油溶性柑橘黄色素的制备方法技术

一种油溶性柑橘黄色素的制备方法，以橘皮干粉为原料，经酸解、酶解、浸提得油溶性柑橘黄色素。本制备方法采用酶解法先酶解柑橘果胶后，再提取黄色素，可大量节省浸提剂损耗，显著降低成本。产品为天然色素，无毒无公害，适用于作为含油性食品的着色剂，替代人工合成色素。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种黄色素的制备方法，特别是能直接溶 解于食用油的。
技术介绍
食用色素是食品工业、制药工业和日化工业不可缺少 的一类添加剂。近年来，由于安全性问题， 一些合成色素己不再适用于 食品工业，因此，天然色素的开发日益受到人们的重视。专利号为01131293.9的专利技术专利"一种果胶寡聚糖、其制备工艺 及防治植物病害的应用"介绍了采用果胶酶降解的方法制备聚合度为 2-20的果胶寡糖，该果胶寡糖以喷洒或浸根方式可用于防治蔬菜、果瓜 等植物病害病。采用果胶酶酶解制备果胶寡聚糖的方法极大的縮短了反 应时间，提高了生产效率。专利号为03812467.X的专利技术专利"油溶性色素合成物"介绍了 -种类胡萝卜素的油性溶液的制备方法，该方法制备的一种含类胡萝卜素 的固态合成物以及一种含类胡萝卜素和有机溶剂的溶液能较好的溶于油 性混合剂。这类色素色价较低，试剂损耗较多，成本高，且属于合成物， 在食品领域受到限制。专利号为87101355的专利技术专利"从姜黄中提取色素及挥发油的方 法"介绍了以中药材姜黄为起始原料，经预处理，先蒸馏收集姜黄挥发 油，再用溶剂浸提，精制后获得粉末状姜黄色素。这种色素可能含有辣 味。专利号为200310111453.3的专利技术专利"一种栀子黄色素的制备方 法"，公开了将栀子干果风干、粉碎、加入石油醚、超声提取，然后再用 乙醇超声提取，过滤，并过两道柱层析分离，而得栀子黄色素。此方法 的工艺过程较烦琐，且成本高。专利号为92110381.6的专利技术专利"从柑桔皮中同时提取天然黄色 素、桔油和果胶的方法"，公开了全部用物理方法，使用无毒试剂石油醚 浸提，具有所提黄色素质高，保存了橘皮中原有的天然成分。水解物是一种高品质膳食纤维。但此方法在浸提色素前未将果胶酶解，致使浸提 过程中溶液粘性较大，残渣中吸附残留溶剂量过多的问题，导致试剂损耗较多，成本高。上述这些色素存在生产成本高、实际应用不方便等缺陷
技术实现思路
本专利技术的目的，是探索利用果胶酵水解法提取油溶性柑橘黄色素的制备方法，以克服制备柑橘黄色素过程中成本过高，浸提过程中溶液粘性较大、资源利用附加值低等缺陷。本专利技术的，包括以下步骤1、 以50 200目含水率为5 10%的橘皮干粉为原料，按每毫升稀 盐酸与3~12克橘皮干粉混合的方法将二者混合酸解，所述稀盐酸的pH 值3 6; 20 3(TC下酸解10 150min，然后过滤，收集酸解后的滤渣， 在40 6(TC条件下烘干得千燥滤渣备用，并回收滤液另作它用；2、 取步骤1的干燥滤渣加入果胶酶，其加入量为每克干燥滤渣加入 0.005 0.02克果胶酶；取pH3.5 5.0的盐酸作为提取液，加入上述果胶酶 与滤渣的混合物中酶解，其加入量为每克干燥滤渣加入6 12毫升提取 液，酶解时间10 90min，酶解温度为30°C 70°C;然后过滤，收集酶解 后的滤渣，在40 6(TC条件下烘干得干燥滤渣，并回收滤液另作它用；3、 取步骤2中酶解后的干燥滤渣加入石油醚或乙醚浸提，其加入量 为每克干燥滤渣加入7~15毫升石油醚或乙醚；浸提时间1.5~8.5小时， 浸提温度15 3(TC，得油溶性柑橘黄色素的石油醚溶液或油溶性柑橘黄 色素的乙醚溶液；4、 蒸馏步骤3的油溶性柑橘黄色素的石油醚溶液或油溶性柑橘黄色 素的乙醚溶液，弃蒸发物，得油溶性柑橘黄色素。本专利技术的，采用酶解法先酶解柑橘果 胶后，再提取黄色素，可大量节省浸提剂损耗，显著降低成本。产品为 天然色素，无毒无公害，可以作为食品的黄色着色剂，直接溶于食用油 及含油脂食品。在作为食品着色剂时，其用量取决于所要着色的食品品 种和所要求颜色的色调和强度。它在紫外-可见光谱中显示出吸收，其油 溶液的最大吸收波长为330nm。改变溶液的酸碱度，不会改变色素的色调。这种色素具有相当好的光、热稳定性，在金属离子铝、钙作用下， 稳定性较好，镁离子对本专利技术的油溶性橘皮黄色素具有护色作用。本专利技术的方法制备的油溶性柑橘黄色素是天然色素，可以与其它食 品着色剂配合应用于多种含油性食品中。例如，蛋糕、冰淇淋、卤制品、 肉制品、糕点、油炸、膨化、食用油、奶制品等食品。可以替代人工合 成色素。具体实施方式 为了充分公开本专利技术的油溶性柑橘黄色素及其制 备方法，以下结合实施例加以说明。