一种喹羟酮的化学合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了化工合成技术领域的一种喹羟酮的化学合成工艺，该化学合成的具体步骤如下：S1：在三口烧瓶中加入2‑硝基苯胺、甲苯、氢氧化钠水溶液，机械搅拌溶解；S2：减压浓缩后得到黄色固体产物；S3：将步骤S2中制得的黄色固体放入圆底烧瓶中，并在烧瓶内加入甲基喹喔琳20～35g以及无水乙醇300～400ml，磁力搅拌均匀；S4：随后添加二乙胺10～20ml和水杨醛12～15ml开始反应，固体逐渐溶解；S5：趁热抽滤，滤饼用乙醇冲洗，干燥后制得喹羟酮，本发明专利技术制备工艺操作简单，提高反应物的单程转化率和生成产率，提高了产出效率，适用于工厂的大规模生产，具有较好的工业开发价值和良好的市场应用前景。

A chemical synthesis process of Quinolone

The invention discloses a process for chemical synthesis of quinoxaline chemical synthesis technology, the detailed steps of chemical synthesis are as follows: S1: add 2 nitro aniline, toluene and aqueous solution of sodium hydroxide in three flasks, mechanical stirring and dissolving; S2: vacuum concentrated to obtain yellow solid product; S3: yellow solid prepared in step S2 into the round bottom flask, and add methyl quinoline in the flask, oh Lynn 20 ~ 35g and 300 ~ 400ml of anhydrous ethanol, stirring evenly; then add two triethylamine S4: 10 ~ 20ml and 12 ~ 15ml salicylaldehyde reaction, solid dissolved gradually; while S5 hot filtration, filter cake washing with ethanol, drying kuiqiangtong and preparation technology of the invention has the advantages of simple operation, improve the one-way reactant conversion rate and yield, improve the output efficiency of large-scale production, applicable to the factory, with Good industrial development value and good market application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种喹羟酮的化学合成工艺
本专利技术公开了一种喹羟酮的化学合成工艺，具体为化工合成

