g-C制造技术

本发明专利技术涉及半导体材料领域，旨在提供一种g‑C

The preparation method of G C3N4 nanoparticles / flower BiOI Composites

【技术实现步骤摘要】
g-C3N4纳米颗粒/花状BiOI复合材料的制备方法
本专利技术涉及半导体材料领域，特别涉及一种g-C3N4纳米颗粒/花状BiOI复合材料的制备方法。
技术介绍
近年来，半导体光催化材料作为一种绿色环保、可持续发展新型材料在水污染物处理，氢能源制备，温室效应气体和有机污染性气体清除方面展现出巨大的应用前景和研究价值，因此受到了广泛的关注。然而单一半导体存在着明显的光生载流子分离效率低的问题，因此半导体异质结复合材料迅速成为这一研究领域的热点。两种半导体复合材料通过光生电子和空穴在不同半导体能带之间的转移来实现光生电子空穴对的高效分离。最近，BiOX(X＝Cl，Br，I)系列的光催化材料受到了广泛的研究。其中BiOI因其较窄的禁带宽度(～1.8eV)，较高的可见光吸收能力，同时合适的能带位置，较好的稳定性以及2D层状结构而成为很有应用前景的光催化剂。然而，BiOI也存在光生载流子分离效率低的问题，因此将其与其他半导体材料进行复合来提升其光生载流子分离效率是该研究领域的研究热点。类石墨状氮化碳(g-C3N4)作为一种新型的可见光催化材料越来越受到广泛关注。g-C3N4的禁带宽度为2.7eV，使其在可见光区也具有催化活性。此外g-C3N4由地球上储量最为丰富的两种化学元素C和N组成，无毒害且制备成本低廉。因此，g-C3N4以其优良的半导体特性、高化学稳定性、无毒易制备且成本低廉的特性在光催化领域具有光明的应用前景。有研究者将两者进行复合制备得到g-C3N4/BiOI复合材料；也有研究者通过离子液体法制备得到了由BiOI纳米片组装的微米球状BiOI并与g-C3N4进行复合，使其光催化降解亚甲基蓝的能力得到大幅度提升；还有研究者通过水热法制备得到了BiOI微米片，并与块状g-C3N4进行复合，使其比表面积得到大幅提升，可见光催化降解有机污染物的性能也得到了提升。但是，二者的复合依然存在微观结构上复合不均匀的问题。由此可见，很有必要对g-C3N4/BiOI复合材料进行结构调整，以进一步提高其复合均匀性。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种g-C3N4纳米颗粒/花状BiOI复合材料的制备方法。为解决上述问题，本专利技术的解决方案是：提供一种g-C3N4纳米颗粒/花状BiOI复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤A：以单氰胺、双氰胺或三聚氰胺中的至少一种作为富氮前驱体，取其粉末倒入刚玉坩埚舟后置于真空管式炉中；通入保护气氛将真空管式炉中的空气排尽，经过热处理得到块状g-C3N4，进一步研磨，获得粉末状g-C3N4；步骤B：将制得的粉末状g-C3N4分散在强酸溶液中，g-C3N4与强酸溶液的质量比为1∶50～1∶200；强酸溶液由质量比为1∶1～1∶3的浓硫酸与浓硝酸配制而成，两者的质量分数分别为98％和68％；将分散所得混合液在60～80℃条件下冷凝回流2～10h后，用去离子水反复清洗产物直至中性，获得g-C3N4纳米颗粒；步骤C：将Bi(NO3)3·5H2O与KI加入由去离子水与乙二醇按质量比1∶1～1∶5配制而成的混合溶液中，并使KI的质量百分比浓度为1～5％，Bi元素与I元素的摩尔比为1∶1；搅拌溶解后转移至反应釜中进行水热反应，反应温度为130～180℃，反应时间为12～24h；将得到的沉淀物先用去离子水离心洗涤两遍，再用无水乙醇离心洗涤两遍，然后置于烘箱中60℃烘干，得到花状BiOI；步骤D：将花状BiOI与步骤B所得g-C3N4纳米颗粒分散于去离子水中，g-C3N4与花状BiOI的质量比为1∶10～1∶200；超声振荡0.5～2h后，搅拌12～24h；离心后将沉淀物用无水乙醇清洗三遍，并置于烘箱中60℃烘干，得到g-C3N4纳米颗粒/花状BiOI复合材料。本专利技术中，所述步骤A中，热处理温度为500～600℃，热处理时间为2～10h。本专利技术中，所述步骤A中，管式炉的保护气氛为氩气或者氮气。本专利技术的实现原理：本专利技术通过制备花状BiOI(由厚度在30～50nm，尺寸在微米级别的BiOI纳米片组成)，获得具有大表面积的BiOI材料，为尺寸在30nm左右的g-C3N4纳米颗粒的附着提供了条件。此外，利用BiOI在水中表面带有负电，g-C3N4纳米颗粒表面带正电，实现二者静电自组装。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术的制备方法种简单、易操作。2、本专利技术制备得到了均匀负载的g-C3N4纳米颗粒/花状BiOI复合材料，使其具备高光生载流子分离效率，高可见光吸收能力，为g-C3N4基纳米复合材料的研究提供了新的思路。附图说明图1为g-C3N4纳米颗粒/花状BiOI复合材料的扫描电镜照片(表观形貌照片)。