一种激光烧蚀辅助共振激光诱导击穿光谱检测方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种激光烧蚀辅助共振激光诱导击穿光谱检测方法及装置。本发明专利技术采用一束波长固定的光纤激光烧蚀待检测的固体样品，使其熔融、溅射和蒸发，产生持续的气溶胶，将气溶胶转移到一个新的空间位置后，再使用波长可调谐激光对气溶胶进行等离子体激发，即利用脉冲前沿辐照气溶胶产生低密度蒸汽，用其脉冲后沿与蒸汽羽进行共振电离产生等离子体，并消除了基体效应的影响，将波长调谐至与被分析元素特征谱线对应的共振激发波长一致，使目标元素特征谱线增强，再对等离子体发射光进行采集分析，得到待分析元素含量。本发明专利技术实现了分析基体的统一，有效提高了信噪比，降低了基体效应和光谱干扰对激光诱导击穿光谱定量分析性能的影响。

【技术实现步骤摘要】
一种激光烧蚀辅助共振激光诱导击穿光谱检测方法及装置
本专利技术属于原子发射光谱检测
，具体涉及一种激光烧蚀辅助共振激光诱导击穿光谱检测方法及装置。
技术介绍
激光诱导击穿光谱(Laser-inducedBreakdownSpectroscopy，简称LIBS)技术是一种激光等离子体光谱分析技术。LIBS技术样品处理简单，检测速度快，适合野外、实时在线及远程检测。然而，采用单激光作为激发源的常规LIBS技术难以克服基体效应和光谱干扰问题。物质中元素在物理或化学形态的不同对激光与物质相互作用、等离子体发射光强度、元素分析灵敏度及定量分析精准度都有直接影响，即所谓基体效应，它使得不同样品中同种元素难使用同一定标准曲线进行定量分析。轻微的基体效应会导致定量分析精准度不高，严重的基体效应将导致分析元素含量与特征谱线强度之间明显的非共线性，难以进行有效的定量分析。此外，所含元素众多的样品光谱复杂，元素谱线间相互干扰造成分析谱线强度偏高和谱峰位置偏移，导致分析误差增大。因此，迫切需求研发新的LIBS方法同时改善常规LIBS面临的基体效应和光谱干扰问题。中国专利文献《一种基于双激光源的激光探针微区成分分析仪》(申请公布号：CN101782517A)公开了一种采用固定波长激光和波长可协调激光的双激光光源激光探针微区成分分析仪，其基本原理是利用激光诱导荧光辅助激光诱导击穿光谱技术(laser-inducedbreakdownspectroscopyassistedwithlaser-inducedfluorescence，LIBS-LIF)与等离子体空间约束技术相结合实现等离子体发射信号强度增强。由于该技术是利用固定波长激光直接对样品进行激发产生等离子体，并用波长可调谐激光直接对此等离子体进行二次激发，同时用空间约束机构对等离子体进行运动控制，实现光谱信号增强、探测极限降低及分析精度改善。如上可见，该文献并未进行样品基体的转换，从而实现分析样品基体的统一，难以克服由于不同样品基体的物化性质差异导致所激发等离子体的特性差异(基体效应)，如激发物质的量、等离子体温度和电子数密度等，这些因素都将影响分析结果的精准度。中国专利文献《一种基于气雾化与共振激发的激光探针分析仪》(公开号为CN103712962A)公开一种采用气雾化与共振激发相结合分析溶液成分的激光探针分析仪，其采用雾化器将溶液雾化产生气溶胶，用Nd:YAG激光对气溶胶激发产生等离子体，再用波长可调谐激光聚焦在等离子体上，对待分析元素进行共振激发，可实习对待分析元素特征谱线的增强，大幅改善分析灵敏度。但该装置仍存在以下问题：(1)只适用于液体样品分析，无法实现固体样品分析；(2)采用LIBS-LIF虽然可大幅提高谱线强度和分析灵敏度，但并未针对影响LIBS定量分析严重基体效应和光谱干扰问题提出解决方案。中国专利文献《基于光纤激光器的便携式激光探针成分分析仪》(公开号为CN103743710A)公开了一种以光纤激光器为等离子体激发源的便携式LIBS分析仪。该专利技术可降低LIBS仪器成本和体积，但直接用高重频光纤激光作为等离子体激发源，难以进行采集延时控制，强烈的光谱连续背景导致检测灵敏度较低，而且同样无法解决基体效应和光谱干扰问题。