实施例l: 一种将2吨含水率为7%的橘皮干粉加入20000L pH3. 5的盐酸稀溶液中， 25"C水浴2.0小时，过滤，收集滤渣，40"C干燥；取干燥滤渣1吨，与 10千克果胶酶混匀，加入10000L pH4.0的盐酸稀溶液，充分搅拌，于 5(TC水浴加热酶解80min，收集滤渣，干燥；取酶解后的干燥滤渣0.5 吨，于25t:下加入6000L石油醚，充分浸提7小时，重复浸提3次，收 集浸提液，减压浓縮，得油溶性柑橘黄色素。实施例2: —种将20克含水率为7%的橘皮干粉加入250mlpH4. 0的盐酸稀溶液中， 25t:水浴1.5小时，过滤，收集滤渣，40"C干燥；取干燥滤渣10克，与 0.15克果胶酶混匀，加入150mlpH4.5的盐酸稀溶液，充分搅拌，于55 。C水浴加热酶解70min，收集滤渣，干燥；取酶解后的干燥滤渣5克， 于室温下加入55ml乙醚，充分浸提5小时，重复浸提3次，收集浸提液， 减压浓縮，得油溶性柑橘黄色素。权利要求1. 一种，其特征在于包括以下步骤(1)以50～200目含水率为5～10％的橘皮干粉为原料，按每毫升稀盐酸与3～12克橘皮干粉混合的方法将二者混合酸解，所述稀盐酸的pH值3～6；20～30℃下酸解10～150min，然后过滤，收集酸解后的滤渣，在40～60℃条件下烘干得干燥滤渣备用，并回收滤液另作它用；(2)取步骤1的干燥滤渣加入果胶酶，其加入量为每克干燥滤渣加入0.005～0.02克果胶酶；取pH3.5～5.0的盐酸作为提取液，加入上述果胶酶与滤渣的混合物中酶解，其加入量为每克干燥滤渣加入6～12毫升提取液，酶解时间10～90min，酶解温度为30℃～70℃；然后过滤，收集酶解后的滤渣，在40～60℃条件下烘干得干燥滤渣，并回收滤液另作它用；(3)取步骤2中酶解后的干燥滤渣加入石油醚或乙醚浸提，其加入量为每克干燥滤渣加入7～15毫升石油醚或乙醚；浸提时间1.5～8.5小时，浸提温度15～30℃，得油溶性柑橘黄色素的石油醚溶液或油溶性柑橘黄色素的乙醚溶液；(4)蒸馏步骤3的油溶性柑橘黄色素的石油醚溶液或油溶性柑橘黄色素的乙醚溶液，弃蒸发物，得油溶性柑橘黄色素。2、 根据权利要求1所述的一种，其特 征在于制备方法如下将2吨含水率为7%的橘皮干粉加入20000L pH3. 5 的盐酸稀溶液中，25。C水浴2.0小时，过滤，收集滤渣，4(TC干燥；取 干燥滤渣1吨，与10千克果胶酶混匀，加入10000L pH4.0的盐酸稀溶 液，充分搅拌，于5(TC水浴加热酶解80min，收集滤渣，干燥；取酶解 后的干燥滤渣0.5吨，于25i:下加入6000L石油醚，充分浸提7小时， 重复浸提3次，收集浸提液，减压浓縮。3、 根据权利要求1所述的一种，其特 征在于制备方法如下将20克含水率为7%的橘皮干粉加入250mlpH4. 0 的盐酸稀溶液中，25。C水浴1.5小时，过滤，收集滤渣，4(T本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种油溶性柑橘黄色素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（１）以５０～２００目含水率为５～１０％的橘皮干粉为原料，按每毫升稀盐酸与３～１２克橘皮干粉混合的方法将二者混合酸解，所述稀盐酸的ｐＨ值３～６；２０～３０℃下酸解１０～１５０ｍｉｎ，然后过滤，收集酸解后的滤渣，在４０～６０℃条件下烘干得干燥滤渣备用，并回收滤液另作它用；（２）取步骤１的干燥滤渣加入果胶酶，其加入量为每克干燥滤渣加入０．００５～０．０２克果胶酶；取ｐＨ３．５～５．０的盐酸作为提取液，加入上述果胶酶与滤渣的混合物中酶解，其加入量为每克干燥滤渣加入６～１２毫升提取液，酶解时间１０～９０ｍｉｎ，酶解温度为３０℃～７０℃；然后过滤，收集酶解后的滤渣，在４０～６０℃条件下烘干得干燥滤渣，并回收滤液另作它用；（３）取步骤２中酶解后的干燥滤渣加入石油醚或乙醚浸提，其加入量为每克干燥滤渣加入７～１５毫升石油醚或乙醚；浸提时间１．５～８．５小时，浸提温度１５～３０℃，得油溶性柑橘黄色素的石油醚溶液或油溶性柑橘黄色素的乙醚溶液；（４）蒸馏步骤３的油溶性柑橘黄色素的石油醚溶液或油溶性柑橘黄色素的乙醚溶液，弃蒸发物，得油溶性柑橘黄色素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：甘纯玑，刘玉华，管永光，蔡天恩，谢苗，
申请(专利权)人：福建农林大学，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]