一种高致密度PZT靶材及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高致密度PZT靶材及其制备方法，具体涉及MEMS器件领域。该制备方法包括：制备PZT瓷料；将去离子水、分散剂与PZT瓷料的混合浆料球磨后，加入粘结剂，注入模具，脱模，将得到的生坯样本干燥，得到相对密度大于50％的生坯；将生坯排胶处理后，进行埋铅烧结；其生产过程简单、易于操作控制、生产成本低、生产效率高。由上述方法制得的高致密度PZT靶材，组织均匀，相对密度≥95.0％，有效提高MEMS器件的灵敏度。

【技术实现步骤摘要】
一种高致密度PZT靶材及其制备方法
本专利技术涉及MEMS器件领域，且特别涉及一种高致密度PZT靶材及其制备方法。
技术介绍
微机电系统(MEMS)器件是各种功能薄膜器件如传感器和作动器等的集合体。例如，微型液体化学MEMS器件就囊括了薄膜微型加热器、薄膜温度传感器和微型泵等功能薄膜器件。这些功能薄膜器件中压电薄膜材料是关键的功能薄膜材料。目前压电薄膜材料主要有氮化铝(AlN)、氧化锌(ZnO)和PZT系列的压电薄膜材料，但是由于PZT薄膜密度高、压电常数高、热膨胀系数小等优点，在光电子学、微电子学、微电子机械系统和集成光学等领域得到广泛应用。随着微电子行业和科技制造技术的飞速发展，薄膜的使用为器件的微型化和集成化创造了很好的条件，拓宽了PZT压电薄膜的应用。择优取向的PZT薄膜显示较高的剩余极化强度，适用于制作铁电随机存储器；择优取向的PZT薄膜具有较高的介电常数，适用于制作动态随机存储器；PZT有较高的极化强度、光电系数、较低的矫顽场强、介电常数和光损失，更加适用于制作热释电探测器、空间光调节器、光盘存储器和光波导器件中；利用PZT的逆压电性能的扫描驱动器来实现一维或两维的扫描；作为驱动控制和传感材料的微型压电陀螺来产生扩张型振动；PZT铁电-硅集成微麦克风和扬声器，利用其极高的柔顺度，可用于高档录音系统、助听、窃听、多媒体的语音输入输出、移动通信系统。PZT薄膜的制备方法主要有溶胶凝胶法、金属有机化学气相沉积法、磁控溅射法、脉冲激光沉积法等。其中磁控溅射法、脉冲激光沉积法制备的薄膜具有附着力好、薄膜结构均匀性好、制备时间短、成本低、操作简单等优点而被广泛应用于生产中；这两种方法制备PZT薄膜的核心材料就是PZT靶材。目前PZT靶材制备方法有两种，一种是模压成型，另一种是冷等静压成型。模压成型不管是单向压制还是双向压制都会导致PZT靶材组织不均匀，模压过程中易出现分层、对模具和压机精度要求高，致密度低(相对密度90.0％左右)；冷静压成型虽然能够解决靶材组织均匀性问题，收缩率低，但是生产成本高，压制前必须对瓷料进行造粒，操作复杂，不适合于批量生产。还有一种凝胶注模成型方法用于制备其他陶瓷靶材，但该方法会加入许多添加剂完成生坯成型，这会影响靶材的纯度以及致密度。PZT靶材的致密度越高(相对密度≥95.0％)，MEMS器件的灵敏度才会高，否则会影响整个MEMS器件的品质。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高致密度PZT靶材的制备方法，生产过程简单、易于操作控制、生产成本低、生产效率高。本专利技术的另一目的在于提供一种高致密度PZT靶材，其由上述方法制得，其组织均匀，致密度高，晶粒分布均匀，烧结收缩均匀，不变形。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种高致密度PZT靶材的制备方法，包括：制备PZT瓷料。将去离子水、分散剂与PZT瓷料的混合浆料球磨后，加入粘结剂，注入模具，脱模，将得到的生坯样本干燥，得到相对密度大于50％的生坯。将生坯排胶处理后，进行埋铅烧结。优选地，埋铅烧结为将排胶处理后的生坯置于烧结炉内，在空气气氛下以3-5℃/min的速率升温至1200-1300℃，保温1-4h。本专利技术提出一种由上述制备方法制得的高致密度PZT靶材。本专利技术实施例的提供的高致密度PZT靶材及其制备方法的有益效果是：1.本专利技术制备的PZT靶材微观组织结构均匀、致密度高，相对密度≥95％。2.本专利技术制备的PZT靶材生坯收缩均匀、不变形、不开裂、不分层，对模具精度要求低。3.本专利技术采用粉浆浇注法，添加剂少，不影响PZT靶材的纯度。4.本专利技术的制备方法，操作简单，易于控制，成本低，适合批量生产。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1是实施例1球磨浆料的粒径分布。图2是实施例1提供的PZT靶材的XRD衍射图。图3是实施例1提供的PZT靶材的SEM扫描图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例提供的高致密度PZT靶材及其制备方法进行具体说明。