技术实现思路
本专利技术提供一种激光烧蚀辅助共振激光诱导击穿光谱检测方法及装置，目的在于改善常规LIBS面临的基体效应和光谱干扰问题。为实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种激光烧蚀辅助共振激光诱导击穿光谱检测方法，其特征在于，该方法采用一束波长固定的光纤激光烧蚀待检测的固体样品，使其熔融、溅射和蒸发，产生持续的气溶胶，将气溶胶转移到一个新的空间位置后，再使用波长可调谐激光对气溶胶进行等离子体激发，即利用脉冲前沿辐照气溶胶产生低密度蒸汽，用其脉冲后沿与蒸汽羽进行共振电离产生等离子体，可消除基体效应的影响，将波长调谐至与被分析元素特征谱线对应的共振激发波长一致，对目标元素特征谱线单独增强，从而降低谱线干扰，再对等离子体发射光进行采集分析，得到待分析元素含量。本专利技术还提供了一种激光烧蚀辅助共振激光诱导击穿光谱检测装置，该装置包括激光烧蚀、共振激发、光谱采集和系统控制四个部分；激光烧蚀部分包括光纤激光器、第一反射镜、第一聚焦镜、旋转位移台和取样组件；光纤激光器、第一反射镜和第一聚焦镜依次位于同一光路上，旋转位移台用于放置待检测物质，所述取样组件用于收集气溶胶并提供给共振激发部分进行等离子体激发；共振激发部分包括波长可调谐激光器、第二反射镜、第二聚焦镜和吸收体；波长可调谐激光器、第二反射镜和第二聚焦镜依次位于另一光路上，吸收体位于第二聚焦镜的焦点外；光谱采集部分包括采集光路、光纤、光谱仪和探测器；采集光路的出口通过光纤与光谱仪相连，探测器与光谱仪连接；系统控制部分包括计算机和时序控制器，计算机与探测器连接，时序控制器分别与高功率光纤激光器、波长可调谐激光器及探测器电信号连接，时序控制器用于产生控制激光器和探测器的同步时序信号；工作时，由高功率光纤激光器发出的光纤激光会聚后照射至样品表面，会聚激光束将样品熔融、溅射和蒸发，产生持续的样品气溶胶；由所述取样组件收集并喷出，由会聚后的波长可调谐激光脉冲照射，利用其脉冲前沿辐照气溶胶产生低密度蒸汽，用其脉冲后沿与蒸汽羽进行共振电离产生等离子体，当其波长调谐至与被分析元素特征谱线对应的共振激发波长一致时，能够实现目标元素特征谱线几十至几百倍的增强，多余激光能量由吸收体吸收；所述采集光路采集等离子体发射光并耦合进入光纤，经光纤传输至光谱仪进行分光，分光后获得的光谱信息由探测器进行光电转换、积累和放大；计算机用于对接收的光谱数据进行处理，得到待分析元素含量。作为上述技术方案的一种改进，所述取样组件由约束腔和进样器构成，约束腔顶部开有小孔，进样器为同心腔结构，进样器入口端与约束腔的出口连通，其出口端为喷嘴，进样器外腔尾管作为高压气体入口；工作时，从高压气体入口进入高压惰性气体，使进样器内腔形成负压；光纤激光经反射和会聚后穿过约束腔上方小孔，照射在样品表面，会聚激光束将样品熔融、溅射和蒸发，产生持续的样品气溶胶；气溶胶被吸入约束腔一侧的进样器，高压气体与气溶胶混合物通过进样器内腔后从进样器喷嘴处喷出，由所述共振激发系统激发气溶胶产生等离子体，等离子体发射光信号由采集光路进行旁轴采集。作为上述技术方案的另一种改进，所述取样组件由约束腔构成，其顶部开有可供光纤激光透射的石英窗，约束腔一侧底部开有高压气体入口；约束腔另一侧与烧蚀物质同一高度处开有气溶胶出口；工作时，从高压气体入口通入高压惰性气体，使将约束腔中空气排出，光纤激光通过石英窗照射在置于旋转位移台上的样品表面，会聚激光束将样品熔融、溅射和蒸发，产生持续的样品气溶胶，并由气溶胶出口处喷出，由所述共振激发系统激发气溶胶产生等离子体，等离子体发射光信号由所述采集光路进行旁轴采集。