一种新型化合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种新型化合物，该新型化合物从蛞蝓中提取分离制得。本发明专利技术还公开了该新型化合物的提取分离方法，该方法简便、易操作。本发明专利技术提供的化合物，具有镇静催眠的作用，对生理性、精神性依赖脱毒或戒毒的效果显著，用于制备脱毒或戒毒药物，具有潜在的应用价值，为进一步开发蛞蝓戒毒药品提供新思路。

A new compound and its preparation method

The present invention discloses a new compound, which is extracted and separated from slug. The invention also discloses the extraction and separation method of the new compound, which is simple and easy to operate. The compounds provided by the invention have sedative hypnotic effects, and are effective in detoxification or detoxification for physiological and mental dependence. It has potential application value for preparing detoxification or detoxification drugs, and provides new ideas for further developing slugs.

【技术实现步骤摘要】
一种新型化合物及其制备方法
本专利技术属于生物医药化学领域，具体涉及一种新型化合物及其制备方法。
技术介绍
蛞蝓，又名碾沐，为足襞蛞蝓科动物覆套足襞蛞蝓Vaginulusalte(Ferussac)的干燥全体。覆套足襞蛞(Vaginulalte(Ferussac))；《广西壮药质量标准第二卷》，【性味与归经】中医咸，寒。归肺、肝、大肠经。壮医咸，寒。【功能与主治】中医祛风定惊，清热解毒，消肿止痛。用于中风僻，筋脉拘挛，惊痫，喘息，咽肿，喉痹，痈肿，丹毒，痰核，痔疮肿痛，脱肛。壮医清热毒，调气道，通龙路。用于货烟妈(咽炎)、墨病(哮喘)，尊寸(脱肛)，兵嘿细勒(疝气)，呗农(痈疮)，京瑟(闭经)，蜈蚣咬伤。现有技术对蛞蝓在抗菌、抗癌方面有广泛的研究，而目前，经过研究发现中药蛞蝓提取物有明显的镇静催眠作用，对吗啡和苯丙胺引起的小鼠兴奋性具有一定抑制作用，对吗啡依赖大鼠戒断症状具有脱毒治疗效果，且急性毒性安全，无生理和精神依赖性，若能进一步研究蛞蝓提取物中戒毒成分物质，明确其性状，这对进一步开发中药戒毒产品，具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种新型化合物，为研究开发中药戒毒产品提供新思路。本专利技术采用以下技术方案：一种新型化合物，其结构为进一步的，所述新型化合物的分子式为：C3OH52O7；分子量为524；熔点：248～249℃；溶解性：白色针状或柱状结晶，不溶于水，不溶于酸、碱，易溶于甲醇、丙酮、溶于乙醇、乙酸乙酯、热三氯甲烷，微溶于冷三氯甲烷；手性C构型包括：C3，R；C6，S；C7，S；C10，S；C11，R；C12，R；C13，R；C14，R；C15，S；C18，S；C19，S；C22，R。进一步的，所述新型化合物从蛞蝓中提取分离制得。更进一步的，所述蛞蝓，包括覆套足襞蛞蝓(Vaginulusalte(Ferussac))、大蛞蝓(LimaxmaximusL.)、黄蛞蝓(L.flavusL.)、野蛞蝓(AgriolimaxagrestisL.)和双线粘液蛞蝓(Phiolomycusbilineatus)中的一种或多种。一种如上所述新型化合物的制备方法，包括以下步骤：S1.将蛞蝓粉碎得蛞蝓粉；S2.将蛞蝓粉投入至超临界CO2萃取器中萃取，制得萃取物；S3.将萃取物、氢氧化钾和水按照重量比“萃取物:氢氧化钾:水＝1:1:1.5”加入反应釜中，混匀，加热搅拌发生皂化反应，制得反应液A；S4.将反应液A加入有机溶剂萃取，分取有机溶剂层，用水洗涤至水洗液呈中性后，分取有机溶剂层，减压回收有机溶剂，得稠膏A；S5：在稠膏A中加入甲醇，加热溶解，过滤，滤液放冷，静置，析出结晶，母液备用；S6：取结晶，通过制备型中压液相分离得到所述新型化合物，液相条件为：反相C18柱，溶剂系统为甲醇:乙腈:异丙醇:水(70:20:6:4)，流速为50ml/mun。