一种消除镍板靶材中杂质和气体元素缺陷的工艺制造技术

本发明专利技术属于有色加金属工领域，提供了一种消除镍板靶材中存在的杂质和气体元素缺陷的提纯工艺，主要包括备料、清炉、抽真空、熔炼、提纯熔炼、锻造、热轧、冷轧与退火、检验的步骤。本发明专利技术能充分去除杂质和气体元素，如Co、Fe、Cu和C、N、O等，经过进一步加工，可以得到镍板靶材的纯度≥99.996％，且内部连续一致无集中缩孔、疏松与气孔、偏析、晶粒增大等缺陷。

A process to eliminate the defects of impurities and gas elements in a nickel plate target

【技术实现步骤摘要】
一种消除镍板靶材中杂质和气体元素缺陷的工艺
本专利技术属于有色金属加工
，涉及靶材，具体涉及一种消除镍板靶材中存在的杂质和气体元素缺陷的提纯工艺。
技术介绍
信息技术的飞速发展，要求集成电路的集成度越来越高，电路中单元器件尺寸不断缩小，元件尺寸由毫米级到微米级，再到纳米级。每个单元器件内部由衬底、绝缘层、介质层、导体层及保护层等组成。其中，介质层、导体层甚至保护层都要用到溅射镀膜工艺，因此溅射靶材是制备集成电路的核心材料之一。其中，半导体镀膜用靶材要求镍Ni的纯度很高，一般在4N或5N以上，因此半导体镀膜用靶材价格昂贵。若靶材中夹杂物的数量过高，在溅射镀膜过程中，很容易在晶圆上形成微粒，导致互连线短路或断路，严重影响溅射薄膜的性能。目前，所使用的靶材中仍然夹杂物，使用受限，绝大部分夹杂物是在熔炼和铸造过程形成，主要是由氧化物组成，还包括氮化物、碳化物、氢化物、硫化物、硅化物等。因此，在靶材熔炼和铸造过程中，一般应选用由还原材料制造的坩埚、内浇道、铸模等，并在铸造前彻底清除熔体表面的氧化物和其他熔渣。一般采用在真空或无氧环境下熔炼和铸造，采用电子束熔炼方法制备高纯镍靶材。目前，经对电子束真空熔炼方式所得高纯镍锭纯度、表面质量和内部铸造缺陷的分析研究，即通过对镍铸锭宏观形貌的观察和杂质含量的化学分析，发现一两次熔炼可将原材料提纯至99.99％(如中国申请专利201610812462.2《一种半导体靶材用高纯镍锭的制备工艺》)，但铸锭仍存在较多宏观铸造缺陷，仍然不能满足高纯镍板靶材的加工需要。为此，只有想办法进一步熔炼加工，才能充分去除杂质和有害气体元素，如Co，Fe，Cu和C，N，O等，再轧制成所需镍板靶材，且镍板靶材的内部要连续一致，无集中缩孔、疏松与气孔、偏析、晶粒增大等缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种消除镍锭靶材中存在的杂质和气体元素缺陷的提纯工艺，充分去除了杂质和气体元素，如Co、Fe、Cu和C、N、O等，经过进一步加工，最终得到镍板靶材的纯度≥99.996％，且内部连续一致无集中缩孔、疏松与气孔、偏析、晶粒增大等缺陷。具体的技术方案为：一种消除镍板靶材中杂质和气体元素缺陷的工艺，其特征在于，主要包括备料、清炉、抽真空、熔炼、提纯熔炼、锻造、热轧、冷轧与退火、检验的步骤，具体为：备料：将电解镍板表面打磨，剪切成窄条镍料，清洗干净；清炉：将镍条绑好后装炉，装炉前清理炉膛和反应器，保持高纯环境；抽真空：对炉体和电子枪抽真空，使炉室和枪室真空度分别＜5×10-2和5×10-3pa；熔炼：抽真空后启动电子枪并预热，设置电高压为60Kv，电流为5A，电子束光斑形态为圆形，以圆形光斑的状态轰击镍料，逐渐增加电子束功率直至电子束所轰击区域的镍料全部融化并流入水冷铜坩埚中；调整电子枪功率至600Kw保持不变，并开始计时，待铜坩埚里有一定量的金属镍溶液开始垂直向下引锭时，缓慢移动控制引锭的速度，直至所有镍料熔炼完毕，之后，缓慢下调电子枪功率值直到电子束束斑消失在高纯镍锭中心处，电子枪关闭18h后开炉取出镍锭；提纯熔炼：对所述镍锭进行扒皮、表面清洗，再重复N次所述熔炼步骤，退火后，取样检验得到镍纯度≥99.996％高纯镍锭靶材，转入锻造步骤；锻造：所述高纯镍锭靶材退火后采用真空自由锻造开坯形成厚度为50±2mm板坯料，，始锻温度为850℃±20℃，终锻温度为750℃±20℃；热轧：对板坯料热轧，热轧温度850℃±20℃，将所述板坯料厚度轧制到15±5mm的不同厚度的镍板靶材，放至常温；冷轧与退火：放至常温的所述镍板靶材保持板型平直冷轧，轧成10±5mm的镍板靶材，再进行退火，退火温度控制在730～780℃，保温10min，放至室温，清洗后转入检验；检验：清洗后镍板靶材，根据订单所需尺寸锯切；检验时，板型平整光洁，剪除边缘裂纹，无划伤或裂纹缺陷，合格入库。进一步的，所述热轧为855℃。进一步的，所述退火温度控制750℃。进一步的，所述N次熔炼步骤，N为3、4或5次。与现有技术相比，本专利技术的技术效果为，按本专利技术所生产加工的镍板靶材能充分去除杂质和气体元素，如Co、Fe、Cu和C、N、O等。镍板靶材的纯度≥99.996％。经检验，镍板靶材内部连续一致无集中缩孔、疏松与气孔、偏析、晶粒增大等缺陷。具体实施方式本实施例，进一步详细叙述本专利技术一种消除镍板靶材中杂质和气体元素缺陷的工艺，其主要包括备料、清炉、抽真空、熔炼、提纯熔炼、锻造、热轧、冷轧与退火、检验的步骤，具体为：备料：将电解镍板表面打磨去除氧化皮及杂物后剪切成窄条镍料，清洗干净；清炉：将镍条绑好后装炉，装炉前清理炉膛，清理反应器，保证真空室内无掉落杂物，避免污染，保持高纯环境；抽真空：开启机械泵、罗茨泵和扩散泵分别对炉体和电子枪抽真空，1h后炉室和枪室真空度分别达到5×10-2和5×10-3pa以下；熔炼：抽真空后启动电子枪并预热，设置高压为60Kv，电流为5A，电子束光斑形态为圆形，以保证电子束在熔炼过程中始终以圆形光斑的状态轰击镍料受热均匀、稳定，逐渐增加电子束功率直至电子束所轰击区域的镍料全部融化并流入水冷铜坩埚中；调整电子枪功率至600Kw保持不变，并开始计时，待铜坩埚里有一定量的金属镍溶液开始垂直向下引锭时，缓慢移动严格控制引锭的速度，直至所有镍料熔炼完毕，之后，缓慢下调电子枪功率值直到电子束束斑消失在高纯镍锭中心处，电子枪关闭18h后开炉取出镍锭；提纯熔炼：对所述镍锭进行扒皮、表面清洗，再重复N次所述熔炼步骤，退火后，取样检验最终得到镍纯度≥99.996％的高纯镍锭靶材，转入锻造步骤；所述N次为3、4或5次效果最佳。锻造：所述高纯镍锭靶材退火后采用真空自由锻造开坯形成厚度为50±2mm板坯料，，始锻温度为850℃±20℃，终锻温度为750℃±20℃；热轧：对板坯料热轧，热轧温度850℃±20℃，其中855℃效果最佳，将所述板坯料厚度轧制到15±5mm的不同厚度的镍板靶材；冷轧与退火：放至常温的所述镍板靶材保持板型平直冷轧，形成10±5mm的镍板靶材，再进行退火，退火温度控制在730～780℃，其中750℃效果最佳，保温10min，放至室温，清洗后转入检验；检验：清洗后镍板靶材，根据订单所需尺寸锯切；检验时，板型平整光洁，剪除边缘裂纹，无划伤或裂纹缺陷，合格入库。与现有技术比，本专利技术的技术效果表现在：1、本专利技术利用电子束枪发射的高能量电子对电解镍料的冲击所产生的热量将其熔化，在溶池内精炼后铸成铸锭。高速、高能量、高束流和稳定的可控性使电解镍料得到持续、均匀一致的高能轰击。电子熔炼能最大限度的去除原材料中气体含量，避免大量气体在铸锭凝固初期形核，从而避免在后期连续冷却过程中长大而形成疏松、气孔等铸造缺陷。2、真空条件下可以脱除金属中气体杂质，降低气体杂质在金属中的溶解度。根据西韦茨定律，恒温下双原子气体在金属中的溶解度和气体分压的平方根成正比。因此提高系统的真空度，便相当于降低气体的分压，亦即能降低气体在金属中的溶解度，而超过溶解度的部分气体杂质便会从金属中逸出而脱除。在高真空条件下，水分在100～200℃急剧挥发，600～700℃氢化物分解逸出，碱金属及其化合物在1100～1600℃温度下挥发，镍料中熔点沸点低于基体镍的杂质元素，大本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种消除镍板靶材中杂质和气体元素缺陷的工艺，其特征在于，主要包括备料、清炉、抽真空、熔炼、提纯熔炼、锻造、热轧、冷轧与退火、检验的步骤，具体为：备料：将电解镍板表面打磨，剪切成窄条镍料，清洗干净；清炉：将窄条镍料绑好后装炉，装炉前清理炉膛和反应器；抽真空：对真空熔炼炉的炉体和电子枪抽真空，使炉室和枪室真空度分别＜5×10

