一种具有治疗黑眼圈作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种具有治疗黑眼圈作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法，该药物由白花败酱、六月青、毛冬青、透骨草、积雪草、天山雪莲、金挖耳和飞机草8味药材组成，具体的澄清工艺是以II型ZTC 1+1天然澄清剂澄清药物组合物提取液，具体的质量控制方法是对六月青，透骨草和天山雪莲进行薄层鉴别，同时结合高效液相色谱法测定药物组合物中白花败酱醇、毛冬青苷B、积雪草苷、天名精内酯酮和芹菜素的含量，本发明专利技术采用的澄清工艺和质量控制方法，具有设备投资少、操作工艺简单，克服了传统醇沉法耗醇量大，乙醇回收繁琐，药物多成分的复杂测定方法等缺陷，快速、有效地确保组合物的内在质量、疗效和稳定性，提高药物组合物质量标准的可控性。

A method for clarification and quality control of pharmaceutical compositions with the effect of treating black eye circles

【技术实现步骤摘要】
一种具有治疗黑眼圈作用的药物组合物的澄清工艺和质量控制方法
本专利技术采用天然澄清剂的澄清工艺和现代分析检测仪器检测中药制剂
，涉及一种具有治疗黑眼圈作用的药物组合物的澄清工艺质量控制方法。
技术介绍
身体皮肤以眼周部分最薄，且黑色素活动非常旺盛，加上年龄增长、外来刺激等因素作祟，很容易出现各种问题，黑眼圈的出现就在所难免！所谓黑眼圈，即为当眼部静脉血管血流速度过于缓慢，眼部皮肤红血球细胞供养不足，静脉血管中二氧化碳及代谢废物积累过多，形成慢性缺氧，血液较暗并形成滞留以及眼部色素沉着在眼部形成的青蓝色或深褐色的阴影。黑眼圈常表现为下睑皮肤颜色灰暗，包括过多的色素沉着、皮肤松弛和泪槽形成的阴影、下睑皮肤的菲薄和透明化，影响面部美观。医学界对黑眼圈越来越多的重视主要源于美容界近些年来对它越来越多的关注，尽管它既不会威胁健康，也不会造成疾病而引起任何病理性改变，但是它会严重影响个人的情绪和自我感受。尤其很多女性被其严重困扰，甚至影响到她们的生活质量。黑眼圈会使人看起来疲倦、悲伤、无精打采，这使得很多人在工作和社交时要对黑眼圈进行掩饰。中医认为，眼圈发黑是肾亏所致，黑乃肾之本色，眼晴靠五脏精气的滋养，如房事过度，肾精亏少则两目缺少精气的滋润，而肾之黑色浮于上所以两目无神，眼圈发黑。中医称“睑黡”。临床表现：男女都可发病，女多于男；可见于任何年龄，少数自青春期开始发病；患者大多无自觉症状；皮损特点为上下眼睑的皮肤呈现青黑色，界限清楚；可伴有精神紧张、面无光泽、神情憔悴、用眼疲劳、月经不调、甲亢等病史；睡眠不足，夜生活频繁，吸烟喝酒可致本病加重。开发治疗黑眼圈效果更好的天然药物已经成为药物学家和皮肤学家普遍关心的科学问题。如专利申请号201110400186.6，该申请中公开了一种具有祛除黑眼圈功效的中药组合物、制剂及其制备方法，所述组合物由下述重量份配比的原料药组成：黄芪40-60份、葛根10-30份、枳实10-30份、姜黄10-30份。再如专利申请号201210245706.5，该专利公开了一种抗黑眼圈眼霜，其配方按重量份包括如下组分：茉莉纯露50-60：貂油8-12：葛根油7-9：橄榄油1-3：小烛蜜蜡1-2：植物美白剂1-2：植物胶原蛋白1-2：防腐剂0.8-1.2。再如专利申请号201210295087.4，该专利公开了一种抗黑眼圈脂质纳米粒乳液及其制备方法，所述乳液包括以下组分，乳香树脂提取物、欧洲七叶树籽提取物、四氢胡椒碱的混合物0.5-7.3％，硬脂酸单甘酯或植物油脂或硬脂酸单甘酯与植物油脂的混合物1.0-19.6％乳化剂0.5-11.8％，防腐剂0.006-1.3％，余量为水。再如专利申请号201010563016.5，该专利公开了一种黑眼圈增白抗皱霜。由70-80％的水、5-10％丁二醇、1-3％的硬脂醇、1-3％的聚山梨醇酯-60、1-3％的甘油硬脂酸、1-3％的山梨坦硬脂酸酯、2-6％的霍霍巴油、0.5-2％的维生素E、0.5-2％的辅酶Q10、0.5-2％的二棕榈酰羟脯氨酸、0.1-1％的薰衣草油、0.1-1％的极大螺旋藻提取物、0.1-1％麦饭石和0.1-1％的双(羟甲基)咪唑烷基脲组成。由于不少化学品会对皮肤造成不可逆转的伤害，而天然植物化妆品不使用化学药品，对皮肤无刺激性，并能够帮助皮肤逐渐恢复正常功能，因此天然植物化妆品备受消费者青睐。