高聚物/石墨烯@磁性纳米粒子泡沫复合材料的合成方法技术

高聚物/石墨烯@磁性纳米粒子泡沫复合材料的合成方法，涉及聚酰亚胺。1)制备石墨烯溶液；2)将二氨基二苯醚粉末加到步骤1)制备的石墨烯溶液中混合，得溶液A；3)将均苯四甲酸二酐粉末加入步骤2)制备的混合溶液A中缩合，得溶液B；4)在步骤3)得到的溶液B中加入磁性纳米粒子，搅拌，得溶液C；5)将步骤4)得到的溶液C倾倒在平板上，再放在以水为絮凝剂的絮凝池中，絮凝后烘干；所得的材料的结构特点是带有明显泡沫结构的高聚物/石墨烯@磁性纳米粒子复合材料，并且在电磁波吸收上表现出比较优越的性质。操作简单，可操作性强，重现性好，产率可达95％。

Synthesis of polymer / graphene @ magnetic nanoparticle Foam Composites

The synthesis of polymer / graphene @ magnetic nanoparticle foam composite, involving polyimide. 1) the preparation of graphene solution; 2) two amino two benzene ether powder to step 1) hybrid graphene solution prepared in solution A; 3) will join step 2) condensation of pyromellitic dianhydride powder mixed solution of A in the preparation of solution B; 4) in step 3) adding magnetic nanoparticles, B solution was obtained in the mixing solution, C; 5) in step 4) solution obtained by C dumped on the plate, then put in water as flocculant flocculation, flocculation and drying; structural characteristics of the resulting material is obviously of foam structure of polymer / graphene @ composite magnetic nanoparticles the material, and in the electromagnetic wave absorption showed superior properties. The operation is simple, the operation is strong, the reproducibility is good, the yield can be up to 95%.