进一步的，以上所述新型化合物，步骤S2项下所述超临界CO2萃取的条件为：压力25KPa，温度65℃，流量400～500PV，萃取时间4h；步骤S4项下所述有机溶剂包括乙醚、乙酸乙酯和正丁醇等中的一种或两种。一种如上所述新型化合物的制备方法，包括以下步骤：T1.将蛞蝓粉碎得蛞蝓粉；T2.将蛞蝓粉投入至多功能提取罐中，加入有机溶媒回流提取，过滤，提取液减压回收有机溶媒，制得稠膏B；T3.将稠膏B、氢氧化钾和水按照重量比“萃取物:氢氧化钾:水＝1:1:1.5”加入反应釜中，混匀，加热搅拌发生皂化反应，制得反应液B；T4.将反应液B加入有机溶剂萃取，分取有机溶剂层，用水洗涤至水洗液呈中性后，分取有机溶剂层，减压回收有机溶剂，得稠膏C；T5：在稠膏C中加入甲醇，加热溶解，过滤，滤液放冷，静置，析出结晶，母液备用；T6：取结晶，通过制备型中压液相分离得到所述新型化合物，液相条件为：反相C18柱，溶剂系统为甲醇:乙腈:异丙醇:水(70:20:6:4)，流速为50ml/mun。进一步的，以上所述新型化合物的制备方法中步骤T2项下所述有机溶媒包括正已烷、乙醇、甲醇、丙酮、三氯甲烷、油、汽油、石油醚、正丁醇、乙醚和乙酸乙酯等中的一种或两种。一种如上所述新型化合物的制备方法，还包括以下步骤：取S5或T5项下母液，按甲醇:水(8:2)比例加入水，加热回流，析出黑色油状物，滤取甲醇溶液，回收甲醇，干燥，残渣加入三氯甲烷加热使溶解、冷却，静置析出结晶，过滤，得结晶体用少量三氯化甲烷洗涤，干燥，加入甲醇，加热溶解，冷却，析出结晶，过滤，干燥，得到所述新型化合物。本专利技术的新型化合物采用简便的方法从中药蛞蝓中提取而得。所述化合物具有镇静催眠的作用，对生理性、精神性依赖脱毒或戒毒的效果显著，用于制备脱毒或戒毒药物，具有潜在的应用价值。附图说明1、图1为本专利技术新型化合物的X射线晶体结构。2、图2为本专利技术新型化合物的晶体空间立体结构图。3、图3、图4为本专利技术新型化合物的晶形图。4、图5-图11为本专利技术新型化合物的NMR核磁共振碳(C)氢(H)谱。5、图12-图14为本专利技术的新型化合物的质谱(MS)数据图。具体实施方式一、一种新型化合物实施例1本专利技术提供了一种新型化合物，其具体结构为：所述化合物的具体信息如下：(1)该化合物命名为“蛞蝓素”，其英文名为：limaxolA。(2)化合物中的手性C构型：C3,R；C6,S；C7,S；C10,S；C11,R；C12,R；C13,R；C14,R；C15,S；C18,S；C19,S；C22,R.，其晶体结构图如图1、图2所示。(3)其物理化学性质及光谱数据：①分子式：C30H52O7；分子量524。②状态：白色针(柱)状结晶(结晶溶剂：甲醇)，其结晶图见图3、图4。③熔点：248～249℃。④溶解性：白色针(柱)状结晶，不溶于水，不溶于酸、碱，易溶于甲醇、丙酮、溶于乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷(热)，微溶于三氯甲烷(冷)。⑤NMR核磁共振碳(C)氢(H)谱数据如表1，NMRNMR核磁共振碳(C)氢(H)谱如图5-图11表1⑥质谱(MS)数据图，如图12～图14，二、一种新型化合物的制备方法实施例2一种新型化合物的制备方法，包括以下步骤：S1：取蛞蝓60kg，净选，除杂，粉碎成20目粗粉，备用；S2：取蛞蝓粗粉，投入至超临界CO2萃取器中萃取，萃取条件为压力25PKa，温度65℃，流量400PV，萃取时间4h，得萃取物；S3：将萃取物、氢氧化钾和水按照重量比“萃取物:氢氧化钾:水＝1:1:1.5”加入反应釜中，混匀，加热温度至85℃，边搅拌边反应，皂化反应时间2h，得皂化反应液A；S4：将反应液A加入乙醚萃取，分取乙醚层，用水洗涤至水洗液呈中性后，分取乙醚层，减压回收乙醚，得稠膏A；S5：在稠膏A中，加入甲醇，加热溶解，过滤，滤液静置，析出结晶，母液备用；S6：取结晶，通过制备型中压液相分离得到新型化合物，液相条件为：反相C18柱，溶剂系统为甲醇:乙腈:异丙醇:水(70:20:6:4)，流速为50ml/mun；S7：取S5项下母液，按甲醇：水(8:2)加入去离子水，加热回流，析出黑色油状物，滤取甲醇溶液，回收甲醇，干燥，残渣加入三氯甲烷，加热使溶解，冷却，静置析出结晶，过滤，得结晶体用少量三氯化甲烷洗涤，干燥，加入甲醇，加热溶解，冷却，静置，析出结晶，过滤，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型化合物，其特征在于，其结构为：

