一种阻氢耐蚀涂料及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种阻氢耐蚀涂料及制备方法，包括：环氧树脂31～36％、稀释剂32～38％、改性偶联剂0.06～0.12％、固化剂23～28％及钼酸盐3.12～12.5％。制法为将环氧树脂与部分稀释剂混合，加入改性偶联剂搅匀，配制成A组分，将固化剂与剩余稀释剂混匀，配制成B组分，向A组分中再加入钼酸盐搅拌后，加入B组分混匀，即得到该涂料。优点为该涂料涂覆在基材表面形成一层氢渗透阻挡膜，能够有效降低氢渗透率，减少甚至阻止氢脆，且能够提高耐蚀性能；同时，其制备工艺简单易行，容易实现。

A hydrogen resistance anticorrosion coating and preparation method

The invention discloses a hydrogen resistant corrosion resistant coating and its preparation method, including: epoxy resin 31 to 36%, diluent 32 to 38%, modified coupling agent 0.06 to 0.12%, curing agent 23 ~ 28% and molybdate 3.12 ~ 12.5%. In order to mix the epoxy resin with some diluents and add the modified coupling agent, the A component was prepared. The mixture of curing agent and residual diluent was mixed, and the B component was made. Then the A component was added to molybdate and then mixed with B component to get the coating. The advantage is that a hydrogen permeation barrier film is formed on the substrate surface by the coating, which can effectively reduce hydrogen permeability, reduce or even prevent hydrogen embrittlement, and improve corrosion resistance. At the same time, its preparation process is simple and easy to implement.

