导电性，所以钼钽合金综合钼金属和钽金属的综合优良性能，逐渐得到学者们的关注，并开始研究及应用，钼钽合金靶材的需求也急剧上升趋势。用钼-钽合金制成的溅射靶材，因为相比钼靶材具有更好的防腐蚀性能和热稳定性能，较纯钼溅射出平面显示器使用寿命提高了2倍以上，钼-钽溅射靶材是代替纯钼溅射靶材品种之一。所以对钼钽合金靶材受设备、技术限制，国内的研究相对较少，还没有厂家可以量产，国际上主要被奥地利Plansee公司进行垄断。因此研制钼钽合金靶材对“平面显示器关键材料国产化”战略具有极其重要作用。可打破国外技术垄断，进一步提升国产靶材的市场竞争力。同时，对推动我国钼深加工行业的发展有积极作用，具有良好的经济和社会效益。公开号为CN105714253A的专利公开了一种大尺寸、细晶钼钽合金溅射靶材的制备方法。该专利技术包括如下步骤：(1)将钼粉和钽粉进行预处理后分别进行筛分，筛分后进行球磨混合，制得钼钽混合粉料；(2)利用送粉器使钼钽混合粉料自由落入冷等静压模具的成型内腔中进行冷等静压处理；(3)脱模，取出一序压坯，将一序压坯置于炉体中进行烧结；(4)将坯体置于校平模中进行校平后，将坯体置于整形模中进行整形；(5)将坯体经表面处理后进行热等静压处理，得到二序坯体；(6)在一定温度下沿二序坯体的纵向方向进行轧制，当二序坯体的有一定的变形量时，在一定温度下沿二序坯体的横向方向进行轧制；(7)对二序坯体进行机加工，使其外形达到目标外形尺寸，与背板连接，制成钼钽合金靶材。该专利技术采用对钼粉和钽粉进行处理，但并没有进行真空预处理，并不能保证粉体的纯度。并且，进行冷等静压时没有分段不同气体保护，会增加粉体的杂质含量。此外，热等静压法制备钼钽合金靶材的成本较高，并且产品的规格尺寸受到热等静压机设备的限制。最后，该专利技术专利并没有对压制后的坯体进行真空热处理，并不能降低氢杂质的含量，容易发生氢脆现象，会影响钼钽合金的加工性能。公告号为CN102321871B的专利公开了一种热等静压生产平板显示器用钼合金溅射靶材的方法，靶材热等静压生产步骤包括：（1）粉体准备,将钼粉体和铌粉或钽粉进行混合；（2）液压成型，将合金粉体装入液压机成型模具中，压制成靶胚；（3）冷等静压(CIP)成型，将靶胚装入塑料膜具抽真空后，放入冷等静压设备进行成型，确保密度的均一性；（4）烧结，将靶坯放入还原气氛保护的中频感应烧结炉中进行烧结；（5）机械加工，确保平面平整，角度成直角；（6）包套，将冷等静压压制后的靶胚放入到不锈钢包套中，对包装套进行焊接密封；（7）热等静压，将包套放入热等静压设备中压制。该专利技术采用热等静压方法制备，可获得细小均匀的晶粒度并且强度和韧性均得到提高，但是在加工过程中靶材坯体出现较大变形量，产品合格率较低，成本较高，而且该专利技术没有对粉体的纯度进行限定，也没有对粉体进行真空处理等，生产出来的靶材含有的杂质较多，纯度较低。
技术实现思路
有鉴于此，为了克服上述问题的不足，本专利技术提供了一种平面显示器用高致密度、晶粒细化的钼钽合金溅射靶材的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：1）选粉：筛选纯度均大于或等于99.95%的钼粉和钽粉，将所述钼粉和钽粉分别放入真空炉中进行真空预烧处理，温度为1100℃-1300℃，时间为1h-3h；2）混粉：将步骤1）得到的钼粉和钽粉按重量比钼粉：钽粉为（80-90）：（20-10）混合，放入球磨机中,并充入氩气,球磨混合的时间为12h-36h；3）压制成型：将步骤2）得到的钼钽合金混合粉装入胶套模具中，然后放入冷等静压设备中进行压制成型，压力为140MP-250MP，保压时间为5min-15min，得到压制坯体；4）烧结：将步骤3）得到的压制坯体放入中频炉进行烧结，采用低温、中温和高温三段式烧结工艺，在低温预烧阶段，通入氩气，在中温烧结阶段和高温烧结阶段通入氢气；然后降至室温，降温阶段通入氩气，得到烧结坯体；5）真空热处理：将步骤4）得到的烧结坯体放入真空炉中进行真空热处理，温度为1100℃-1400℃，时间为1h-2h，得到热处理坯体；6）轧制：将步骤5）得到的热处理坯体进行3-6次交叉轧制，奇数次轧制采用纵向轧制，温度为1100℃-1400℃，保温1h-2h；偶数次轧制采用横向轧制，温度为1200℃-1300℃，保温40min-60min，得到轧制坯体；7）机械加工：将步骤6）得到的轧制坯体进行退火热处理后，进行机加工，得到钼坦合金靶材；8）绑定包装：将步骤7）得到的钼钽合金靶材与铜背板进行绑定，绑定合格后，真空包装，即可。进一步的，所述步骤1）和步骤5）中真空炉的真空度均小于或等于0.01MPa。进一步的，所述步骤2）中钼粉的费氏粒度为2.0μm-3.5μm，钽粉的费氏粒度为3.0μm-4.5μm，所述球磨机中选用钼球进行球磨。