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述：g-C3N4纳米颗粒/花状BiOI复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤A：以单氰胺、双氰胺或三聚氰胺中的至少一种作为富氮前驱体，取其粉末倒入刚玉坩埚舟后置于真空管式炉中；通入保护气氛将真空管式炉中的空气排尽，经过热处理得到块状g-C3N4，进一步研磨，获得粉末状g-C3N4；步骤B：将制得的粉末状g-C3N4分散在强酸溶液中，g-C3N4与强酸溶液的质量比为1∶50～1∶200；强酸溶液由质量比为1∶1～1∶3的浓硫酸与浓硝酸配制而成，两者的质量分数分别为98％和68％；将分散所得混合液在60～80℃条件下冷凝回流2～10h后，用去离子水反复清洗产物直至中性，获得g-C3N4纳米颗粒；步骤C：将Bi(NO3)3·5H2O与KI加入由去离子水与乙二醇按质量比1∶1～1∶5配制而成的混合溶液中，并使KI的质量百分比浓度为1～5％，Bi元素与I元素的摩尔比为1∶1；搅拌溶解后转移至反应釜中进行水热反应，反应温度为130～180℃，反应时间为12～24h；将得到的沉淀物先用去离子水离心洗涤两遍，再用无水乙醇离心洗涤两遍，然后置于烘箱中60℃烘干，得到花状BiOI；步骤D：将花状BiOI与步骤B所得g-C3N4纳米颗粒分散于去离子水中，g-C3N4与花状BiOI的质量比为1∶10～1∶200；超声振荡0.5～2h后，搅拌12～24h；离心后将沉淀物用无水乙醇清洗三遍，并置于烘箱中60℃烘干，得到g-C3N4纳米颗粒/花状BiOI复合材料。下面的实施例可以使本专业的专业技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。分别通过8个实施例成功制得g-C3N4纳米颗粒/花状BiOI复合材料，各实施例中的试验数据见下表1。表1实施例数据表最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本专利技术的具体实施例子。显然，本专利技术不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本专利技术公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种g‑C3N4纳米颗粒/花状BiOI复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤A：以单氰胺、双氰胺或三聚氰胺中的至少一种作为富氮前驱体，取其粉末倒入刚玉坩埚舟后置于真空管式炉中；通入保护气氛将真空管式炉中的空气排尽，经过热处理得到块状g‑C3N4，进一步研磨，获得粉末状g‑C3N4；步骤B：将制得的粉末状g‑C3N4分散在强酸溶液中，g‑C3N4与强酸溶液的质量比为1∶50～1∶200；强酸溶液由质量比为1∶1～1∶3的浓硫酸与浓硝酸配制而成，两者的质量分数分别为98％和68％；将分散所得混合液在60～80℃条件下冷凝回流2～10h后，用去离子水反复清洗产物直至中性，获得g‑C3N4纳米颗粒；步骤C：将Bi(NO3)3·5H2O与KI加入由去离子水与乙二醇按质量比1∶1～1∶5配制而成的混合溶液中，并使KI的质量百分比浓度为1～5％，Bi元素与I元素的摩尔比为1∶1；搅拌溶解后转移至反应釜中进行水热反应，反应温度为130～180℃，反应时间为12～24h；将得到的沉淀物先用去离子水离心洗涤两遍，再用无水乙醇离心洗涤两遍，然后置于烘箱中60℃烘干，得到花状BiOI；步骤D：将花状BiOI与步骤B所得g‑C3N4纳米颗粒分散于去离子水中，g‑C3N4与花状BiOI的质量比为1∶10～1∶200；超声振荡0.5～2h后，搅拌12～24h；离心后将沉淀物用无水乙醇清洗三遍，并置于烘箱中60℃烘干，得到g‑C3N4纳米颗粒/花状BiOI复合材料。...

【技术特征摘要】
1.一种g-C3N4纳米颗粒/花状BiOI复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤A：以单氰胺、双氰胺或三聚氰胺中的至少一种作为富氮前驱体，取其粉末倒入刚玉坩埚舟后置于真空管式炉中；通入保护气氛将真空管式炉中的空气排尽，经过热处理得到块状g-C3N4，进一步研磨，获得粉末状g-C3N4；步骤B：将制得的粉末状g-C3N4分散在强酸溶液中，g-C3N4与强酸溶液的质量比为1∶50～1∶200；强酸溶液由质量比为1∶1～1∶3的浓硫酸与浓硝酸配制而成，两者的质量分数分别为98％和68％；将分散所得混合液在60～80℃条件下冷凝回流2～10h后，用去离子水反复清洗产物直至中性，获得g-C3N4纳米颗粒；步骤C：将Bi(NO3)3·5H2O与KI加入由去离子水与乙二醇按质量比1∶1～1∶5配制而成的混合溶液中，并使KI的质量百分...

【专利技术属性】
技术研发人员：申乾宏，尤增宇，于洋，王辉，陈昊，杨辉，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33