一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺制造技术

本发明专利技术提供一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺，包括下述步骤：1、粘胶纤维废水处理：在粘胶纤维的生产废水中加入石灰粉，反应、得沉降物；2、步骤1得到的沉降物中加入硫酸溶液，溶解后过滤，得滤液Ⅰ，3、向步骤2得到的滤液Ⅰ中加入氢氧化钠，使滤液ⅠPH为7～14，反应后过滤，得滤液Ⅱ；4、用硫酸溶液把滤液Ⅱ调节为酸性，然后采用大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂吸附滤液Ⅱ中锌离子；5、采用硫酸溶液淋洗步骤4中吸附了滤液Ⅱ中的锌离子的大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂，得硫酸锌洗脱液，完成废弃锌离子的回收。该工艺操作简单，能有效回收含锌废水处理中形成的沉降物中的锌离子，降低环境污染。

Recovery process of waste zinc ion in the production of viscose fiber

The invention provides a recycling process of waste zinc ion in the viscose fiber production, which comprises the following steps: 1, viscose fiber wastewater treatment: add lime powder in the viscose fiber wastewater, reaction and deposition; adding sulfuric acid solution 2, obtained from the step 1 in the sediment, dissolved and filtered, the filtrate of 3, to filtrate, adding sodium hydroxide obtained in step 2, I, I make the filtrate of PH was 7~14, the reaction after filtration, the filtrate II; 4, using sulfuric acid solution to filtrate II regulation is acidic, then using macroporous chelating two vinyl benzene polymerization ion exchange resin adsorption of zinc ions in the filtrate; large chelated two vinyl benzene, 5 by sulfuric acid leaching of zinc ion adsorption in step 4 in the filtrate polymerization of ion exchange resin, zinc sulfate eluent, complete recycling of waste zinc ion. The process is simple and can effectively recover zinc ions from the precipitates in the treatment of zinc containing wastewater and reduce environmental pollution.