进一步的，所述步骤4）采用三段式烧结工艺，低温预烧阶段，温度为室温-（1100℃～1400℃），升温1h-4h，保温1h-2h；中温烧结阶段，温度为（1100℃～1400℃）-（1400℃～1800℃），升温1h-2h，保温1h-2h；高温烧结阶段，温度为（1400℃～1800℃）-（1900℃～2300℃），升温1h-3h，保温8h-12h。进一步的，所述步骤6）得到的轧制坯体的厚度为5mm-10mm。进一步的，所述步骤7）得到钼坦合金靶材的长度为800mm-1200mm，宽度为700mm-1200mm，表面粗糙度小于或等于1.8μm，平整度小于或等于1mm。进一步的，所述步骤8）中，所述钼钽合金靶材与所述铜背板的一面进行焊接绑定，绑定焊合率大于或等于90%。本专利技术的有益效果是：本专利技术步骤1）对钼粉和钽粉分别进行真空预烧处理，可以除去钼粉和钽粉中的氧、氢及低熔点物质，可以除去粉末中的异相杂质，增加粉末的纯度。步骤2）通入氩气保护进行钼粉和钽粉的混合，降低空气中气体杂质的混入，保证粉末的纯度。选用钼球代替钢球进行球磨混粉，可以减少混粉中其他杂质的掺入，特别是防止有害铁元素的掺入。步骤3）采用冷等静压设备压制成型，制得的坯体密度和强度均匀一致，坯体烧结收缩均匀性较好，性能优异，生产周期较短。步骤4）在低温预烧烧结阶段，采用通氩气保护进行烧结，防本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1）选粉：筛选纯度均大于或等于99.95%的钼粉和钽粉，将所述钼粉和钽粉分别放入真空炉中进行真空预烧处理，温度为1100℃‑1300℃，时间为1h‑3h；2）混粉：将步骤1）得到的钼粉和钽粉按重量比钼粉：钽粉为（80‑90）：（20‑10）混合，放入球磨机中,并充入氩气,球磨混合的时间为12h‑36h；3）压制成型：将步骤2）得到的钼钽合金混合粉装入胶套模具中，然后放入冷等静压设备中进行压制成型，压力为140MP‑250MP，保压时间为5min‑15min，得到压制坯体；4）烧结：将步骤3）得到的压制坯体放入中频炉进行烧结，采用低温、中温和高温三段式烧结工艺，在低温预烧阶段，通入氩气，在中温烧结阶段和高温烧结阶段通入氢气；然后降至室温，降温阶段通入氩气，得到烧结坯体；5）真空热处理：将步骤4）得到的烧结坯体放入真空炉中进行真空热处理，温度为1100℃‑1400℃，时间为1h‑2h，得到热处理坯体；6）轧制：将步骤5）得到的热处理坯体进行3‑6次交叉轧制，奇数次轧制采用纵向轧制，温度为1100℃‑1400℃，保温1h‑2h；偶数次轧制采用横向轧制，温度为1200℃‑1300℃，保温40min‑60min，得到轧制坯体；7）机械加工：将步骤6）得到的轧制坯体进行退火热处理后，进行机加工，得到钼坦合金靶材；8）绑定包装：将步骤7）得到的钼钽合金靶材与铜背板进行绑定，绑定合格后，真空包装，即可。...

【技术特征摘要】
1.一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1）选粉：筛选纯度均大于或等于99.95%的钼粉和钽粉，将所述钼粉和钽粉分别放入真空炉中进行真空预烧处理，温度为1100℃-1300℃，时间为1h-3h；2）混粉：将步骤1）得到的钼粉和钽粉按重量比钼粉：钽粉为（80-90）：（20-10）混合，放入球磨机中,并充入氩气,球磨混合的时间为12h-36h；3）压制成型：将步骤2）得到的钼钽合金混合粉装入胶套模具中，然后放入冷等静压设备中进行压制成型，压力为140MP-250MP，保压时间为5min-15min，得到压制坯体；4）烧结：将步骤3）得到的压制坯体放入中频炉进行烧结，采用低温、中温和高温三段式烧结工艺，在低温预烧阶段，通入氩气，在中温烧结阶段和高温烧结阶段通入氢气；然后降至室温，降温阶段通入氩气，得到烧结坯体；5）真空热处理：将步骤4）得到的烧结坯体放入真空炉中进行真空热处理，温度为1100℃-1400℃，时间为1h-2h，得到热处理坯体；6）轧制：将步骤5）得到的热处理坯体进行3-6次交叉轧制，奇数次轧制采用纵向轧制，温度为1100℃-1400℃，保温1h-2h；偶数次轧制采用横向轧制，温度为1200℃-1300℃，保温40min-60min，得到轧制坯体；7）机械加工：将步骤6）得到的轧制坯体进行退火热处理后，进行机加工，得到钼坦合金靶材；8）绑定包装：将步骤7）得到的钼钽合金靶材与铜背板进行绑定，绑定合格后，真空包装，即可。2.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙虎民，张雪凤，高建杰，吕阳阳，
申请(专利权)人：洛阳高新四丰电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41