中药复方制剂的制备经常包括提取过程，而得到的中药提取物是一个复杂的混合体系，包括活性成分和杂质，其中含有大量的微细粒子、淀粉、鞣质、蛋白质、多糖等物质(偶有药材残渣，泥沙等杂质)，共同形成1-100Knm是胶体分散体系，属于动力学及热力学不稳定体系，具有自发沉降的趋势。为保留活性成分，除去这些杂质，使固液迅速而完全地分离，就要设法破坏混合体系的稳定性。中药复方制剂多采用水提醇沉工艺，该工艺具有澄清药液、减少服用量等优点。但该工艺在澄清药液同时将中药中的一些醇不溶性的大分子如蛋白质及部分多糖作为杂质除去，而这些成分具有广泛的生理活性和药用价值。絮凝澄清法是在混悬的中药提取液中加入一种澄清剂以吸附架桥和电中和方式除去溶液中的粗粒子，以达到分离纯化目的的一种高效技术，ZTCl+1天然澄清剂是一种从食品中提取，以天然多糖等为原料制成的天然高分子物质，由A、B2种组分组成，其澄清原理是采用“l+1”澄清技术，其中1组分起主絮凝作用，另1组分起辅助絮凝作用，具有较好的澄清效果。随着科学的发展，分析仪器的普及应用，使中药复方检测分析和质量控制不断提高和完善。薄层色谱法(TLC)，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。高效液相色谱检测分析技术在中药质量控制中发挥越来越重要的作用。它是通过光谱色谱等分析手段对中药或复方进行成分检测，利用不同成分特有的化学图谱，反映中药或复方所含的内在化学成分的种类和含量。本专利技术的具有治疗黑眼圈由白花败酱、六月青、毛冬青、透骨草、积雪草、天山雪莲、金挖耳和飞机草8味药材组成，其活性成分较多，依据2015版中国药典，各组分药材的色谱条件与系统适用性试验方法各不相同，逐一测定复方中各药材的目标成分含量，不利于评价和控制复方中药的质量，且保证其药效成分的稳定性和数量。本专利技术根据文献记载和大量实验筛选，从大量的天然植物中，选用了白花败酱、六月青、毛冬青、透骨草、积雪草、天山雪莲、金挖耳和飞机草为原料，制备获得了所述的具有治疗黑眼圈作用的药物组合物，其中，所述的白花败酱选用败酱科植物PatriniavillosaJuss.的干燥全草；六月青选用爵床科植物肖鸡笼Taraphochlamysaffinis(Griff)Bremekhu[Strobilanthesaffinis(Griff)Y.C.Tang]的干燥地上部分；毛冬青选用冬青科冬青属植物毛冬青(IlxpubescensHook.etAm.)的干燥根；透骨草选用紫葳科角蒿属草植物IncarrilleasinensisLaM.的干燥全草；积雪草选用积雪草属伞形科植物Centellaasialica(L.)的干燥全草；天山雪莲选用菊科风毛菊属雪莲亚属草本植物Saussureainvolucrate(Kar.etKir.)Sch.Bip的干燥花；金挖耳为菊科天名精属植物CarpesiumdivaricatumSieb.etZucc.的干燥全草；飞机草选用菊科泽兰属多年生草本植物EuPatoriumodoratumL.的干燥全草。根据文献记载：六月青为爵床科植物肖鸡笼Taraphochlamysaffinis(Griff)Bremekhu[Strobilanthesaffinis(Griff)Y.C.Tang]的干燥地上部分，是一种广西民间草药，《本草拾遗》记载其根能活血、凉血、疏肝泻湿、消肿止痛，目前临床主要用于急慢性肝炎、黄疸等病的治疗。白花败酱(PhylanthusurinariaL.)是败酱草的来源之一，为败酱科多年生草本植物白花败酱Patri本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有治疗黑眼圈作用的药物组合物的澄清工艺，其特征在于：取治疗黑眼圈作用的中药制剂常规乙醇浸泡提取，浸泡液减压浓缩，浓缩液用大孔树脂吸附，用5％‑95％的乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即为所述的治疗黑眼圈作用的药物组合物，置于60℃水浴，先加入4％洗脱液体积的II型ZTC1+1天然澄清剂B组分，1h后加入2％体积的II型ZTC1+1天然澄清剂A组分，期间每半小时搅拌1分钟令杂质成分凝聚沉淀，然后在离心机中以4000r/min离心10min，取上清液；所述的II型ZTC1+1天然澄清剂：它是一种以天然多糖为原料制成的天然高分子物质，由A、B两个组分组成，A组分为黄褐色可溶性固体粉末或浅褐色液体，主要含淀粉酶，配成1％的水溶液使用；B组分为浅黄色可溶性固体粉末或浅褐色液体，主要含淀粉酶的复合酶，用1％醋酸配成1％浓度的溶液使用。A组分，精密量取1.0g II型ZTC1+1天然澄清剂加入少量在蒸馏水，搅拌成糊状，再加入蒸馏水配制至100mL的粘胶液，溶胀24h，用双层纱布过滤；B组分，精密量取1.0g II型ZTC1+1天然澄清剂加入少量体积分数为1％的醋酸溶液，搅拌成糊状，再加体积分数为1％的醋酸溶液配制成100mL的粘胶液，溶胀24h，用双层纱布过滤。...