【技术实现步骤摘要】
一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺
本专利技术涉及粘胶生产中废弃重金属离子的回收，特别涉及一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺。
技术介绍
在粘胶纤维生产过程中，粘胶经过由硫酸、硫酸锌、硫酸钠按一定比例组成的酸浴再生为粘胶纤维，粘胶纤维成型后，再用水洗涤粘胶纤维上粘附的酸浴及杂质，硫酸、硫酸锌、硫酸钠及其他杂质流失到废水中，使废水中锌离子含量高达约500mg/L。为了降低废水中的锌离子浓度，现有技术方案是向废水中加入石灰粉和氢氧化钠来调节废水的PH值在6.5～8.5，使锌离子转化成氢氧化锌沉淀，使废水含锌量达到排放标准，但同时形成含锌约4g/kg的污泥，污泥因含锌过高达不到环保要求。如公开号为CN105347571A，名称为一种利用废碱渣处理粘胶纤维生产废水的方法，包括下述步骤：调配粘胶纤维生产废水的PH值，将经过中和反应的粘胶纤维生产废水的PH值调至6～9，粘胶纤维生产废水中锌离子和硫酸根离子转化为固体悬浮物；将经过PH值调至的粘胶纤维生产废水排入搅拌池，在搅拌池中加入絮凝剂，再排入沉淀池，使污水中的悬浮物沉淀并分离；经过上述工艺处理的废水，PH值保持在6～9，悬浮物降至≤400mg/L，锌离子浓度≤5mg/l，达到外排污水标准。但是这种处理方法的水达到排放标准了，但是处理过程中形成的悬浮物沉淀中的锌含量超标，达不到环保要求。
技术实现思路
专利技术长期在粘胶生产线的废水处理岗位工作，发现在含锌废水中加入石灰粉和氢氧化钠来调节废水的PH值在6.5～8.5，使锌离子转化成氢氧化锌沉淀，使废水含锌量达到排放标准的处理工艺中，形成含锌量为4g/kg以上的沉降物（通常称为污泥），而这部分污泥不再进行进一步处理，形成废弃锌离子，这就导致大量锌得不到回收，同时也不符合环保要求。本专利技术旨在解决现有粘胶纤维生产中的含锌废水处理中形成的大量沉降物不经处理而废弃导致锌的废弃及环境的污染问题，提供一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺，该工艺操作简单，能有效回收含锌废水处理中形成的沉降物中的锌离子，降低环境污染。为解决上述技术问题，本专利技术通过以下技术方案实现：一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺，包括下述步骤：（1）粘胶纤维废水处理：在粘胶纤维的生产中产生的废水中加入石灰粉，反应、沉降后得沉降物，沉降物为含氢氧化锌沉淀的污泥；其反应为：CaO+H2O=Ca（OH）2；ZnSO4+Ca（OH）2=Zn（OH）2+CaSO4；该步骤中石灰粉的加入量以每吨废水中加入30～50kg石灰粉为宜。（2）向步骤（1）得到的沉降物中加入硫酸溶液，搅拌溶解后过滤，得滤液Ⅰ，备用，所述硫酸溶液与沉降物的体积质量比为5:1～4:1，所述硫酸溶液的浓度2～3g/L；（3）向步骤（2）中得到的滤液Ⅰ中加入氢氧化钠，使滤液Ⅰ的PH值为7～14，反应后，过滤，得滤液Ⅱ备用；（4）用硫酸溶液把滤液Ⅱ调节为酸性，然后采用大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂吸附滤液Ⅱ中锌离子；（5）采用硫酸溶液淋洗步骤（4）中吸附了滤液Ⅱ中的锌离子的大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂以解吸锌离子，得到富含锌离子的淋洗液，完成废弃锌离子的回收。在步骤（3）中，是将滤液Ⅰ的PH值调节为12～13。在步骤（4）中，用硫酸溶液把滤液Ⅱ的PH值调节为3.5～5.5。在步骤（5）中，所述硫酸溶液的浓度为3%～12%。在步骤（5）中，所述硫酸溶液的浓度为6%～12%。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术首次提出了对粘胶纤维生产废水处理后形成的污泥中的废弃锌离子进行回收利用的新工艺，专利技术人经过长期研究粘胶生产废水处理后形成的污泥的成分，依次通过在粘胶纤维废水中加入石灰粉反应形成污泥、加入硫酸溶解污泥中的金属离子、过滤、滤液调节PH为碱性、过滤、滤液加入硫酸调PH为酸性、大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂吸附、硫酸溶液洗脱、收集洗脱液这一特定顺序的工艺操作，实现了废弃锌离子的有效回收，实验证明，采用该工艺，能够把沉降物中锌离子含量降低到1g/kg以下，使污泥达到排放标准。同时，采用本专利技术工艺，工艺操作中回收得到的硫酸锌溶液，可作为粘胶生产的化工原料使用。具体实施方式下面结合具体实施方式详细说明本专利技术。实施例1一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺，包括下述步骤：（1）粘胶纤维废水处理：在粘胶纤维的生产中产生的废水中加入石灰粉，反应、沉降后得沉降物；（2）向步骤（1）得到的沉降物中加入硫酸溶液，搅拌溶解后过滤，得滤液Ⅰ，备用，（3）向步骤（2）中得到的滤液Ⅰ中加入氢氧化钠，使滤液Ⅰ的PH值为7，反应后，过滤，得滤液Ⅱ备用；（4）用硫酸溶液把滤液Ⅱ调节为酸性，然后采用大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂吸附滤液Ⅱ中锌离子；（5）采用硫酸溶液淋洗步骤（4）中吸附了滤液Ⅱ中的锌离子的大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂以解吸锌离子，得到富含锌离子的硫酸锌洗脱液，完成废弃锌离子的回收。实施例2一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺，包括下述步骤：（1）粘胶纤维废水处理：在粘胶纤维的生产中产生的废水中加入石灰粉，反应、沉降后得沉降物；其中，所述石灰粉的加入量为每吨废水中加入30kg。（2）向步骤（1）得到的沉降物中加入硫酸溶液，搅拌溶解后过滤，得滤液Ⅰ，备用，（3）向步骤（2）中得到的滤液Ⅰ中加入氢氧化钠，使滤液Ⅰ的PH值为8，反应后，过滤，得滤液Ⅱ备用；（4）用硫酸溶液把滤液Ⅱ的PH调节为3.5，所述硫酸溶液的浓度为用5g/L；然后采用大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂吸附滤液Ⅱ中锌离子；（5）采用硫酸溶液淋洗步骤（4）中吸附了滤液Ⅱ中的锌离子的大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂以解吸锌离子，得到富含锌离子的硫酸锌洗脱液，完成废弃锌离子的回收。实施例3一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺，包括下述步骤：（1）粘胶纤维废水处理：在粘胶纤维的生产中产生的废水中加入石灰粉，反应、沉降后得沉降物；其中，所述石灰粉的加入量为每吨废水中加入35kg。（2）向步骤（1）得到的沉降物中加入硫酸溶液，搅拌溶解后过滤，得滤液Ⅰ，备用，所述硫酸溶液的浓度为2g/L；其中，所述硫酸溶液与沉降物的体积质量比为5:1。（3）向步骤（2）中得到的滤液Ⅰ中加入氢氧化钠，使滤液Ⅰ的PH值为9，反应后，过滤，得滤液Ⅱ备用；（4）用硫酸溶液把滤液Ⅱ的PH调节为4，所述硫酸溶液的浓度为用5g/L；然后采用大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂吸附滤液Ⅱ中锌离子；（5）采用硫酸溶液淋洗步骤（4）中吸附了滤液Ⅱ中的锌离子的大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂以解吸锌离子，得到富含锌离子的硫酸锌洗脱液，完成废弃锌离子的回收，其中，该步骤中，所述硫酸溶液的浓度为3%。实施例4本实施例与实施例3的区别在于：在步骤（1）中，所述石灰粉的加入量为每吨废水中加入40kg。在步骤（2）中，所述硫酸溶液的浓度为3g/L；所述硫酸溶液与沉降物的体积质量比为4:1。在步骤（3）中，是将滤液Ⅰ的PH值调节为12。在步骤（4）中，用硫酸溶液把滤液Ⅱ的PH值调节为5.5，在步骤（5）中，所述硫酸溶液的浓度为6%。在步骤（2）、步骤（3）中，所述过滤是用孔径为10um的G2砂芯漏斗过滤。实施例5本实施例与实施例3的区别在于：在步骤（2）中，所述硫酸溶液的浓度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺，其特征在于：包括下述步骤：（1）粘胶纤维废水处理：在粘胶纤维的生产中产生的废水中加入石灰粉，反应、沉降后得沉降物；（2）向步骤（1）得到的沉降物中加入硫酸溶液，搅拌溶解后过滤，得滤液Ⅰ，备用，（3）向步骤（2）中得到的滤液Ⅰ中加入氢氧化钠，使滤液Ⅰ的PH值为7～14，反应后，过滤，得滤液Ⅱ备用；（4）用硫酸溶液将步骤（3）得到的滤液Ⅱ调节为酸性，然后采用大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂吸附滤液Ⅱ中锌离子；（5）采用硫酸溶液淋洗步骤（4）中吸附了滤液Ⅱ中的锌离子的大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂以解吸锌离子，得到富含锌离子的硫酸锌洗脱液，完成废弃锌离子的回收。

