一种压电陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种压电陶瓷的制备方法，包括：将齐聚物、单体、紫外光引发剂和助剂混合，得到光敏树脂；所述齐聚物选自丙烯酸酯类化合物中的一种或几种；所述单体选自丙烯酸酯类化合物和乙烯基醚类化合物中的一种或几种；将陶瓷粉末和光敏树脂混合，得到陶瓷浆料；将陶瓷浆料进行立体光刻固化成型，得到压电陶瓷生坯；将压电陶瓷生坯进行脱脂、烧结得压电陶瓷产品。与现有技术相比，本发明专利技术提供的压电陶瓷的制备方法中配制的陶瓷浆料采用特定成分的齐聚物和单体，使这种陶瓷浆料均匀稳定、无气泡，流动性能好，能够用于立体光刻固化成型，得到结构复杂、致密性好的压电陶瓷。

A preparation method of Piezoceramic

【技术实现步骤摘要】
一种压电陶瓷的制备方法
本专利技术涉及压电陶瓷
，尤其涉及一种压电陶瓷的制备方法。
技术介绍
压电陶瓷是一种能够将机械能和电能互相转换的信息功能陶瓷材料，是信息功能材料的重要组成部分。由于其具有较高的机电耦合系数、价格便宜、易于批量生产等优点，在通讯、声学、光学等各方面都获得了广泛的应用。如用于通讯设备中的陶瓷滤波器、陶瓷鉴频器以及陶瓷衰减器等；用于水下通讯和探测的水声换能器以及鱼群探测器等；用于电声器件中的扬声器、送话器等；此外在精密测量、导航、超声探伤、超声清洗、超声诊断等方面应用的器件也很多。而与其他压电材料相比，锆钛酸铅压电陶瓷具有较高的居里温度(380℃)和压电性能，并且易掺杂改性、稳定性好，是研究和使用最多的铁电材料。传统的锆钛酸铅陶瓷成型技术，如干压、轧膜、流延等成型方法只能制备出几何形状简单的压电陶瓷器件，而注射成型法虽然能制备出几何形状相对复杂的陶瓷器件，但依然摆脱不了传统成型方法需要模具束缚。压电陶瓷器件具有体积小、精度高、几何形状复杂等特点，如何快速、方便的制备得到微小、精密、复杂的压电陶瓷器件成为本领域研究的热点。3D打印是一种新兴的快速成型技术，与传统的成型技术相比，3D打印技术成型速度快，成型过程不需要模具和机械加工，且可以直接成型出几何形状复杂的器件，立体光固化成型技术(SterolithographyApparatus，SLA)是目前世界上研究最为深入、技术最为成熟、应用最为广泛的一种3D打印技术。目前3D打印所制备的压电陶瓷致密度低、烧结样品存在变形、开裂和孔隙较多等缺陷，因此电学性能较差阻碍了实际应用。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种压电陶瓷的制备方法，本专利技术通过改进陶瓷浆料的配方及制备工艺、优化坯体的脱脂技术和完善烧结工艺等成功制得了结构复杂、高致密度、电学性能良好的锆钛酸铅压电陶瓷，并进行了一系列电学性能测试，可用于复杂结构压电器件的制备。本专利技术提供了一种压电陶瓷的制备方法，包括：将齐聚物、单体、紫外光引发剂和助剂混合，得到光敏树脂；所述齐聚物选自丙烯酸酯类化合物中的一种或几种；所述单体选自丙烯酸酯类化合物和乙烯基醚类化合物中的一种或几种；将陶瓷粉末和光敏树脂混合，得到陶瓷浆料；将陶瓷浆料进行立体光刻固化成型，得到压电陶瓷生坯；将压电陶瓷生坯进行脱脂、烧结得压电陶瓷产品。在本专利技术中，所述齐聚物、单体、紫外光引发剂和助剂的质量比优选为(30～60)：(40～80)：(1～5)：(0.2～10)，更优选为(35～55)：(50～70)：(2～4)：(2～8)，最优选为(40～50)：(55～65)：(2.5～3.5)：(3～6)。在本专利技术中，所述混合的方法优选为超声或磁力搅拌。在本专利技术中，所述齐聚物优选选自环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、六官能基脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和丙烯酸酯化聚丙烯酸酯中的一种或几种。在本专利技术中，所述单体优选选自3-乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、羟丁基乙烯基醚和聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。在本专利技术中，所述紫外光引发剂优选选自α-羟基酮、二酰基磷化氢、苯基两甲基缩酮、苯基乙二酰酯和单酰基磷化氢中的一种或几种。在本专利技术中，所述助剂优选包括消泡剂、分散剂、抗氧剂和光稳定剂中的一种或几种；所述消泡剂优选为非硅消泡剂；所述分散剂优选为聚合物分散剂；所述抗氧剂优选为多元受阻酚抗氧剂；所述光稳定剂优选为受阻胺光稳定剂。在本专利技术中，所述陶瓷粉末优选为锆钛酸铅陶瓷粉末。本专利技术对所述锆钛酸铅陶瓷粉末的种类和来源没有特殊的限制，可由市场购买获得也可按照本领域技术人员熟知的方法制备得到。在本专利技术中，优选将陶瓷粉末分批加入到光敏树脂中，超声或磁力搅拌混合后再进行球磨，得到陶瓷浆料。在本专利技术中，所述球磨的时间优选为30～180min，更优选为50～120min，最优选为80～100min。在本专利技术中，所述球磨的介质优选为氧化锆陶瓷或氧化铝陶瓷，更优选为氧化锆陶瓷球；所述球磨介质的形状优选为球形或柱形；所述球磨介质的直径优选为3～10mm，更优选为4～8mm，最优选为5～6mm。