本专利技术提供一种高致密度PZT靶材的制备方法，其包括：首先，制备PZT瓷料。优选地，通过固相法制备PZT瓷料，该制备法操作简单，便于实现。优选地，PZT瓷料中锆钛摩尔比：Zr/Ti＝0.9-19；此比例条件下，使制得的PZT靶材致密性佳，防止偏析。更优选地，本专利技术较佳的实施例中，PZT瓷料中锆钛摩尔比：Zr/Ti＝0.92，1，1.08，5.67或19，在上述五个点值，最终的PZT靶材的致密性最佳。接着，将去离子水、分散剂与PZT瓷料的混合浆料通过球磨研磨后，加入粘结剂，注入模具，脱模，将得到的生坯样本干燥，得到相对密度大于50％的生坯。即通过浇注成型的方式制备高致密度PZT靶材，通过浇注成型的方式，有效提高靶材的组织均匀性，收缩率低，生产成本低，同时添加剂较少，有效提高靶材的纯度以及致密度。优选地，本专利技术较佳的实施例中，去离子水的加入量为PZT瓷料的20-30wt％，使研磨混合更为充分。优选地，分散剂为聚丙烯酸铵，其分散效果佳，同时便于在后续去除，防止PZT瓷料的颗粒聚集，不影响最后产品的性质。更优选地，分散剂的加入量为PZT瓷料的0.5-1.5wt％，使形成的分散体系保持较佳的稳定性，有效防止后续的生坯出现分层。将混合浆料球磨，使其充分混合，使形成的分散体系保持较佳的稳定性。优选地，本专利技术较佳的实施例中，球磨采用砂磨机球磨，球磨的转速为2000-2500r/min。优选地，本专利技术较佳的实施例中，球磨的介质为氧化锆球，球磨过程中少量的氧化锆作为掺加剂进入，对最后产品的品质具有促进作用。优选地，本专利技术较佳的实施例中，球磨采用的研磨球的粒径为0.25-0.35mm，研磨效果更佳。优选地，本专利技术较佳的实施例中，球磨后的PZT瓷料的粒径≤200μm，使后续烧结的效果更佳。优选地，本专利技术较佳的实施例中，粘结剂为聚乙烯醇，其粘结效果佳，有效提高唾沫后的强度，同时便于在后期去除，不影响产品的纯度。优选地，粘结剂的加入量为PZT瓷料的0.5-5wt％，粘结效果佳。优选地，加入粘结剂后以120r/min的速度搅拌至少30min，使加入粘结剂后的混合浆料中的各成分充分混合，形成均匀的悬浮料浆。优选地，本专利技术较佳的实施例中，注入压力为0.08-0.15MPa，使脱模后的生坯样本有效降低开裂等现象，提高生坯样本的质量，提高生坯样本的致密性。优选地，模具为多孔模具。更优选地，模具为多孔石膏模具，便于吸收去离子水，提高脱模效率。优选地，本专利技术较佳的实施例中，干燥为：将生坯样本于20-30℃下干燥2.5-3.5天后，在58-65℃至少干燥24h；更优选地，干燥为：将生坯样本于20-30℃下干燥3天后，在60℃干燥24h，通过上述各步骤的综合作用，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高致密度PZT靶材的制备方法，其特征在于，包括：制备PZT瓷料；将去离子水、分散剂与所述PZT瓷料的混合浆料球磨后，加入粘结剂，注入模具，脱模，将得到的生坯样本干燥，得到相对密度大于50％的生坯；将所述生坯排胶处理后，进行埋铅烧结；优选地，埋铅烧结为将排胶处理后的所述生坯置于烧结炉内，在空气气氛下以3‑5℃/min的速率升温至1200‑1300℃，保温1‑4h。

【技术特征摘要】
1.一种高致密度PZT靶材的制备方法，其特征在于，包括：制备PZT瓷料；将去离子水、分散剂与所述PZT瓷料的混合浆料球磨后，加入粘结剂，注入模具，脱模，将得到的生坯样本干燥，得到相对密度大于50％的生坯；将所述生坯排胶处理后，进行埋铅烧结；优选地，埋铅烧结为将排胶处理后的所述生坯置于烧结炉内，在空气气氛下以3-5℃/min的速率升温至1200-1300℃，保温1-4h。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，排胶处理为：将所述生坯置于排胶设备中，在空气气氛下以0.5-1℃/min的速率升温至400-750℃，保温4-6h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述PZT瓷料中锆钛摩尔比：Zr/Ti＝0.9-19；优选地，所述PZT瓷料中锆钛摩尔比：Zr/Ti＝0.92，1，1.08，5.67或19。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，注入压力为0.08-0.15MPa；优选地，所述模具为多孔模具，更优选地，所述模具为多孔石膏模具。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：张元松，褚涛，王五松，赵婉男，张静，
申请(专利权)人：中国振华集团新云电子元器件有限责任公司国营第四三二六厂，
类型：发明
国别省市：贵州,52