一种利用环氧树脂和工业碱木质素制备木质陶瓷的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用环氧树脂和工业碱木质素制备木质陶瓷的方法，属于生物质材料制备方面的技术领域。即以无水乙醇为稀释剂和分散剂，将工业碱木质素及高温潜伏性固化剂充分分散在环氧树脂体系中。通过高温固化成型、煅烧得到所述的木质陶瓷。通过使用低成本的工业碱木质素为原料，既有助于解决木质素高值化利用的难题，又可以促进环氧树脂固化，节约固化剂用量，降低生产成本。通过采用高温潜伏性固化剂，是树脂体系具有较长的常温适用期，并可以适应较高的搅拌温度，进一步改善了工艺性能。

A method of making wood ceramics by using epoxy resin and industrial alkali lignin

The invention provides a method for preparing wood ceramics by using epoxy resin and industrial alkali lignin, which belongs to the technical field of the preparation of biomass materials. Using anhydrous ethanol as diluent and dispersant, the industrial alkali lignin and high temperature latent curing agent are fully dispersed in the epoxy resin system. The described wood ceramics are obtained by curing and calcining at high temperature. By using low cost industrial alkali lignin as raw material, it not only helps solve the problem of high value utilization of lignin, but also promotes the curing of epoxy resin, saves the amount of curing agent, and reduces the production cost. By using high temperature latent curing agent, the resin system has a longer normal temperature application period, and can adapt to higher stirring temperature, further improving the process performance.