【技术特征摘要】
1.一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺，其特征在于：包括下述步骤：（1）粘胶纤维废水处理：在粘胶纤维的生产中产生的废水中加入石灰粉，反应、沉降后得沉降物；（2）向步骤（1）得到的沉降物中加入硫酸溶液，搅拌溶解后过滤，得滤液Ⅰ，备用，（3）向步骤（2）中得到的滤液Ⅰ中加入氢氧化钠，使滤液Ⅰ的PH值为7～14，反应后，过滤，得滤液Ⅱ备用；（4）用硫酸溶液将步骤（3）得到的滤液Ⅱ调节为酸性，然后采用大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂吸附滤液Ⅱ中锌离子；（5）采用硫酸溶液淋洗步骤（4）中吸附了滤液Ⅱ中的锌离子的大孔螯合型二乙烯基苯聚合离子交换树脂以解吸锌离子，得到富含锌离子的硫酸锌洗脱液，完成废弃锌离子的回收。2.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺，其特征在于：在步骤（1）中，所述石灰粉的加入量为每吨废水中加入30～50kg。3.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维生产中废弃锌离子的回收工艺...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐金钟，贺敏，范贤珍，柳永权，邓海燕，
申请(专利权)人：宜宾海丝特纤维有限责任公司，宜宾丝丽雅集团有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51