一种可以模拟冶金真空炉环境变化的激光诱导等离子体光谱分析系统技术方案

激光诱导等离子体光谱分析设备，其包括激光器、激光导入系统、待测样品室、光谱导出及收集系统、分光系统和光谱接收系统，其中激光器和光谱接收系统由同一脉冲发生器发送指令控制。激光器发射激光通过导入系统聚焦至样品处，使样品表面形成等离子体、生成激光诱导光谱并通过导出系统将产生荧光导出至光谱收集系统，通过对收集光谱的计算、处理和分析对样品中所含元素进行定性和定量检验，其中，待测样品室为一套模拟真空冶炼炉的真空实验腔，包括真空系统、真空度监测系统、电感熔炼系统，具备温度、真空度的同步监测采集功能，能够实现1800℃的升温加热，具有良好的真空维持特性，所述真空系统能够实现从0.1到10帕斯卡的真空度连续变化范围。

【技术实现步骤摘要】
一种可以模拟冶金真空炉环境变化的激光诱导等离子体光谱分析系统
本专利技术的应用领域为钢铁样品成分检测，尤其是激光诱导光源脉宽10纳秒的激光诱导等离子体光谱分析设备对钢铁样品成分接近冶金生产环境的不同真空度下的实时在线检测。
技术介绍
目前已有激光诱导光源脉宽为固定纳秒数值的激光诱导等离子体光谱分析设备在空气环境下对钢铁样品成分的激光诱导等离子体光谱分析和激光诱导光源脉宽为固定纳秒数值的激光诱导等离子体光谱分析设备在超高真空(一般真空度为10-1到10-4帕斯卡)环境下对钢铁样品成分的激光诱导等离子体光谱分析。LIPS方法首次报道于1962年，但由于当时激光技术及检测手段限制，该方法研究不是很受关注。在二十世纪八十年代，美国LosAlamos国家实验室对LIPS方法进行了大量的研究，1981年，Loree和Radziemski发表文章，提出了利用时间积分和时间分辨方法来研究LIPS光谱，进而分析物质成分。他们在实验室环境和恶劣的现场环境下分别进行实验，得到的实验气体中的磷元素和氯元素的含量分别为690ppm、120ppm，检测限分别为15ppm、60ppm。他们在试验中采用的选通光学多通道分析仪(OpticalMultichannelAnalyzer，OMA)和使用一个方波脉冲调制实现时间分辨的方法，给研究者们带来了新的思路，而他们得出的大大改善的结果，也确定了LIPS应用于成份分析的良好前景。1983年，Radzemski和Loree等先将激光聚焦然后进行LIPS实验，获得了空气中Na、P、As、Hg等元素的检测限，并在现场测量中获得了实时光谱信息。1984年，Cremers、Radziemski和Loree利用LIPS光谱获得了水中的原子种类信息，并得到了流动有机溶剂样品中的Li的发射光谱。他们对某一确定元素进行重复性的实验，辨别出干扰谱线，确立了水溶液中若干元素的检测限。实验证明，LIPS技术可检测不同浓度的溶液中的碱金属元素，但浓度较高时自反转发射谱线和元素间的相互影响将会影响定标曲线。1987年，Cremers利用LIPS技术实现了固态金属样品的快速远程成分分析，聚焦镜到样品距离为0.5到2.4米，实验测定了样品中主要成分和次要成分的浓度，精度和准确度都有所保证，为LIPS技术向工业应用提供了一个模型。1989年，Ottesen、Radziemski和Wang等利用调QNd:YAG固体激光器及实验室搭建的燃烧室实现了燃烧状态下的物质的原位半定量测量，且其重复性满足测量要求。该实验证明了LIPS技术作为原位分析手段的可行性，同时也指出要想成熟的应用与成份分析，还需要进一步通过大量数据分析确认其相关性，并制造相应的标准物质。整个80年代该实验室一直引领着LIPS方法研究，所提出的新方法和得到的结果给LIPS研究注入了新的活力，带动了LIPS由理论研究向实际应用转变。激光诱导等离子体光谱分析设备常用的诱导光源是10到20纳秒的脉冲激光器。激光诱导光源脉宽为固定纳秒数值的激光诱导等离子体光谱分析设备在空气环境下对钢铁样品成分的激光诱导等离子体光谱分析和激光诱导光源脉宽为固定纳秒数值的激光诱导等离子体光谱分析设备在超高真空(一般真空度为10-1到10-4帕斯卡)环境下对钢铁样品成分的激光诱导等离子体光谱分析都已经有报道。但是这样的气氛环境不是冶金企业在实际生产中真空炉的气氛环境。真空炉的真空度在冶炼开始是一般是0.66帕斯卡，随着冶炼过程的进行，冶炼里金属会产生挥发，所以真空度会逐渐达到5到8帕斯卡，很明显这和空气或者实验室里10-1帕斯卡甚至更低的真空度完全不一样。激光诱导等离子体信号的消散受到周围环境真空度的影响在激光诱导等离子体光谱分析中是必需要考虑的因素，出于准确测量的考虑必需分析周围环境真空度变化对产生激光诱导等离子体效果的影响。为了探索在实际生产条件下不同环境真空度对钢铁样品检测结果的影响，专利技术人研发了一套包括模拟真空冶炼炉的真空实验腔和激光诱导光源脉宽10纳秒的激光诱导等离子体光谱分析设备两大主要部分的实验系统。
技术实现思路