【技术实现步骤摘要】
一种利用环氧树脂和工业碱木质素制备木质陶瓷的方法
本专利技术涉及一种利用环氧树脂和工业碱木质素制备木质陶瓷的方法，属于生物质材料制备方面的

技术介绍
木质陶瓷是由日本研究人员于上世纪90年代提出的一种新型碳-碳复合材料，通过高温烧结热固性树脂浸渍的木材，可以得到具有类似陶瓷性能的制品。经过近二十年的探索，木质陶瓷材料的研究得到了长足的发展，并拓展出碳化硅木质陶瓷、金属木质陶瓷等分支。作为一种生物质基新材料，木质陶瓷在自润滑、电磁屏蔽等方面展现出独特的性能，吸引了国内外研究人员的广泛关注，作为一些陶瓷材料的替代品，木质陶瓷具有良好的应用前景。作为自然界中储量最丰富的的芳香族化合物，木质素是构成木质资源材料三大基本化学组分之一，是以苯丙烷为结构单元通过醚键和碳-碳键连接的高含碳量天然可再生高聚物。木质素的高值化开发利用研究方兴未艾，但由于工业快速发展，制浆造纸企业等产生的木质素副产品供大于求，绝大部分工业木质素都没有得到充分利用。探索木质素高值化利用新途径，对推动可持续发展，实现经济社会发展与生态环境保护共赢具有科学意义和经济价值。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在针对现有技术的不足，提供一种利用环氧树脂和工业碱木质素制备木质陶瓷的方法。该制备方法工艺简便，成本廉价，易于控制，将制浆造纸行业产生的工业碱木质素引入木质陶瓷的制备过程中，既能开辟木质素高值化应用的新途径，为保护环境集约利用生物质资源做出贡献，也能有助于进一步降低木质陶瓷材料的生产成本，改善木质陶瓷的理化性能。本专利技术所采用的技术方案为：一种利用环氧树脂和工业碱木质素制备木质陶瓷的方法，其具体步骤如下：(1)称取60～80份E-44环氧树脂，水浴加热备用。(2)称取15～30份工业碱木质素、6～8份固化剂，加入50～70份无水乙醇，在水浴加热条件下进行磁力搅拌，得到咖啡色溶液A。(3)趁热将环氧树脂缓缓注入咖啡色溶液A中，得到咖啡色粘稠混合物B，密封条件下继续水浴加热磁力搅拌一段时间，混合均匀后停止搅拌，只通过水浴进行加热，将无水乙醇尽量除去。(4)将咖啡色粘稠混合物B置于电热真空干燥箱中，在加热条件下真空脱气。(5)趁热将脱气完毕的咖啡色粘稠混合物注入金属模具中，陈放12～18h。(6)将模具加热至180～200℃，保温60～90min，冷却后得到预烧坯体。(7)将预烧坯体包覆于石英砂中，在氩气气氛保护下烧结，即得到该专利技术所涉及的木质陶瓷。在步骤1、2、3中，水浴温度为65～80℃。在步骤2中，所使用的固化剂为二氰二胺，使用时需先用研钵仔细研细。在步骤3中，密闭加热磁力搅拌时间为5～10h，混合均匀后继续水浴加热的时间为2～3h。在步骤4中，干燥箱温度为70～80℃，真空度0.04～0.05Mpa，真空脱气时间90min。在步骤7中，烧结制度为：升温速度5℃/min，烧结温度800～1000℃，保温时间1h。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和效果：1、采用无水乙醇作为稀释剂与分散介质，有助于改善固化剂和木质素在高粘度环氧树脂的分散性，得到均匀分散、密度均一混合物体系。2、采用高温潜伏性固化剂，使树脂具有较长的常温适用期，因此有充分的混料时间，同时也方便通过升温的方式改善树脂的流动性，而不必担心树脂提前固化。同时工业碱木质素对环氧树脂固化具有一定的促进作用，可以节约固化剂的用量，进一步降低成本。3、该制备方法流程简单，工艺简便，成本廉价，易于控制，有着良好的发展前景和进一步深入拓展研究的价值。具体实施方式下面结合具体实施事例，对本专利技术进行详细说明：实施例1(1)称取60～80份E-44环氧树脂，水浴加热备用。(2)称取15～30份工业碱木质素、6～8份固化剂，加入50～70份无水乙醇，在水浴加热条件下进行磁力搅拌，得到咖啡色溶液A。(3)趁热将环氧树脂缓缓注入咖啡色溶液A中，得到咖啡色粘稠混合物B，密封条件下继续水浴加热磁力搅拌一段时间，混合均匀后停止搅拌，只通过水浴进行加热，将无水乙醇尽量除去。(4)将咖啡色粘稠混合物B置于电热真空干燥箱中，在加热条件下真空脱气。(5)趁热将脱气完毕的咖啡色粘稠混合物注入金属模具中，陈放12～18h。(6)将模具加热至180～200℃，保温60～90min，冷却后得到预烧坯体。(7)将预烧坯体包覆于石英砂中，在氩气气氛保护下烧结，即得到该专利技术所涉及的木质陶瓷。在步骤1、2、3中，水浴温度为65℃。在步骤2中，所使用的固化剂为二氰二胺，使用时需先用研钵仔细研细。在步骤3中，密闭加热磁力搅拌时间为10h，混合均匀后继续水浴加热的时间为2h。在步骤4中，干燥箱温度为80℃，真空度0.05Mpa，真空脱气时间90min。在步骤7中，烧结制度为：升温速度5℃/min，烧结温度800℃，保温时间1h。实施例2(1)称取60～80份E-44环氧树脂，水浴加热备用。(2)称取15～30份工业碱木质素、6～8份固化剂，加入50～70份无水乙醇，在水浴加热条件下进行磁力搅拌，得到咖啡色溶液A。(3)趁热将环氧树脂缓缓注入咖啡色溶液A中，得到咖啡色粘稠混合物B，密封条件下继续水浴加热磁力搅拌一段时间，混合均匀后停止搅拌，只通过水浴进行加热，将无水乙醇尽量除去。(4)将咖啡色粘稠混合物B置于电热真空干燥箱中，在加热条件下真空脱气。(5)趁热将脱气完毕的咖啡色粘稠混合物注入金属模具中，陈放12～18h。(6)将模具加热至180～200℃，保温60～90min，冷却后得到预烧坯体。(7)将预烧坯体包覆于石英砂中，在氩气气氛保护下烧结，即得到该专利技术所涉及的木质陶瓷。在步骤1、2、3中，水浴温度为75℃。在步骤2中，所使用的固化剂为二氰二胺，使用时需先用研钵仔细研细。在步骤3中，密闭加热磁力搅拌时间为8h，混合均匀后继续水浴加热的时间为3h。在步骤4中，干燥箱温度为75℃，真空度0.04Mpa，真空脱气时间90min。在步骤7中，烧结制度为：升温速度5℃/min，烧结温度850℃，保温时间1h。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用环氧树脂和工业碱木质素制备木质陶瓷的方法，其特征在于，包括如下几个步骤：(1)称取60～80份E‑44环氧树脂，水浴加热备用；(2)称取15～30份工业碱木质素、6～8份固化剂，加入50～70份无水乙醇，在水浴加热条件下进行磁力搅拌，得到咖啡色溶液A；(3)趁热将环氧树脂缓缓注入咖啡色溶液A中，得到咖啡色粘稠混合物B，密封条件下继续水浴加热磁力搅拌一段时间，混合均匀后停止搅拌，只通过水浴进行加热，将无水乙醇尽量除去；(4)将咖啡色粘稠混合物B置于电热真空干燥箱中，在加热条件下真空脱气；(5)趁热将脱气完毕的咖啡色粘稠混合物注入金属模具中，陈放12～18h；(6)将模具加热至180～200℃，保温60～90min，冷却后得到预烧坯体；(7)将预烧坯体包覆于石英砂中，在氩气气氛保护下烧结，即得到该专利技术所涉及的木质陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种利用环氧树脂和工业碱木质素制备木质陶瓷的方法，其特征在于，包括如下几个步骤：(1)称取60～80份E-44环氧树脂，水浴加热备用；(2)称取15～30份工业碱木质素、6～8份固化剂，加入50～70份无水乙醇，在水浴加热条件下进行磁力搅拌，得到咖啡色溶液A；(3)趁热将环氧树脂缓缓注入咖啡色溶液A中，得到咖啡色粘稠混合物B，密封条件下继续水浴加热磁力搅拌一段时间，混合均匀后停止搅拌，只通过水浴进行加热，将无水乙醇尽量除去；(4)将咖啡色粘稠混合物B置于电热真空干燥箱中，在加热条件下真空脱气；(5)趁热将脱气完毕的咖啡色粘稠混合物注入金属模具中，陈放12～18h；(6)将模具加热至180～200℃，保温60～90min，冷却后得到预烧坯体；(7)将预烧坯体包覆于石英砂中，在氩气气氛保护下烧结，即得到该发明所涉及的木质陶瓷。2.根据权利要求1所述的一种利用环氧树脂和工业碱木质素制...

【专利技术属性】
技术研发人员：王明杰，陈瑶，高建民，刘付，
申请(专利权)人：北京林业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11