一种炮制辅料吴茱萸汁的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种炮制辅料吴茱萸汁的制备方法，通过加水量、浸泡时间、煎煮次数与煎煮时间、超声提取等一系列环节的控制，从而得到含吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的吴茱萸汁。本发明专利技术提取方法简单，未使用特殊的仪器，且操作简便，未使用极端的温度、压力等条件，同时提取时间短，非常适合工业化操作。

A preparation method for the processed excipient Evodia juice

The invention provides a preparation method for processing materials Wu Zhuyu juice, controlled by adding water, soaking time, decoction time and decoction time, ultrasonic extraction and a series of links, in order to get with Wu Zhuyu and Wu Zhuyu Wu Zhuyu lactone, alkali alkali Wu Zhuyu juice. The invention has simple extraction method, no special instrument is applied, and the operation is simple, without extreme temperature and pressure, and at the same time, the extraction time is short, which is very suitable for industrial operation.

【技术实现步骤摘要】
一种炮制辅料吴茱萸汁的制备方法
本专利技术属于医药
，具体涉及一种炮制辅料吴茱萸汁的制备方法。
技术介绍
吴茱萸始载于《神农本草经》，列于上品，历代本草均有记载。吴茱萸为常用中药之一，具有散寒止痛，疏肝下气，燥湿之功。吴茱萸既是一种药，又是一种辅料，常用于炮制黄连，即萸黄连。用吴茱萸汁炮制后，黄连的性味、功能主治都变了，它既不同于吴茱萸，也不同于黄连，它具有抑制黄连的寒性，使黄连寒而不滞，以清气分湿热、散肝胆郁火为主。但目前全国绝大多数饮片厂，对于吴茱萸汁的加工和使用，特别是对吴茱萸汁的制备工艺参数和质量却没有严格的规范和标准。炮制辅料，特别是液体辅料，作为饮片炮制过程中的加入物，直接影响饮片的质量，应给予高度的重视。研究表明，作为炮制辅料的吴茱萸汁含有吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯等化学成分，而且也有研究表明这些化学物质在抗实验性胃溃疡、镇痛和抑制体温上升、抗血栓形成、抗肿瘤作用等方面起着重要的作用。但是，目前的炮制辅料吴茱萸汁的制备方法主要存在吴茱萸碱、吴茱萸次碱或/和吴茱萸内酯含量低、流程时间长等不足。
技术实现思路
为了解决现有技术中的问题，本专利技术的目的在于提供一种吴茱萸汁的制备方法，该方法制备的吴茱萸汁中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯含量高，且工艺时间短，具有明显的工业前景。除特殊说明外，本专利技术所述份数均为重量份，所述百分比均为质量百分比。本专利技术的目的是这样实现的：本专利技术吴茱萸汁的制备方法，其特征在于：将吴茱萸加水煎煮制得吴茱萸水煎液，其中加水量为8-12倍量水，浸泡时间为30-60min，煎煮1-3次，每次煎煮30-90min；然后将制备的吴茱萸水煎液用旋转蒸发仪回收溶剂，加入有机溶剂溶解，超声提取30-60min，放冷后，加有机溶剂补足重量，过滤，滤液以15000-18000r/min离心8-12min，得到的上清液用微孔滤膜过滤，即得吴茱萸汁；所述有机溶剂为甲醇或乙腈-水的混合溶液。本专利技术吴茱萸汁的制备方法，优选的，上述吴茱萸加水煎煮制得吴茱萸水煎液，加水量为12倍量水，浸泡时间为30min，煎煮3次，每次煎煮30min。本专利技术吴茱萸汁的制备方法，上述乙腈-水混合溶液的乙腈与水体积比为6:4。本专利技术吴茱萸汁的制备方法，优选的，有机溶剂为甲醇；更优选100％甲醇。本专利技术吴茱萸汁的制备方法，进一步，将制备的吴茱萸水煎液用旋转蒸发仪回收溶剂，加入100％甲醇溶解，超声提取30min，放冷后，加100％甲醇补足重量，过滤，滤液以16000r/min离心10min，得到的上清液用微孔滤膜过滤，即得吴茱萸汁。具体的说，本专利技术吴茱萸汁的制备方法，其特征在于：将吴茱萸加水煎煮制得吴茱萸水煎液，其中加水量为12倍量水，浸泡时间为30min，煎煮3次，每次煎煮30min；然后将制备的吴茱萸水煎液用旋转蒸发仪回收溶剂，加入100％甲醇溶解，超声提取30min，放冷后，加100％甲醇补足重量，过滤，滤液以16000r/min离心10min，得到的上清液用0.45μm微孔滤膜过滤，即得吴茱萸汁。有益效果：本专利技术提供了一种吴茱萸汁的制备方法，通过加水量、浸泡时间、煎煮次数与煎煮时间、超声提取等一系列环节的控制，从而得到含吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的吴茱萸汁。本专利技术提取方法简单，未使用特殊的仪器(如低温设备等)，且操作简便，未使用极端的温度、压力等条件，同时提取时间短，非常适合工业化操作。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进行具体描述，在此指出以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，本领域的技术熟练人员可以根据上述
技术实现思路
对本专利技术作出一些非本质的改进和调整。本专利技术所有原料及试剂均为市售产品。实验材料原料：吴茱萸购自成都新荷花中药材市场。试剂试药：吴茱萸碱对照品(批号141029)、吴茱萸次碱对照品(批号150407)、吴茱萸内酯对照品(批号)均购自成都生物普菲德技术有限公司；色谱纯乙腈(美国Fisher公司)，色谱级甲醇，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。实验仪器：Agilent1260高效液相色谱仪(配四元梯度泵单元、ChemStation色谱工作站、自动控温进样单元、自动脱气单元、DAD二极管阵列检测器单元等，美国安捷伦科技公司)、DL-720D型数控超声波清洗器(上海之信仪器有限公司)、TGL-16G高速台式离心机(上海安亭科学仪器厂)、BT125D电子分析天平(十万分之一，赛多利斯仪器有限公司)、RE-2000B型旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)。实施例1将吴茱萸加水煎煮制得吴茱萸水煎液，其中加水量为12倍量水，浸泡时间为30min，煎煮3次，每次煎煮30min；然后将制备的吴茱萸水煎液用旋转蒸发仪回收溶剂，加入100％甲醇溶解，超声提取30min，放冷后，加100％甲醇补足重量，过滤，滤液以16000r/min离心10min，取上清液用0.45μm微孔滤膜过滤，制得吴茱萸汁提取液。实施例2参照实施例1的制备方法，考察煎煮工艺对提取结果的影响，主要考察指标有加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数等，考察指标见下表1、表2。表1吴茱萸汁煎煮工艺因素水平表表2煎煮工艺试验表煎煮后用200目纱布滤过，滤液均加蒸馏水定容，作为煎煮药液备用。定容体积见表3。表3水煎液的定容体积出膏率测定精密量取25ml上述煎煮药液，置于已恒重的蒸发皿中，水浴加热挥干，于105℃烘箱干燥至恒重,称定重量，计算出膏率，每组平行2份，计算平均值。出膏率结果见表4。干膏率＝(干膏重*1000ml/25ml)/原药材重100g*100％表4干膏率测定结果实施例3成分测定供试品溶液的制备：将吴茱萸加水煎煮制得吴茱萸水煎液，其中加水量为12倍量水，浸泡时间为30min，煎煮3次，每次煎煮30min；然后将制备的吴茱萸水煎液用旋转蒸发仪回收溶剂，加入100％甲醇溶解，超声提取30min，放冷后，加100％甲醇补足重量，过滤，滤液以16000r/min离心10min，取上清液用0.45μm微孔滤膜过滤，制得供试品溶液。对照品溶液的制备：分别精密称定吴茱萸碱对照品2mg(0.00244g)、吴茱萸次碱对照品1mg(0.00127g)、吴茱萸内酯对照品2mg(0.00255g),各自加100％甲醇溶液定容至25ml，16000r/min高速离心15min，取上清液即得。其中吴茱萸对照品溶液的浓度为97.6μg/ml，吴茱萸次碱对照品溶液的浓度为50.8μg/ml，吴茱萸内酯对照品溶液的浓度为0.102mg/ml。样品检测：使用KromasilC18柱色谱柱，以乙腈(A)-0.01％磷酸水(B)(51：49)为流动相，流速1.0ml/min，进样量为10μl，柱温25℃，检测波长215nm。供试品中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯色谱峰的保留时间与对照品基本一致，成分色谱峰之间能达到较好的分离，且甲醇溶剂对含量测定无干扰。按下式计算吴茱萸汁中的吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯的含量：y吴茱萸碱＝10853x吴茱萸碱-59.248，相关系数γ＝1.0000；y吴茱萸次碱＝5199.7x吴茱萸次碱-14.244，相关系数R2＝0.9999；y吴茱萸内酯＝524.77x吴茱萸内酯-3.4308，相关系数R2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吴茱萸汁的制备方法，其特征在于：将吴茱萸加水煎煮制得吴茱萸水煎液，其中加水量为8‑12倍量水，浸泡时间为30‑60min，煎煮1‑3次，每次煎煮30‑90min；然后将制备的吴茱萸水煎液用旋转蒸发仪回收溶剂，加入有机溶剂溶解，超声提取30‑60min，放冷后，加有机溶剂补足重量，过滤，滤液以15000‑18000r/min离心8‑12min，取上清液用微孔滤膜过滤，即得；所述有机溶剂为甲醇或乙腈‑水的混合溶液。

【技术特征摘要】
1.一种吴茱萸汁的制备方法，其特征在于：将吴茱萸加水煎煮制得吴茱萸水煎液，其中加水量为8-12倍量水，浸泡时间为30-60min，煎煮1-3次，每次煎煮30-90min；然后将制备的吴茱萸水煎液用旋转蒸发仪回收溶剂，加入有机溶剂溶解，超声提取30-60min，放冷后，加有机溶剂补足重量，过滤，滤液以15000-18000r/min离心8-12min，取上清液用微孔滤膜过滤，即得；所述有机溶剂为甲醇或乙腈-水的混合溶液。2.如权利要求1所述吴茱萸汁的制备方法，其特征在于：所述吴茱萸加水煎煮制得吴茱萸水煎液时，加水量为12倍量水，浸泡时间为30min，煎煮3次，每次煎煮30min。3.如权利要求1所述吴茱萸汁的制备方法，其特征在于：所述乙腈-水混合溶液的乙腈与水体积比为6:4。4.如权利要求1所述吴茱萸汁的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘群，黄勤挽，谈宗华，吴统选，张红玲，幸慧，
申请(专利权)人：天圣制药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50