从合成石英玻璃产生光学坯件的方法技术

本发明专利技术涉及从合成石英玻璃产生光学坯件的方法，其通过在包括具有底部板的熔融模具的加热区中使多孔、圆柱形SiO2烟灰体玻璃化并成型来实施，所述方法包括：(a)使所述SiO2烟灰体在所述加热区中玻璃化，以形成完全圆柱形石英玻璃体；(b)通过在所述熔融模具中软化使所述玻璃化石英玻璃体成型，以形成粘性石英玻璃团块；(c)冷却所述石英玻璃团块且从所述熔融模具取出以形成所述光学坯件。本发明专利技术提出，根据方法步骤(b)于所述熔融模具中成型期间，通过受控供应的方式使所述完全圆柱形石英玻璃体与所述底部板)的定心构件接触。

Method for producing optical blanks from synthetic quartz glass

The invention relates to a method for producing an optical blank from synthetic quartz glass, the heating area including melting mould with bottom plate in the cylindrical porous glass soot body, SiO2 and molding to implement, the method includes: (a) the SiO2 soot body in the glass with heat. In order to form a complete cylindrical quartz vitreous body; (b) the melt mold softening the glass molding to form a viscous vitreous body of quartz, quartz glass mass; (c) cooling the quartz glass and the molten mass from the mold out to form the optical blank. According to the method step (b), during the molding process of the molten mold, the centering member of the fully cylindrical quartz glass body and the bottom plate is contacted by a controlled supply.