【技术特征摘要】
1.一种具有治疗黑眼圈作用的药物组合物的澄清工艺，其特征在于：取治疗黑眼圈作用的中药制剂常规乙醇浸泡提取，浸泡液减压浓缩，浓缩液用大孔树脂吸附，用5％-95％的乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即为所述的治疗黑眼圈作用的药物组合物，置于60℃水浴，先加入4％洗脱液体积的II型ZTC1+1天然澄清剂B组分，1h后加入2％体积的II型ZTC1+1天然澄清剂A组分，期间每半小时搅拌1分钟令杂质成分凝聚沉淀，然后在离心机中以4000r/min离心10min，取上清液；所述的II型ZTC1+1天然澄清剂：它是一种以天然多糖为原料制成的天然高分子物质，由A、B两个组分组成，A组分为黄褐色可溶性固体粉末或浅褐色液体，主要含淀粉酶，配成1％的水溶液使用；B组分为浅黄色可溶性固体粉末或浅褐色液体，主要含淀粉酶的复合酶，用1％醋酸配成1％浓度的溶液使用。A组分，精密量取1.0gII型ZTC1+1天然澄清剂加入少量在蒸馏水，搅拌成糊状，再加入蒸馏水配制至100mL的粘胶液，溶胀24h，用双层纱布过滤；B组分，精密量取1.0gII型ZTC1+1天然澄清剂加入少量体积分数为1％的醋酸溶液，搅拌成糊状，再加体积分数为1％的醋酸溶液配制成100mL的粘胶液，溶胀24h，用双层纱布过滤。2.一种具有治疗黑眼圈作用的药物组合物的质量控制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)用薄层色谱法鉴别该药物中药材六月青，包括：a.供试样品的制备：取本品药物组合物10mL，加乙醇10mL，振摇提取3次，合并提取液，水浴蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，取上清液作为供试品溶液；b.对照品溶液的制备：取桦木醇对照品2mg，加乙醇10mL，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为六月青对照品溶液；c.六月青薄层色谱鉴别：照薄层色谱法试验，分别吸取对照药材溶液和样品溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯(6∶1)作为展开剂，展开，取出，晾干，喷5％香草醛溶液显色，在105℃加热至斑点显色清晰，白光下检视；(2)用薄层色谱法鉴别该药物中药材透骨草，包括：a.供试样品的制备：取本品药物组合物10mL，加乙醇40mL，超声提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；b.对照药材溶液的制备：取透骨草对照药材1mg，加乙醇40mL，超声提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液；c.透骨草薄层色谱鉴别：依照薄层色谱法试验，分别吸取透骨草对照药材溶液和供试样品2种溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)作为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；(3)用薄层色谱法鉴别该药物中药材天山雪莲，包括：a.供试样品的制备：取本品药物组合物2mL，放入分液漏斗，加甲醇20mL，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；b.对照药材溶液的制备：取天山雪莲对照药材1g，加甲醇20mL，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作成对照品溶液；c.天山雪莲薄层色谱鉴别：依照薄层色谱法试验，分别吸取天山雪莲对照药材溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：王恩瀚，陈文龙，陈汉坤，
申请(专利权)人：广州青岚生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44