技术介绍
喹羟酮作为一种极具生命力的生物饲料添加剂，具有促生长作用高、抗菌活性强以及毒性低的优点。现有的喹羟酮化学合成工艺方法中，工艺流程不易掌握，生成的喹羟酮纯品纯度低、反应物单程转化率低、制作工序复杂、生产效率低下且造价成本高，不适合大规模的生产。为此，我们提出了一种喹羟酮的化学合成工艺投入使用，以解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种喹羟酮的化学合成工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种喹羟酮的化学合成工艺，该化学合成的具体步骤如下：S1：在500ml的三口烧瓶中加入2-硝基苯胺18～20g、甲苯80～90ml、氢氧化钠水溶液25～35ml，机械搅拌溶解；S2：滴加次氯酸钠水溶液8％～10％，反应完全后将反应液转入分液漏斗中，静置分层，弃水层，减压浓缩后得到黄色固体产物；S3：将步骤S2中制得的黄色固体放入圆底烧瓶中，并在烧瓶内加入甲基喹喔琳20～35g以及无水乙醇300～400ml，置于50～60℃的油浴中加热，磁力搅拌均匀；S4：随后添加二乙胺10～20ml和水杨醛12～15ml开始反应，固体逐渐溶解，并伴随黄色沉淀物产生；S5：将黄色沉淀物滤出，并趁热抽滤，滤饼用乙醇冲洗，干燥后制得喹羟酮。优选的，所述步骤S1中，机械搅拌采用顺时针搅拌三周后再逆时针搅拌三周，直至三口烧瓶中的原料溶解无沉淀优选的，所述步骤S2中，反应在10～15°进行，反应时间20～25h，反应结束后用反应试剂检测。优选的，所述反应试剂为甲苯、环己烷和丙酮的混合物，其中甲苯：环己烷：丙酮＝3:1:2。优选的，所述步骤S3中，磁力搅拌的转速为1000～2000rpm，搅拌时间为20～25min。优选的，所述步骤S4中，黄色沉淀物产生后用检测试剂进行检测其纯度，检测试剂由氯仿和甲醇混合二种，其中氯仿：甲醇＝15:4。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术制备工艺操作简单，提高反应物的单程转化率和生成产率，提高了产出效率，适用于工厂的大规模生产，具有较好的工业开发价值和良好的市场应用前景。附图说明图1为本专利技术制备流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一一种喹羟酮的化学合成工艺，该化学合成的具体步骤如下：S1：在500ml的三口烧瓶中加入2-硝基苯胺18g、甲苯80ml、氢氧化钠水溶液25ml，机械搅拌溶解，机械搅拌采用顺时针搅拌三周后再逆时针搅拌三周，直至三口烧瓶中的原料溶解无沉淀；S2：滴加次氯酸钠水溶液8％，反应完全后将反应液转入分液漏斗中，静置分层，弃水层，减压浓缩后得到黄色固体产物，反应在10°进行，反应时间20h，反应结束后用反应试剂检测，反应试剂为甲苯、环己烷和丙酮的混合物，其中甲苯：环己烷：丙酮＝3:1:2；S3：将步骤S2中制得的黄色固体放入圆底烧瓶中，并在烧瓶内加入甲基喹喔琳20g以及无水乙醇300ml，置于50℃的油浴中加热，磁力搅拌均匀，磁力搅拌的转速为1000rpm，搅拌时间为20min；S4：随后添加二乙胺10ml和水杨醛12ml开始反应，固体逐渐溶解，并伴随黄色沉淀物产生，黄色沉淀物产生后用检测试剂进行检测其纯度，检测试剂由氯仿和甲醇混合二种，其中氯仿：甲醇＝15:4；S5：将黄色沉淀物滤出，并趁热抽滤，滤饼用乙醇冲洗，干燥后制得喹羟酮，制得的成品重量为18g，收率为92％，成品纯度为93％。实施例二一种喹羟酮的化学合成工艺，该化学合成的具体步骤如下：S1：在500ml的三口烧瓶中加入2-硝基苯胺20g、甲苯90ml、氢氧化钠水溶液35ml，机械搅拌溶解，机械搅拌采用顺时针搅拌三周后再逆时针搅拌三周，直至三口烧瓶中的原料溶解无沉淀；S2：滴加次氯酸钠水溶液10％，反应完全后将反应液转入分液漏斗中，静置分层，弃水层，减压浓缩后得到黄色固体产物，反应在15°进行，反应时间25h，反应结束后用反应试剂检测，反应试剂为甲苯、环己烷和丙酮的混合物，其中甲苯：环己烷：丙酮＝3:1:2；S3：将步骤S2中制得的黄色固体放入圆底烧瓶中，并在烧瓶内加入甲基喹喔琳35g以及无水乙醇400ml，置于60℃的油浴中加热，磁力搅拌均匀，磁力搅拌的转速为2000rpm，搅拌时间为25min；S4：随后添加二乙胺20ml和水杨醛15ml开始反应，固体逐渐溶解，并伴随黄色沉淀物产生，黄色沉淀物产生后用检测试剂进行检测其纯度，检测试剂由氯仿和甲醇混合二种，其中氯仿：甲醇＝15:4；S5：将黄色沉淀物滤出，并趁热抽滤，滤饼用乙醇冲洗，干燥后制得喹羟酮，制得的成品重量为22g，收率为94％，成品纯度为94.5％。实施例三一种喹羟酮的化学合成工艺，该化学合成的具体步骤如下：S1：在500ml的三口烧瓶中加入2-硝基苯胺19g、甲苯85ml、氢氧化钠水溶液30ml，机械搅拌溶解，机械搅拌采用顺时针搅拌三周后再逆时针搅拌三周，直至三口烧瓶中的原料溶解无沉淀；S2：滴加次氯酸钠水溶液9％，反应完全后将反应液转入分液漏斗中，静置分层，弃水层，减压浓缩后得到黄色固体产物，反应在13°进行，反应时间22h，反应结束后用反应试剂检测，反应试剂为甲苯、环己烷和丙酮的混合物，其中甲苯：环己烷：丙酮＝3:1:2；S3：将步骤S2中制得的黄色固体放入圆底烧瓶中，并在烧瓶内加入甲基喹喔琳28g以及无水乙醇350ml，置于55℃的油浴中加热，磁力搅拌均匀，磁力搅拌的转速为15000rpm，搅拌时间为24min；S4：随后添加二乙胺15ml和水杨醛14ml开始反应，固体逐渐溶解，并伴随黄色沉淀物产生，黄色沉淀物产生后用检测试剂进行检测其纯度，检测试剂由氯仿和甲醇混合二种，其中氯仿：甲醇＝15:4；S5：将黄色沉淀物滤出，并趁热抽滤，滤饼用乙醇冲洗，干燥后制得喹羟酮，制得的成品重量为25.4g，收率为95.5％，成品纯度为98.9％。综合以上实施例所述，本专利技术的最佳实施例为实施例三，其制备的成品产量高、产率高，成品的纯度高。尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种喹羟酮的化学合成工艺，其特征在于：该化学合成的具体步骤如下：S1：在500ml的三口烧瓶中加入2‑硝基苯胺18～20g、甲苯80～90ml、氢氧化钠水溶液25～35ml，机械搅拌溶解；S2：滴加次氯酸钠水溶液8％～10％，反应完全后将反应液转入分液漏斗中，静置分层，弃水层，减压浓缩后得到黄色固体产物；S3：将步骤S2中制得的黄色固体放入圆底烧瓶中，并在烧瓶内加入甲基喹喔琳20～35g以及无水乙醇300～400ml，置于50～60℃的油浴中加热，磁力搅拌均匀；S4：随后添加二乙胺10～20ml和水杨醛12～15ml开始反应，固体逐渐溶解，并伴随黄色沉淀物产生；S5：将黄色沉淀物滤出，并趁热抽滤，滤饼用乙醇冲洗，干燥后制得喹羟酮。

【技术特征摘要】
1.一种喹羟酮的化学合成工艺，其特征在于：该化学合成的具体步骤如下：S1：在500ml的三口烧瓶中加入2-硝基苯胺18～20g、甲苯80～90ml、氢氧化钠水溶液25～35ml，机械搅拌溶解；S2：滴加次氯酸钠水溶液8％～10％，反应完全后将反应液转入分液漏斗中，静置分层，弃水层，减压浓缩后得到黄色固体产物；S3：将步骤S2中制得的黄色固体放入圆底烧瓶中，并在烧瓶内加入甲基喹喔琳20～35g以及无水乙醇300～400ml，置于50～60℃的油浴中加热，磁力搅拌均匀；S4：随后添加二乙胺10～20ml和水杨醛12～15ml开始反应，固体逐渐溶解，并伴随黄色沉淀物产生；S5：将黄色沉淀物滤出，并趁热抽滤，滤饼用乙醇冲洗，干燥后制得喹羟酮。2.根据权利要求1所述的一种喹羟酮的化学合成工艺，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：房忠雪，王羽，陶建清，王俊，黄兴才，
申请(专利权)人：盐城师范学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32