【技术实现步骤摘要】
从合成石英玻璃产生光学坯件的方法
本专利技术涉及通过在包括具有底部板的熔融模具的加热区中使具有纵向轴的多孔、圆柱形SiO2烟灰体玻璃化且成型自合成石英玻璃产生光学坯件的方法，所述方法包括下列步骤：(a)使所述SiO2烟灰体在所述加热区中于玻璃化温度下玻璃化以形成完全圆柱形、完全玻璃化、透明石英玻璃体，且随后直接(b)通过在所述熔融模具中软化来使所述玻璃化石英玻璃体成型以形成完全或部分地填充所述熔融模具的体积的粘性石英玻璃团块，和(c)冷却所述石英玻璃块且从所述熔融模具取出以形成所述光学坯件。举例来说，从合成石英玻璃的坯件产生用于半导体制造中的组件、光学组件(例如微光刻中的透镜或镜子)或用于通信工程用光学纤维的预形成物。通常通过火焰水解或使用沉淀燃烧器氧化含硅起始化合物的方式来产生合成石英玻璃。用于制造合成石英玻璃的充分确定的起始化合物为四氯化硅(SiCl4)。然而，已知许多其它可通过水解或通过氧化自其形成SiO2的有机硅化合物。举例来说，本文提及含氯或无氯硅烷、硅氮烷或聚硅氧烷。在这些物质中，无氯聚硅氧烷八甲基-环四硅氧烷(OMCTS)变得尤其有用。已知产生方法为VAD方法(气相轴向沉积)、OVD方法(外部气相沉积)或等离子体支持式沉积方法(例如POD方法(等离子体外部沉积))。其它方法使用如下模具：其中通过垂直沉积SiO2颗粒和直接玻璃化来使石英玻璃体从底部到顶部累积。在所有这些程序中，借助一个或若干个沉淀燃烧器来产生SiO2颗粒且逐层沉积于相对于燃烧器火焰发生移动的载体上。在适当高温于载体表面区域中，将SiO2颗粒直接玻璃化(“直接玻璃化”)。与之相比，在所谓的“烟灰方法”中，在沉积SiO2颗粒期间温度较低，从而获得分别在单独方法步骤中烧结且玻璃化成透明石英玻璃的多孔SiO2烟灰体。最终，直接玻璃化和烟灰方法皆产生致密、透明的高纯度合成石英玻璃。本专利技术涉及通过中间阶段的烟灰体来制造合成石英玻璃。通常，因制造工艺，SiO2烟灰体具有高含量的羟基(OH基团)。其会影响所得石英玻璃的光学透射率和石英玻璃的粘度以及其对短波UV辐射的抗性。因此，在制造合成石英玻璃时，通常应注意，观察到预定含量羟基，且已提出许多方法来最小化烟灰体中的羟基含量或将其调节到预定值。举例来说，在约1000℃的高温下于含氯气氛中对多孔烟灰体实施脱水处理，从而使得OH基团由氯取代。或者，还可在含氟气氛中干燥烟灰体，此会伴有氟掺杂。在打算避免将氯或氟纳入SiO2网络中时，实施热干燥，其中在真空及约1100℃温度下于加热炉中使用石墨加热元件将烟灰体脱水。通过烧结方式(＝玻璃化)从经预处理烟灰体来产生透明石英玻璃体。通常，将经干燥或以其它方式预处理的烟灰体引入可抽真空玻璃化炉中以用于此目的且在其中烧结以形成透明石英玻璃体。随后，通过机械成型方式或通过热加工赋予玻璃化石英玻璃体坯件或半成品产品的预定最终形状。热加工通常伴有减少条纹和层的均质化措施。举例来说，DE4204406A1提出多阶段变形工艺，其中使用垂直定向的供应喷嘴将石英玻璃的扭转杆引入以倒置“T”形状形成的石墨浇注模具中以消除轴向层结构，所述垂直定向的供应喷嘴在其下端支链向两侧分叉至水平定向的正方形横截面管形出口模具。扭转杆在供应喷嘴内发生软化，由此在其自身重量下以使其成型为正方形横截面杆形石英玻璃圆柱体的方式下沉到水平出口模具中，其中剩余层与杆纵向轴平行延伸且可容易地通过围绕纵向轴扭转而去除。
技术介绍
DE10041467C1提出，应在联合炉中脱水处理并玻璃化烟灰体且在玻璃化烟灰体期间应同时通过塑性成型来设定坯件的最终形式。在一实施例中，使用气体可渗透石墨模具，所述石墨模具包括具有适用于烟灰体(此处为空心圆柱体)的外径的宽横截面容纳构件的上部，所述上部通过漏斗形过渡进入具有较窄横截面的下部。石墨模具的下部适用于待产生半成品石英玻璃产品的外径且界定其最终形状。使用具有引入烟灰体的纵向孔中以稳定烟灰体的板的固持棒将待玻璃化烟灰体插入石墨模具的容纳部分中。以此方式，首先将烟灰体固持于炉的较冷上部中且在此处使用氯气施加作用。贯穿氯处理期间的温度约为950℃。在此工艺步骤后，将烟灰体与石墨模具一起下降到具有约1350℃的升高温度的炉区中且在氦气氛中预烧结约12h的时段。在预烧结工艺中，观察到一定体积的烟灰体压缩。随后使烟灰体在约1750℃温度下玻璃化，其中将石墨模具(包含预烧结烟灰体)进一步下降到具有甚至更高温度的炉部分中。在此位置滞留8小时时间之后，预烧结、空心圆柱形烟灰体软化到其在其自身重量下通过漏斗形过渡流入模具下部的程度。可通过从上方施加的压力来支持缓慢径流。在冷却之后，打开石墨模具且取出石英玻璃模制物，所述石英玻璃模制物未经其它精整加工即可用作块形半成品产品来产生用于光学装置或用于半导体制造的石英玻璃组件。然而，在粘性SiO2团块流入石墨模具的下部时，可产生展现为条纹或气泡巢的不可预见性气泡纳入或错位。所述熔合缺陷会损害最终产品的质量。举例来说，气泡可减小石英玻璃组件对半导体制造中的常见蚀刻工艺的抗性。所述熔合缺陷使得半成品产品还不可用于微光刻领域中且必须以繁琐方式去除。另外，已知方法仅适用于使用纵向孔引入定心装置的空心圆柱形烟灰体。因定心装置，在成型之后获得具有直径约为50mm到80mm的孔的石英玻璃空心圆柱体。在DE102006024831A1中还提出，应在联合炉中玻璃化烟灰体且使坯件成型。然而，玻璃化和成型并不同时实施，而是在连续工艺步骤中实施。起点为空心圆柱形烟灰体，其是通过标准OVD方法且通过将SiO2颗粒外部沉积于围绕其纵向轴旋转的心轴上所产生。烟灰体在其纵向孔中由固持棒或载体管支撑且位于熔融模具的底部板上。因此，载体管不仅用作固持件，且尤其用作用于待制造坯件中的待产生内孔的结构元件。在此布置中，将烟灰体供应到玻璃化和成型炉。在炉的加热区中，烟灰体从上部开始连续玻璃化，且然后通过使熔融模具中的玻璃化石英玻璃体的下部变形来开始成型。石英玻璃体逐渐整体软化且流入熔融模具中。因载体管在玻璃化和成型期间得以保留，所以获得坯件形式的空心圆柱形模制物。DE102006024831A中的方法以及DE10041467C1中的先前所描述方法限于制造空心圆柱形坯件。尽管使用载体管作为定心装置，但需要其它措施(例如熔融模具内壁与分别烟灰体外壁或经烧结石英玻璃体之间尽可能小(不超过50mm)的间隙)以避免成型工艺中的延迟热转移和尤其错位。此外，因在玻璃化期间必须注意石英玻璃体不能收缩于载体管上，所以载体管与石英玻璃体之间的间隙在成型期间减小载体棒的定心作用。因此，即使在载体管精确定心的情形下，此也可导致与熔融模具中的石英玻璃体的同心对准的偏差。并不打算在需要校正的情形下再调节载体管。就此来说，载体管作为定心装置的功能并不足以将玻璃化石英玻璃体固持于定心位置且确保受控成型工艺。此外，如果烟灰体从顶部到底部以渐进方式进行的玻璃化工艺在烟灰体下端最终未完成而未注意到此且如果此区域立即在熔融模具中经历成型工艺，那么可出现因气泡纳入所致的熔合缺陷。另外，从JP2004-123439A已知通过VAD方法产生的完全圆柱形SiO2烟灰体的玻璃化。在一实施例中，将烟灰体在固定到悬挂装置下移动到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从合成石英玻璃产生光学坯件的方法，其通过在包括具有底部板(24)的熔融模具(23)的加热区(21)中使具有纵向轴(L)的多孔、圆柱形SiO2烟灰体(1)玻璃化并成型来实施，所述方法包括下列方法步骤：(a)使所述SiO2烟灰体(1)在所述加热区(21)中于玻璃化温度下玻璃化，以形成完全圆柱形、完全玻璃化、透明石英玻璃体(6)，且随后(b)通过在所述熔融模具(23)中于软化温度下软化来使所述玻璃化石英玻璃体(6)成型，以形成完全或部分地填充所述熔融模具(23)的体积的粘性石英玻璃团块(7)，和(c)冷却所述石英玻璃团块(7)且从所述熔融模具(23)取出以形成所述光学坯件，其特征在于，根据方法步骤(b)在所述熔融模具(23)中成型期间，通过受控供应的方式使所述完全圆柱形石英玻璃体(6)与所述底部板(24)的定心构件接触。