【技术特征摘要】
1.一种消除镍板靶材中杂质和气体元素缺陷的工艺，其特征在于，主要包括备料、清炉、抽真空、熔炼、提纯熔炼、锻造、热轧、冷轧与退火、检验的步骤，具体为：备料：将电解镍板表面打磨，剪切成窄条镍料，清洗干净；清炉：将窄条镍料绑好后装炉，装炉前清理炉膛和反应器；抽真空：对真空熔炼炉的炉体和电子枪抽真空，使炉室和枪室真空度分别＜5×10-2和5×10-3pa；熔炼：抽真空后启动电子枪并预热，设置电高压为60Kv，电流为5A，电子束光斑形态为圆形，以圆形光斑的状态轰击镍料，逐渐增加电子束功率直至电子束所轰击区域的镍料全部融化并流入水冷铜坩埚中；调整电子枪功率至600Kw保持不变，并开始计时，待铜坩埚里有一定量的金属镍溶液开始垂直向下引锭时，缓慢移动控制引锭的速度，直至所有镍料熔炼完毕，之后，缓慢下调电子枪功率值直到电子束束斑消失在高纯镍锭中心处，电子枪关闭18h后开炉取出镍锭；提纯熔炼：对所述镍锭进行扒皮、表面清洗，再重复N次所述熔炼步骤，退火后，取样检验得到镍纯度≥99.996...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明阳，韩伟东，
申请(专利权)人：宝鸡一众有色金属材料有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61