作为上述技术方案的再一种改进，所述取样组件由进样器构成，进样器为T形结构，进样器的一端作为高压气体入口，另一端作为气溶胶出口，进样器的尾管作为烧蚀物质的进口；工作时，从高压气体入口通入高压惰性气体，在高速流动的惰性气体带动下，在进样器尾管内形成负压，光纤激光照射样品表面，产生烧蚀物质，使尾管进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种激光烧蚀辅助共振激光诱导击穿光谱检测方法，其特征在于，该方法采用一束波长固定的光纤激光烧蚀待检测的固体样品，使其熔融、溅射和蒸发，产生持续的气溶胶，将气溶胶转移到一个新的空间位置后，再使用波长可调谐激光对气溶胶进行等离子体激发，即利用脉冲前沿辐照气溶胶产生低密度蒸汽，用其脉冲后沿与蒸汽羽进行共振电离产生等离子体，可消除基体效应的影响，将波长调谐至与被分析元素特征谱线对应的共振激发波长一致，对目标元素特征谱线单独增强，从而降低谱线干扰，再对等离子体发射光进行采集分析，得到待分析元素含量。

【技术特征摘要】
1.一种激光烧蚀辅助共振激光诱导击穿光谱检测方法，其特征在于，该方法采用一束波长固定的光纤激光烧蚀待检测的固体样品，使其熔融、溅射和蒸发，产生持续的气溶胶，将气溶胶转移到一个新的空间位置后，再使用波长可调谐激光对气溶胶进行等离子体激发，即利用脉冲前沿辐照气溶胶产生低密度蒸汽，用其脉冲后沿与蒸汽羽进行共振电离产生等离子体，可消除基体效应的影响，将波长调谐至与被分析元素特征谱线对应的共振激发波长一致，对目标元素特征谱线单独增强，从而降低谱线干扰，再对等离子体发射光进行采集分析，得到待分析元素含量。2.一种激光烧蚀辅助共振激光诱导击穿光谱检测装置，其特征在于，该装置包括激光烧蚀、共振激发、光谱采集和系统控制四个部分；激光烧蚀部分包括光纤激光器(1)、第一反射镜(2)、第一聚焦镜(3)、旋转位移台(6)和取样组件；光纤激光器(1)、第一反射镜(2)和第一聚焦镜(3)依次位于同一光路上，旋转位移台(6)用于放置待检测物质，所述取样组件用于收集气溶胶并提供给共振激发部分进行等离子体激发；共振激发部分包括波长可调谐激光器(11)、第二反射镜(12)、第二聚焦镜(13)和吸收体(15)；波长可调谐激光器(11)、第二反射镜(12)和第二聚焦镜(13)依次位于另一光路上，吸收体(15)位于位于第二聚焦镜(13)的的焦点外；光谱采集部分包括采集光路(16)、光纤(17)、光谱仪(18)和探测器(19)；采集光路(16)的出口通过光纤(17)与光谱仪(18)相连，探测器(19)与光谱仪(18)连接；系统控制部分包括计算机(20)和时序控制器(21)，计算机(20)与探测器(19)连接，时序控制器(21)分别与高功率光纤激光器(1)、波长可调谐激光器(11)及探测器(19)电信号连接；时序控制器(21)用于产生控制激光器和探测器的同步时序信号；工作时，由高功率光纤激光器(1)发出的光纤激光会聚后照射至样品表面，会聚激光束将样品熔融、溅射和蒸发，产生持续的样品气溶胶；由所述取样组件收集并喷出，由会聚后的波长可调谐激光脉冲照射，利用其脉冲前沿辐照气溶胶产生低密度蒸汽，用其脉冲后沿与蒸汽羽进行共振电离产生等离子体，当其波长调谐至与被分析元素特征谱线对应的共振激发波长一致时，能够实现目标元素特征谱线几十至几百倍的增强，多余激光能量由吸收体(15)吸收；所述采集光路(16)采集等离子体发射光并耦合进入光纤，经光纤传输至光谱仪(18)进行分光，分光后获得的光谱信息由探测器(19)进行光电转换、积累和放大；计算机(20)用于对接收的光谱数据进行处理，得到待分析元素含量。3.根据权利要求2所述的激光烧蚀辅助共...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝中骐，李祥友，李嘉铭，周冉，郭连波，曾晓雁，陆永枫，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42