【技术特征摘要】
2016.09.27 CN 20161086034681.一种新型化合物，其特征在于，其结构为：2.根据权利要求1所述新型化合物，其特征在于，所述新型化合物的分子式为：C30H52O7；分子量为524；熔点：248～249℃；溶解性：白色针状或柱状结晶，不溶于水，不溶于酸、碱，易溶于甲醇、丙酮、溶于乙醇、乙酸乙酯、热三氯甲烷，微溶于冷三氯甲烷。3.根据权利要求1所述新型化合物，其特征在于，所述新型化合物手性C构型包括：C3，R；C6，S；C7，S；C10，S；C11，R；C12，R；C13，R；C14，R；C15，S；C18，S；C19，S；C22，R。4.根据权利要求1所述新型化合物，其特征在于，所述新型化合物从蛞蝓中提取分离制得。5.根据权利要求4所述新型化合物，其特征在于，所述蛞蝓，包括覆套足襞蛞蝓(Vaginulusalte(Ferussac))、大蛞蝓(LimaxmaximusL.)、黄蛞蝓(L.flavusL.)、野蛞蝓(AgriolimaxagrestisL.)和双线粘液蛞蝓(Phiolomycusbilineatus)中的一种或多种。6.一种如权利要求1所述新型化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将蛞蝓粉碎得蛞蝓粉；S2.将蛞蝓粉投入至超临界CO2萃取器中萃取，制得萃取物；S3.将萃取物、氢氧化钾和水按照重量比“萃取物:氢氧化钾:水＝1:1:1.5”加入反应釜中，混匀，加热搅拌发生皂化反应，制得反应液A；S4.将反应液A加入有机溶剂萃取，分取有机溶剂层，用水洗涤至水洗液呈中性后，分取有机溶剂层，减压回收有机溶剂，得稠膏A；S5：在稠膏A中加入甲醇，加热溶解，过滤，滤液放冷，静置，析出结晶，母液备用；S6：取结晶，通过制备型中压液相分离得到所述新型化合物，液相条件为：反相C...

【专利技术属性】
技术研发人员：阮俊，
申请(专利权)人：广西久福生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45