在本专利技术中，所述球磨介质和陶瓷浆料的质量比优选为(1～2)：1；所述球磨的转速优选为200～400r/min，更优选为250～350r/min，最优选为300r/min。在本专利技术中，所述陶瓷浆料中陶瓷粉末的质量分数优选为60～85％，更优选为65～80％，最优选为70～75％。在本专利技术中，所述立体光刻固化成型优选在立体光刻机中进行；所述立体光刻固化形成的基层层数优选为5～15层，更优选为8～12层；最优选为10层；所述立体光刻固化成型的基层曝光时间优选为10～60秒，更优选为20～50秒，最优选为30～40秒；所述立体光刻固化成型的单层打印时间优选为5～30秒，更优选为10～25秒，最优选为15～20秒；所述立体光刻固化成型的单层打印厚度优选为10～50微米，更优选为20～40微米，最优选为25～35微米。在本专利技术中，所述立体光刻固化成型的光源优选为紫外光；所述紫外光的波长优选为287～405nm；所述紫外光的曝光量优选为220～768mJ/cm2。本专利技术优选通过选择上述齐聚物、单体、紫外光光引发剂、锆钛酸铅陶瓷粉的种类及比例，控制上述立体光刻固化成型的基层层数、基层曝光时间、单层打印时间和单层打印厚度等工艺条件制备得到表面质量以及性能更好的压电陶瓷。在本专利技术中，所述立体光刻固化成型完成后优选将得到的固化产物进行干燥；所述干燥的温度优选为20～70℃，更优选为30～60℃，最优选为40～50℃；所述干燥的时间优选为4～24小时，更优选为10～20小时，最优选为14～16小时。在本专利技术中，所述干燥完成后优选将得到的干燥产物依次进行真空脱脂、空气脱脂和烧结，得到压电陶瓷。本专利技术优选进行真空脱脂、空气脱脂以及烧结工艺进一步提高制备得到的压电陶瓷的表面质量以及性能。在本专利技术中，所述真空脱脂的温度优选为500～750℃，更优选为550～700℃，最优选为600～650℃。在本专利技术中，所述真空脱脂的真空度优选＜0.09MPa。在本专利技术中，所述真空脱脂的具体方法优选为：将干燥产物以0.5～5℃/min的升温速率升温至500～750℃，保温2～5小时，升温过程中每隔50～100℃保温30～60min；达到500～750℃保温完成后以1～5℃/min的降温速率降至200～400℃后随炉冷却。在本专利技术中，所述真空脱脂过程中的升温速率优选为1～4℃/min，更优选为2～3℃/min；所述真空脱脂过程中的降温速率优选为2～4℃/min，最优选为3℃/min；降温的温度优选为250～350℃，最优选为300℃。本专利技术优选采用上述真空脱脂的工艺方法以及工艺参数获得表面质量以及性能较好的压电陶瓷。在本专利技术中，所述空气脱脂的温度优选为550～800℃，更优选为600～750℃，最优选为650～700℃。在本专利技术中，所述空气脱脂的具体方法优选为：将真空脱脂后的产物以1～5℃/min的升温速率升温至550～800℃，保温2～5小时，升温过程中每隔50～100℃保温10～40min；达到550～800℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种压电陶瓷的制备方法，包括：将齐聚物、单体、紫外光引发剂和助剂混合，得到光敏树脂；所述齐聚物选自丙烯酸酯类化合物中的一种或几种；所述单体选自丙烯酸酯类化合物和乙烯基醚类化合物中的一种或几种；将陶瓷粉末和光敏树脂混合，得到陶瓷浆料；将陶瓷浆料进行立体光刻固化成型，得到压电陶瓷生坯；将压电陶瓷生坯进行脱脂、烧结，得压电陶瓷产品。

【技术特征摘要】
1.一种压电陶瓷的制备方法，包括：将齐聚物、单体、紫外光引发剂和助剂混合，得到光敏树脂；所述齐聚物选自丙烯酸酯类化合物中的一种或几种；所述单体选自丙烯酸酯类化合物和乙烯基醚类化合物中的一种或几种；将陶瓷粉末和光敏树脂混合，得到陶瓷浆料；将陶瓷浆料进行立体光刻固化成型，得到压电陶瓷生坯；将压电陶瓷生坯进行脱脂、烧结，得压电陶瓷产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述齐聚物选自环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、六官能基脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和丙烯酸酯化聚丙烯酸酯中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述单体选自3-乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,6-乙二醇二丙烯酸酯、邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、羟丁基乙烯基醚和聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。4.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈燕，包秀兰，伍尚华，吉红伟，杨玉平，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44