【技术特征摘要】
2016.09.22 EP 1619005681.一种从合成石英玻璃产生光学坯件的方法，其通过在包括具有底部板(24)的熔融模具(23)的加热区(21)中使具有纵向轴(L)的多孔、圆柱形SiO2烟灰体(1)玻璃化并成型来实施，所述方法包括下列方法步骤：(a)使所述SiO2烟灰体(1)在所述加热区(21)中于玻璃化温度下玻璃化，以形成完全圆柱形、完全玻璃化、透明石英玻璃体(6)，且随后(b)通过在所述熔融模具(23)中于软化温度下软化来使所述玻璃化石英玻璃体(6)成型，以形成完全或部分地填充所述熔融模具(23)的体积的粘性石英玻璃团块(7)，和(c)冷却所述石英玻璃团块(7)且从所述熔融模具(23)取出以形成所述光学坯件，其特征在于，根据方法步骤(b)在所述熔融模具(23)中成型期间，通过受控供应的方式使所述完全圆柱形石英玻璃体(6)与所述底部板(24)的定心构件接触。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述底部板的所述定心构件配置为旋转对称槽(24a)。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于通过作用于所述玻璃化石英玻璃体(6)的上端的固持装置(3；4)与移动单元(5)的组合来实施到所述熔融模具(23)中的所述受控供应。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于使所述玻璃化石英玻璃体(6)在所述熔融模具(23)中从其下端开始从底部到顶部进行成型，其中控制所述供应，使得每时间单位所...

【专利技术属性】
技术研发人员：A·卡斯克，K·贝克尔，S·奥克斯，
申请(专利权)人：贺利氏石英玻璃有限两合公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE