一种苯甘氨酸生产母液脱色处理工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种苯甘氨酸生产母液脱色处理工艺，包括步骤：1)将45～55℃的苯甘氨酸生产母液在流速为1～2BV/h条件下通过大孔苯乙烯类吸附树脂的固定床保温吸附柱，得到脱色的苯甘氨酸生产母液；2)用3～4BV、温度为45～55℃的氢氧化钠溶液对固定床保温吸附柱进行淋洗；其中，氢氧化钠的浓度为0.5％～8％；3)排干固定床保温吸附柱中残留的碱液；4)用有机溶剂将固定床吸附柱中的树脂再生；5)重复步骤1)～4)，直至完成所有苯甘氨酸生产母液的脱色处理。其采用可再生的大孔苯乙烯类吸附树脂实现苯甘氨酸生产母液脱色，减少了固体废弃物的产生，有助于环保和降低企业生产成本。

A process for decolorization of mother liquor in the production of phenylglycine

The invention provides a production process of mother liquor decoloring l-phenylglycine, comprises the steps of: 1) the 45~55 C phenylglycine production liquor at a flow rate of 1 ~ 2BV/h conditions by macroporous adsorption resin of styrene type fixed bed adsorption column by decolorization of insulation, l-phenylglycine production liquor; 2) for leaching fixed thermal insulation bed adsorption column with sodium hydroxide solution 3 ~ 4BV, the temperature is 45~55 DEG C; the sodium hydroxide concentration is 0.5% ~ 8%; 3) to drain the fixed bed adsorption column in the insulation residual lye; 4) with organic solvent regeneration of resin column in fixed bed adsorption; 5) repeat steps 1 to 4)), until the decolorization of all l-phenylglycine liquor production completed. It uses renewable macroporous styrene resin to decolorization of mother liquor of phenylglycine production, reducing the production of solid waste, helping to protect environment and reduce production costs.

【技术实现步骤摘要】
一种苯甘氨酸生产母液脱色处理工艺
本专利技术属于化工
，特别涉及一种苯甘氨酸生产母液脱色处理工艺。
技术介绍
苯甘氨酸又名苯基甘氨酸、α-氨基苯乙酸或2-氨基-2-苯基乙酸，苯甘氨酸分子式为:C8H9NO2，分子量为151.2，白色或类白色结晶性粉末。它是羧酸分子中α-碳原子上一个氢被氨基取代而成的化合物，故又称为α-苯甘氨酸。由于其分子中同时含有羧基和氨基，苯甘氨酸具有羧酸羧基的性质(如成盐、成酯、成酰胺、脱羧、酰氯化等)，同时又具有氨基的一切性质(如与盐酸反应、脱氨、酰基化、烷基化、与HNO2作用等)。所以苯甘氨酸既可与强酸反应生成盐，又可与强碱反应生成盐。苯甘氨酸及其衍生物常用于合成氨苄青霉素、头孢氨苄、头孢拉定等β-内酰胺类抗生素，也用于合成多肽激素和多种农药。目前国内大部分厂家采用氰化钠法生产苯甘氨酸，此方法是以苯甲醛为主要原料，与氰化钠等反应合成苯甘氨酸。用此工艺合成的苯甘氨酸，由于醛在碱性条件下副反应多而复杂，并且溶液中又有催化剂等杂质，单靠调等电点法难以将苯甘氨酸从溶液中分离出来，即使分离出来，在溶液中由于杂质的存在，使得苯氨基酸的纯度不高。目前大多采用酸化溶解→活性炭脱色→再结晶的工艺提纯苯甘氨酸。采用传统的活性炭脱色，脱色效果勉强可以满足产品要求，但是车间工人的操作环境比较差，活性炭只是一次性吸附、不能脱附，物料损失大、又是间歇性生产，在早期废活性炭可以通过常规的焚烧处理，随着近几年国家加大对烟气治理的整治力度，企业的燃煤锅炉基本被全部取缔，废活性炭只能作为危废品处理，这不仅增加了企业的经济和环保压力，导致企业的生产成本大大增加，已成为困扰企业的一大难题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种苯甘氨酸生产母液脱色处理工艺，其采用可再生的大孔苯乙烯类吸附树脂实现苯甘氨酸生产母液脱色，减少了固体废弃物的产生，有助于环保和降低企业生产成本。本专利技术是通过以下技术方案来实现：一种苯甘氨酸生产母液脱色处理工艺，包括步骤：1)将45～55℃的苯甘氨酸生产母液在流速为1～2BV/h条件下通过大孔苯乙烯类吸附树脂的固定床保温吸附柱，得到脱色的苯甘氨酸生产母液；2)用3～4BV、温度为45～55℃的氢氧化钠溶液对固定床保温吸附柱进行淋洗；其中，氢氧化钠的浓度为0.5％～8％；3)排干固定床保温吸附柱中残留的氢氧化钠溶液；4)用有机溶剂将固定床吸附柱中的树脂再生；5)使用步骤4)中树脂再生后的固定床吸附柱，重复步骤1)～4)，直至完成所有苯甘氨酸生产母液的脱色处理。优选地，在步骤1)中，苯甘氨酸生产母液的体积为20～30BV。优选地，在步骤2)中，氢氧化钠的浓度为4％。优选地，步骤4)具体包括步骤：4-1)将固定床保温吸附柱中的大孔苯乙烯类吸附树脂用有机溶剂进行脱附再生；4-2)排干固定床保温吸附柱中残留的有机溶剂；4-3)用水淋洗固定床保温吸附柱，至淋洗液中有机溶剂含量小于5％。优选地，在步骤4-1)中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、甲缩醛中的一种或多种。优选地，在步骤4-1)中，有机溶剂的用量为4～5BV；脱附流速为0.5～1BV/h。优选地，在步骤4-1)中，收集脱附液，脱附液经精馏回收有机溶剂。优选地，大孔苯乙烯类吸附树脂的技术指标如下表所示：与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术选取了大孔苯乙烯系吸附树脂，其有针对性的吸附母液中的有机色素，对苯甘氨酸母液中苯甘氨酸钠基本不吸附或很少吸附；有机色素吸附饱和后的树脂，用3～4BV50℃左右的氢氧化钠溶液对树脂进行淋洗后进行再生，减少了固废物的排放，有助于环保；本专利技术选取了大孔苯乙烯系吸附树脂进行脱色处理,强碱性的苯甘氨酸母液不需要进行酸化等预处理，不需要添加任何化学药剂，脱色时间短，脱色效果显著，使用设备少而简单，可以实现连续24小时不间断运行，大大提高了生产效率，降低了成本。进一步地，氢氧化钠的浓度为4％，该浓度的氢氧化钠溶液符合甘氨酸生产工序的要求，因此洗涤固定床保温吸附柱后的氢氧化钠溶液可以用于后续配料使用，减少了物料的损伤和污染物的排放。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。本专利技术的目的是提供一种新型的苯甘氨酸母液脱色处理工艺，代替传统的“活性炭脱色”，降低了人工劳动强度，提高企业生产效率，降低企业生产成本。本专利技术的技术方案如下：一种新型的苯甘氨酸母液脱色处理工艺，它基本由下列步骤组成：步骤1.将50℃左右的苯甘氨酸生产母液在流速为1～2BV/h条件下通过大孔苯乙烯类吸附树脂的固定床保温吸附柱(BV为固定床内树脂体积，即床体积或柱体积)，树脂针对性的吸附母液中的有机色素，对母液中苯甘氨酸钠基本不吸附或很少吸附，吸附后出水调节pH至等电点时苯甘氨酸析出。当过柱流速控制在1～2BV/h时，1BV的树脂可以处理30BV的苯甘氨酸母液，达到脱色要求；当过柱流速控制在3BV/h时，1BV可以处理15BV的苯甘氨酸母液，达到脱色要求，当流速控制在5BV/h时，树脂过柱后的苯甘氨酸母液，均达不到脱色要求。可见，过柱流速对苯甘氨酸母液脱色影响很大。其中，现有的技术中，极少采用碱性条件下的树脂脱色处理工艺，业内一般认为，用大孔苯乙烯类吸附树脂处理碱性液体是不可行的。这是由于，苯甘氨酸生产母液中的色素绝大部分是呈现若酸性的，这些色素在强碱性的苯甘氨酸生产母液中主要以离子态存在，而离子化合物在大孔苯乙烯类吸附树脂上的处理效果不佳。尽管如此，为了解决目前的环保困局和探索更多的可行策略，专利技术人进行了尝试并发现大孔苯乙烯类吸附树脂取得了良好的效果。在这个发现的基础上，专利技术人对整个工艺进行了探索。为了探索适宜的大孔树脂，本专利技术进行了大量筛选，现列举数种树脂的实验作为说明。选用了LS-106(苯乙烯系，非极性，不带有官能团)，LS-200(苯乙烯系，极性，带有硝基官能团)，LS-109D(苯乙烯系，弱极性，带有胺基官能团)和LS-93(酚醛系)，四种树脂对苯甘氨酸生产母液进行吸附脱色实验，其中LS-106树脂效果最好，其他三款树脂过柱液颜色明显深于LS-106。将待处理母液通过未重复使用的树脂后，测定过柱液的吸光度，结果如表1所示：表1：树脂处理不同体积的母液后的结果将待处理母液通过重复使用的LS-106树脂后，测定过柱液的吸光度，结果如表2所示。在表2中，未重复使用的树脂为第一周期，每重复一次，则标识的周期数增加1。为了探究LS-106树脂每次处理的母液体积与树脂循环次数之间的关系，寻找树脂利用度最大化的条件，专利技术人进行了如下探索。在一次实验中，将固定体积的待处理母液(处理倍数)过LS-106树脂，所得过柱液为第1周期过柱液；待树脂再生后在用该固定体积的待处理母液过LS-106树脂，所得过柱液为第2周期过柱液；如此，直至获得第40周期的过柱液。测定每个周期的过柱液的吸光度，数据摘要显示在表2中。这些验证结果表明，大孔苯乙烯类吸附树脂得到了良好的再生，树脂再生后其吸附性能得到了良好恢复。表2：处理倍数、树脂循环周期与过柱液吸光度之间的关系倍数(BV)第1周期第10周期第20周期第30周期第40周期50.0910.0810.0990.0970.083100.1110.1240.1210.10本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯甘氨酸生产母液脱色处理工艺，其特征在于，包括步骤：1)将45～55℃的苯甘氨酸生产母液在流速为1～2BV/h条件下通过大孔苯乙烯类吸附树脂的固定床保温吸附柱，得到脱色的苯甘氨酸生产母液；2)用3～4BV、温度为45～55℃的氢氧化钠溶液对固定床保温吸附柱进行淋洗；其中，氢氧化钠的浓度为0.5％～8％；3)排干固定床保温吸附柱中残留的氢氧化钠溶液；4)用有机溶剂将固定床吸附柱中的树脂再生；5)使用步骤4)中树脂再生后的固定床吸附柱，重复步骤1)～4)，直至完成所有苯甘氨酸生产母液的脱色处理。

【技术特征摘要】
1.一种苯甘氨酸生产母液脱色处理工艺，其特征在于，包括步骤：1)将45～55℃的苯甘氨酸生产母液在流速为1～2BV/h条件下通过大孔苯乙烯类吸附树脂的固定床保温吸附柱，得到脱色的苯甘氨酸生产母液；2)用3～4BV、温度为45～55℃的氢氧化钠溶液对固定床保温吸附柱进行淋洗；其中，氢氧化钠的浓度为0.5％～8％；3)排干固定床保温吸附柱中残留的氢氧化钠溶液；4)用有机溶剂将固定床吸附柱中的树脂再生；5)使用步骤4)中树脂再生后的固定床吸附柱，重复步骤1)～4)，直至完成所有苯甘氨酸生产母液的脱色处理。2.如权利要求1所述的苯甘氨酸生产母液脱色处理工艺，其特征在于，在步骤1)中，苯甘氨酸生产母液的体积为20～30BV。3.如权利要求1所述的苯甘氨酸生产母液脱色处理工艺，其特征在于，在步骤2)中，氢氧化钠的浓度为4％。4.如权利要求1所述的苯甘...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯志军，翟卫林，孙冰杰，
申请(专利权)人：陕西蓝深特种树脂有限公司，西安蓝深环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61