【技术实现步骤摘要】
高聚物/石墨烯@磁性纳米粒子泡沫复合材料的合成方法
本专利技术涉及聚酰亚胺，尤其是涉及高聚物/石墨烯@磁性纳米粒子泡沫复合材料的合成方法。
技术介绍
聚酰亚胺具有优良的机械性能，一些聚酰亚胺品种不溶于有机溶剂，对稀酸稳定聚酰亚胺具有很高的耐辐照性能，聚酰亚胺是自熄性聚合物，发烟率低。聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。聚酰亚胺，因其在性能和合成方面的突出特点，不论是作为结构材料或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识，被称为是"解决问题的能手"，并认为“没有聚酰亚胺就不会有今天的微电子技术”。聚酰亚胺高聚物与石墨烯形成的这种泡沫结构已有研究。(Y.Li,X.L.pei,B.shen,W.T.zhai,L.H.zhang,RSCADV.5(2015)24342-24351)然而，目前对于聚酰亚胺高聚物/石墨烯与磁性纳米粒子复合形成的泡沫结构研究的不多，同时这种结构的复合材料具有良好的导电性和高饱和磁化强度，在电磁波吸收方面有良好的应用空间，有广阔的应用空间。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供工艺步骤较为简单，泡沫结构合成较为均一和高聚物/石墨烯@磁性纳米粒子泡沫复合材料的合成方法。本专利技术包括以下步骤：1)制备石墨烯溶液；在步骤1)中，所述制备石墨烯溶液的具体方法可为：将石墨烯加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声混合，得石墨烯溶液。2)将二氨基二苯醚(ODA)粉末加到步骤1)制备的石墨烯溶液中混合，得溶液A；3)将均苯四甲酸二酐(PMDA)粉末加入步骤2)制备的混合溶液A中缩合，得溶液B；在步骤3)中，所述将均苯四甲酸二酐(PMDA)粉末加入步骤2)制备的混合溶液A中缩合，可将与二氨基二苯醚(ODA)等摩尔量的PMDA粉末加入步骤2)中制备的溶液中。4)在步骤3)得到的溶液B中加入磁性纳米粒子，搅拌，得溶液C；在步骤4)中，所述磁性纳米粒子可选自金属、金属氧化物、合金等中的一种。5)将步骤4)得到的溶液C倾倒在平板上，再放在以水为絮凝剂的絮凝池中，絮凝后烘干；在步骤5)中，所述平板可采用玻璃板等；所述烘干的温度可为60℃。本专利技术所得的材料的结构特点是带有明显泡沫结构的高聚物/石墨烯@磁性纳米粒子(金属，金属氧化物，合金)复合材料，并且在电磁波吸收上表现出比较优越的性质。本专利技术的突出优点在于：1)利用溶液缩聚法制备得到新型高聚物/石墨烯@磁性纳米粒子(金属，金属氧化物，合金)泡沫复合材料，这种材料在微波吸收上具有潜在的应用前景；2)本专利技术操作简单，可操作性强，重现性好，产率可达95％。3)本专利技术可大规模制备，实现商品化，在实际应用中具有潜在的应用价值。4)本专利技术耐高温，在航空航天方面具有潜在的应用价值。附图说明图1为泡沫结构的高聚物/石墨烯的扫描电镜(SEM)图。图2为泡沫结构的高聚物/石墨烯的红外谱图。图3为小倍数下的泡沫结构的高聚物/石墨烯@Fe3O4扫描电镜(SEM)图。图4为放大倍数下的泡沫结构的高聚物/石墨烯@Fe3O4扫描电镜(SEM)图。图5为泡沫结构的高聚物/石墨烯@Fe3O4所对应的X射线粉末衍射图。图6为泡沫结构的高聚物/石墨烯@Fe3O4所对应的不同厚度的微波吸收曲线。在图6中，测试频率范围在2～18GHz。图7为泡沫结构的高聚物/石墨烯@FeCoNi的扫描电镜(SEM)图。图8为泡沫结构的高聚物/石墨烯@FeCoNi对应的X射线粉末衍射图。图9为泡沫结构的高聚物/石墨烯@FeCoNi对应不同厚度的微波吸收曲线。在图9中，测试频率范围在2～18GHz。图10所对应的为泡沫结构的高聚物/石墨烯@Co扫描电镜(SEM)图。图11所对应的为泡沫结构的高聚物/石墨烯@Co射线粉末衍射图。具体实施方式下面通过实施例结合附图对本专利技术作进一步说明。实施例1(1)在100～250ml的圆底烧瓶中，加入一定量的氧化还原石墨烯，量取一定体积的N,N-二甲基溶剂，超声1.5h,称量加入等摩尔量的ODA和PMDA，机械搅拌反应8h,,得到的溶液倾倒在干净的玻璃板上，将其放在以水为絮凝剂的絮凝池中，絮凝大概12h，放在60℃的烘箱中12h。(2)在100-250ml的圆底烧瓶中，加入一定量的氧化还原石墨烯，量取一定体积的N,N-二甲基溶剂，超声1h,称量加入等摩尔量的ODA和PMDA，机械搅拌5h，之后加入一定量的金属氧化物(以Fe3O4为例)，继续搅拌3h，得到的溶液倾倒在干净的玻璃板上，将其放在以水为絮凝剂的絮凝池中，絮凝大概10h，放在60℃的烘箱中16h。由图1可以看出用本方法制备出了泡沫结构。由图2可以看出本专利技术制备聚酰亚胺酸这种高聚物。由图3和图4可以看出，制备了高聚物/石墨烯及磁性金属(金属氧化物，合金)等纳米粒子泡沫结构。图5中的X射线粉末衍射图可以看出：衍射角度18.3°、30.1°、35.5°、37.1°、43.1°、53.5°、56.9°、62.6°、70.9°与体心立方结构的Fe3O4:PDF#65-3107的(111)、(220)和(311)、(222)、(400)、(422)、(511)、(440)、(620)晶面相对应，并且并没有发现其它杂质峰的出现。图6为微波吸收的模拟图，根据模拟数据可以看到，在吸波片层厚度为2mm，低于-10dB吸收频带范围，达到2.4GHz的吸收展宽。实施例2(1)在100～250ml的圆底烧瓶中，加入一定量的氧化还原石墨烯，量取一定体积的N,N-二甲基溶剂，超声2h,称量加入等摩尔量的ODA和PMDA，机械搅拌7h,之后加入一定量的金属合金(以FeCoNi为例)，继续搅拌5h，得到的溶液倾倒在干净的玻璃板上，将其放在以水为絮凝剂的絮凝池中，絮凝大概12h，放在60℃的烘箱中12h。由图7可以看出，制备了高聚物/石墨烯及磁性纳米粒子(金属，合金，金属氧化物)泡沫结构。图8中的X射线粉末衍射图可以看出：衍射角度44.5°、51.8°、76.7°，92.7°与体心立方结构的FeCoNi的(111)、(200)和(220)、(222)、(311)、晶面相对应，并且并没有发现其它杂质峰的出现。图9为微波吸收的模拟图，根据模拟数据可以看到，在吸波片层厚度为2.5mm，低于-10dB吸收频带范围，达到5.9GHz的吸收展宽。实施例3(1)在100～250ml的圆底烧瓶中，加入一定量的氧化还原石墨烯，量取一定体积的N,N-二甲基溶剂，超声0.5h,称量加入等摩尔量的ODA和PMDA，机械搅拌10h,之后加入一定量的金属(以Co为例)，继续搅拌5h,得到的溶液倾倒在干净的玻璃板上，将其放在以水为絮凝剂的絮凝池中，絮凝大概10h，放在60℃的烘箱中18h由图10可以看出，制备了高聚物@石墨烯及磁性金属合金纳米粒子泡沫结构。图11的X射线粉末衍射图可以看出：衍射角度41.7°、44.8°、47.6°，75.9°与六方结构的金属Co:PDF#05-0727的(100)、(002)、(101)、(110)晶面相对应，并且并没有发现其它杂质峰的出现。本文档来自技高网...

【技术保护点】
高聚物/石墨烯@磁性纳米粒子泡沫复合材料的合成方法，其特征在于包括以下步骤：1)制备石墨烯溶液；2)将二氨基二苯醚(ODA)粉末加到步骤1)制备的石墨烯溶液中混合，得溶液A；3)将均苯四甲酸二酐(PMDA)粉末加入步骤2)制备的混合溶液A中缩合，得溶液B；4)在步骤3)得到的溶液B中加入磁性纳米粒子，搅拌，得溶液C；5)将步骤4)得到的溶液C倾倒在平板上，再放在以水为絮凝剂的絮凝池中，絮凝后烘干。

【技术特征摘要】
1.高聚物/石墨烯@磁性纳米粒子泡沫复合材料的合成方法，其特征在于包括以下步骤：1)制备石墨烯溶液；2)将二氨基二苯醚(ODA)粉末加到步骤1)制备的石墨烯溶液中混合，得溶液A；3)将均苯四甲酸二酐(PMDA)粉末加入步骤2)制备的混合溶液A中缩合，得溶液B；4)在步骤3)得到的溶液B中加入磁性纳米粒子，搅拌，得溶液C；5)将步骤4)得到的溶液C倾倒在平板上，再放在以水为絮凝剂的絮凝池中，絮凝后烘干。2.如权利要求1所述高聚物/石墨烯@磁性纳米粒子泡沫复合材料的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述制备石墨烯溶液的具体方法为：将石墨烯加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声混合，得石墨烯溶液。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：江智渊，赵慧，郑兰荪，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：福建,35