激光诱导光源脉宽为固定纳秒数值的激光诱导等离子体光谱分析设备在空气环境下对钢铁样品成分的激光诱导等离子体光谱分析和激光诱导光源脉宽为固定纳秒数值的激光诱导等离子体光谱分析设备在超高真空(一般真空度为10-1到10-4帕斯卡)环境下对钢铁样品成分的激光诱导等离子体光谱分析都已经有报道。但是这样的气氛环境不是冶金企业在实际生产中真空炉的气氛环境。为了探索在实际生产条件下不同环境真空度对钢铁样品检测结果的影响，我们研发了一套包括模拟真空冶炼炉的真空实验腔和激光诱导光源脉宽10纳米的激光诱导等离子体光谱分析设备两大主要部分的实验系统。由于现有的测量方法有以上的不足之处，我们这里提出一种新的观测钢铁样品成分的激光诱导等离子体光谱分析系统。本专利技术包括模拟真空冶炼炉的真空实验腔和激光诱导光源脉宽为纳秒级(例如10纳秒)的激光诱导等离子体光谱分析设备两大主要部分的实验系统，可以实现真空度从0.1到10帕斯卡的连续变化，可以很好的模拟在冶金企业实际生产中不同环境真空度下激光诱导等离子体光谱分析设备对钢铁样品检测的结果。为实现上述目的，在本专利技术中采取的技术方案如下：根据本专利技术的第一个实施方案，提供一种激光诱导等离子体光谱分析设备，该设备包括激光器、激光导入系统、光谱导出及收集系统、分光系统、光谱接收系统和待测样品室，其中，光谱导出及收集系统包括光谱导出子系统及光谱收集子系统，和，其中激光器和光谱接收系统由同一脉冲发生器发送指令控制，激光器发射激光通过激光导入系统聚焦至处于待测样品室内的样品处，使样品表面形成等离子体、生成激光诱导光谱并通过光谱导出子系统将所产生的荧光导出至光谱收集子系统，通过对收集光谱的计算、处理和分析以便对样品中所含元素进行定性和定量检验，其中待测样品室是模拟真空冶炼炉的真空实验腔。优选，真空实验腔包括：真空系统、真空度监测系统、电感熔炼系统。优选，真空实验腔能够实现从室温至1800℃的升温加热。优选，真空系统能够实现从0.1到10帕斯卡的真空度连续变化范围。更优选，真空系统采用机械泵抽真空来实现从0.1到10帕斯卡的真空度连续变化范围。优选，激光器是脉冲激光器，更优选，它是激光诱导光源脉宽为8-20纳秒(例如10-12纳秒，如10纳秒)的一种脉冲激光器。优选，激光导入系统的激光聚焦为可调焦距方式，和光谱收集子系统设计为可调焦距系统。本专利技术还提供使用上述设备来检测钢铁样品成分的方法，该方法包括：1)激光器发射的激光通过激光导入系统被聚焦至处于待测样品室内的样品处，使样品表面形成等离子体，生成激光诱导光谱，2)所生成的诱导光谱通过光谱导出子系统将产生的荧光导出至光谱收集子系统；和，3)通过对所收集光谱的计算、处理和分析，完成对样品中所含元素进行定性和定量检验。在本申请中，更具体地说，本激光诱导等离子体光谱分析设备主要有激光器、激光导入系统、待测样品室、光谱导出及收集系统、分光系统和光谱接收系统六个部分，其中激光器和光谱接收系统由同一脉冲发生器发送指令控制。激光器发射激光通过导入系统聚焦至样品处，使样品表面形成等离子体、生成激光诱导光谱并通过导出系统将产生荧光导出至本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种激光诱导等离子体光谱分析设备，该设备包括激光器、激光导入系统、光谱导出及收集系统、分光系统、光谱接收系统和待测样品室，其中，光谱导出及收集系统包括光谱导出子系统及光谱收集子系统，激光器和光谱接收系统由同一脉冲发生器发送指令控制，激光器发射激光通过激光导入系统聚焦至处于待测样品室内的样品处，使样品表面形成等离子体、生成激光诱导光谱并通过光谱导出子系统将所产生的荧光导出至光谱收集子系统，通过对收集光谱的计算、处理和分析以便对样品中所含元素进行定性和定量检验，其中待测样品室是模拟真空冶炼炉的真空实验腔。

【技术特征摘要】
1.一种激光诱导等离子体光谱分析设备，该设备包括激光器、激光导入系统、光谱导出及收集系统、分光系统、光谱接收系统和待测样品室，其中，光谱导出及收集系统包括光谱导出子系统及光谱收集子系统，激光器和光谱接收系统由同一脉冲发生器发送指令控制，激光器发射激光通过激光导入系统聚焦至处于待测样品室内的样品处，使样品表面形成等离子体、生成激光诱导光谱并通过光谱导出子系统将所产生的荧光导出至光谱收集子系统，通过对收集光谱的计算、处理和分析以便对样品中所含元素进行定性和定量检验，其中待测样品室是模拟真空冶炼炉的真空实验腔。2.根据权利要求1所述的设备，其中真空实验腔包括：真空系统、真空度监测系统、电感熔炼系统。3.根据权利要求2所述的设备，其中，真空实验腔能够实现从室温至1800℃的升温加热。4.根据权利要求2或3所述的设备，其中真空系...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙辉，樊仲维，
申请(专利权)人：中国科学院光电研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11