【技术实现步骤摘要】
一种阻氢耐蚀涂料及制备方法
本专利技术属于涂料领域，尤其涉及一种阻氢耐蚀涂料及制备方法。
技术介绍
氢的应用领域广泛地存在氢渗透和扩散的问题，氢的渗透会导致一系列问题，例如氢脆等。氢脆(Hydrogenembrittlement)是指金属材料在冶炼、加工、热处理、酸洗和电镀等过程中，或在含氢介质中长期使用时，材料由于吸氢或氢渗而造成机械性能严重退化，发生脆断现象。近年来，我国石油、化工等领域发展迅速，钢铁作为使用最广泛的基材，在使用中常常发生氢脆现象。因此，阻氢材料在氢应用领域具有巨大的潜力。环氧类涂料占据我国重防腐涂料的市场份额最大，其成膜物质主要是环氧树脂，与金属表面具有良好的粘结力，且固化收缩率低，固化后涂层强度高、耐腐蚀性能强。但现有的环氧类涂料阻氢性能较弱，常常发生氢脆现象。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的第一目的是提供一种能够降低氢渗透率且耐蚀性能强的涂料；本专利技术的第二目的是提供该涂料的制备方法。技术方案：本专利技术的阻氢耐蚀涂料，按质量百分比计包括如下原料：环氧树脂31～36％、稀释剂32～38％、改性偶联剂0.06～0.12％、固化剂23～28％及钼酸盐3.12～12.5％。本专利技术通过在涂层中添加钼酸盐缓蚀剂，其与改性偶联剂作用，能够在涂层即使出现局部缺陷的情况下减少点蚀发生位置的数量来影响点蚀坑的形核，增强了钝化膜的自我愈合能力，提高抗点蚀的能力，其还原产物沉积在金属表面上，形成一层阻止氢扩散的薄膜，增强了阻氢渗透能力，使得配置的涂料能够起到良好的阻氢渗透效果。除此之外，涂层中的钼酸盐水解产生相应的钼酸根，形成杂多酸。该杂多酸能够与活性的铁锈(FeOOH)生成杂多酸类的结合物，对铁锈起稳定作用，对即使存在局部缺陷的涂层仍具有保护作用。优选的，钼酸盐可为7.5～10.62％，可为钼酸钠或钼酸铵。进一步说，本专利技术采用的环氧树脂可为E44环氧树脂或E51环氧树脂。其中，E44环氧树脂不仅耐酸、耐碱、耐有机溶剂，具有良好的耐腐蚀性能及耐水耐潮性，且固化方便，能够在5-180℃的温度范围内迅速地或者缓慢地固化；E55环氧树脂附着力强、低粘度、韧性高、收缩力小，抗化学药品及耐热性。E44环氧树脂或E51环氧树脂能够与固化剂更好的结合，两者相互作用，增强了阻氢渗透能力。除此之外，硅烷偶联剂的添加，使得氨基与环氧基反应，加上硅氧键增加了与钼酸盐填料的相容性，且与环氧树脂结合，有利于固化剂对其乳化，提高涂料体系的交联密度，降低水和氧的透过速率，减缓基体的腐蚀。再进一步说，本专利技术的稀释剂包括质量比为6.5～7.5:2.5～3.5的正丁醇及二甲苯。优选的，正丁醇及二甲苯的质量比可为6.5～7:3～3.5。改性偶联剂可为硅烷偶联剂KH550。固化剂可包括聚酰胺650、T31或593。采用聚酰胺650由于其分子内长链烃具有很好的内增塑作用，能使环氧树脂在室温或加热的条件下固化，它与环氧树脂相溶性及固化后涂膜弯曲性较好，对颜料和基材有较好的润湿性。与环氧树脂配合不产生副作用，收缩率小，固化后具有绝缘性好，耐化学稳定，防潮湿等优点；T31具有耐油，耐酸，耐水的优良特性，与环氧树脂及稀释剂混配制成涂料，能够有效防腐；而593是一种低毒、低挥发性的常温环氧树脂固化剂。在环氧固化体系中加入该固化剂，能大大降低环氧固化体系粘度，增加其韧性，提高冲击性、剪切强度及防腐性能。本专利技术制备阻氢耐蚀涂料的方法，包括如下步骤：(1)按质量百分比将环氧树脂与部分稀释剂混合，加入改性偶联剂搅匀，配制成A组分；(2)将固化剂与剩余稀释剂混匀，配制成B组分；(3)向A组分中再加入钼酸盐搅拌后，加入B组分混匀，即制得该涂料。更进一步说，步骤(1)中，所述稀释剂的加入量占总稀释剂的52％～58％。有益效果：与现有技术相比，本专利技术的显著优点为：该涂料涂覆在在基材表面形成一层氢渗透阻挡膜，能够有效降低氢渗透率，减少甚至阻止氢脆，且能够提高耐蚀性能；同时，其制备方法简单易行，容易实现。附图说明图1为采用超景深三维显微分析仪器拍摄的划叉后表面图片；图2为实施例1制备的涂料与普通环氧涂料的氢渗透曲线对比图；图3为实施例1制备的涂料与普通环氧涂料的极化曲线对比图；图4为实施例1制备的涂料与普通环氧涂料的阻抗图谱对比图；图5为对比例1制备的涂料与普通环氧涂料的氢渗透曲线对比图；图6为对比例1制备的涂料与普通环氧涂料的极化曲线对比图；图7为对比例1制备的涂料与普通环氧涂料的阻抗图谱对比图。具体实施方式下面结合附图及实施例对本专利技术的技术方案作进一步详细说明。本专利技术采用的原料均可从市场上购买得到。实施例1原料：E44环氧树脂31.75％、稀释剂34.29％、0.09％硅烷偶联剂KH550、25.30％聚酰胺650及钼酸钠8.57％。其中，稀释剂由总稀释剂70％的正丁醇及30％的二甲苯制成。制备方法：(1)按质量百分比将E44环氧树脂与部分稀释剂混合，加入硅烷偶联剂KH550搅匀，配制成A组分，其中，稀释剂的加入量占总稀释剂的55％；(2)将聚酰胺650与剩余稀释剂混匀，配制成B组分；(3)向A组分中加入钼酸钠搅拌后，再加入B组分混匀，即制得该涂料。普通环氧涂料：基本步骤与实施例1相同，不同之处在于原料中不添加钼酸钠，具体的组分含量为：E44环氧树脂35.9％、稀释剂36.49％、0.11％硅烷偶联剂KH550及27.5％聚酰胺650。其中，稀释剂由总稀释剂70％的正丁醇及30％的二甲苯制成。制备方法：(1)按质量百分比将E44环氧树脂与部分稀释剂混合，加入硅烷偶联剂KH550搅匀，配制成A组分，其中，稀释剂的加入量占总稀释剂的55％；(2)将聚酰胺650与剩余稀释剂混匀，配制成B组分；(3)向A组分中加入B组分混匀，即制得该涂料。性能检测1：将16Mn钢线切割成直径4cm的圆片，先后用180#、600#、1500#及2000#的水砂纸将圆片打磨，用酒精擦拭后吹干，最后用超声波清洗器清洗10min。将上述制备的涂料用刷子涂覆在16Mn钢片表面，室温干燥两天。如图1所示，对制得的实施例1及不添加钼酸盐制备的普通环氧涂料的阻氢性能及耐蚀性能通过划叉法进行测试，获得的结果如下。氢扩散测试：使用Devnathan-Stachurski双电解池对实施例1进行氢扩散测试。固定好试样后先配置阳极池溶液为0.2mol/L的NaOH溶液，阴极池溶液为3.5％的NaCl溶液。主通道的参比电极类型为Hg/HgO(1MNaOH)，副通道的参比电极类型为SCE(汞/甘汞饱和KCL)。氢渗透电流对比情况如图2所示。通过图2可知，不含钼酸钠的普通环氧涂层开始0～3h内几乎无变化，3h后开始迅速上升，5h后变化缓慢；而含有8.57％钼酸钠的环氧涂层0～4h内几乎无变化，4h后开始迅速上升，6h后变化缓慢。不含钼酸钠的普通环氧涂层的最大氢渗透电流密度为0.6μA/cm2左右，而含有8.57％钼酸钠的环氧涂层的最大氢渗透电流密度为0.3μA/cm2左右。由此可见，本专利技术添加8.57％钼酸钠的环氧涂料能降低氢渗透率。动电位极化曲线测试：通过Reference600电化学工作站对本实施例1进行动电位极化曲线的测量，试验腐蚀介质选用3.5％的NaCl溶液，采用三电极体系。试验采用的扫描范围为-1V～1.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阻氢耐蚀涂料，其特征在于按质量百分比包括如下原料：环氧树脂31～36％、稀释剂32～38％、改性偶联剂0.06～0.12％、固化剂23～28％及钼酸盐3.12～12.5％。

【技术特征摘要】
1.一种阻氢耐蚀涂料，其特征在于按质量百分比包括如下原料：环氧树脂31～36％、稀释剂32～38％、改性偶联剂0.06～0.12％、固化剂23～28％及钼酸盐3.12～12.5％。2.根据权利要求1所述的阻氢耐蚀涂料，其特征在于：所述钼酸盐的质量百分比为7.5～10.62％。3.根据权利要求1所述的阻氢耐蚀涂料，其特征在于：所述钼酸盐为钼酸钠或钼酸铵。4.根据权利要求1所述的阻氢耐蚀涂料，其特征在于：所述环氧树脂为E44环氧树脂或E51环氧树脂。5.根据权利要求1所述的阻氢耐蚀涂料，其特征在于：所述稀释剂包括质量比为6.5～7.5:2.5～3.5的正丁醇及二甲苯。6.根据权利要求5所述的阻氢耐蚀涂料，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑传波，陈曦，益帼，
申请(专利权)人：江苏波迩德特种材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32