The invention relates to a preparation method of silicon, phosphorus and aluminum SAPO molecular sieve membrane, which mainly improves the shortage of the existing SAPO molecular sieve membrane preparation technology. The method of the invention includes alkali treatment prior to the silicon source in the spreading liquid, coating seed layer and coating liquid successively on the carrier, and then preparing the molecular sieve membrane through gas phase in-situ crystallization. The technology is simple and the SAPO zeolite membrane has good reproducibility, good density and uniformity, high quality and low preparation cost, which is conducive to the recycling of template, and can be used in the industrial production of molecular sieve membrane.
【技术实现步骤摘要】
SAPO分子筛膜的制备方法
本专利技术涉及一种SAPO分子筛膜的制备方法。
技术介绍
膜分离技术是一门新兴的分离、提纯和净化技术,目前已广泛用于食品、饮料、冶金、造纸、纺织、制药、汽车、生物和化工等领域。按膜材料不同,可以分为无机膜和有机膜,与有机膜相比,无机膜具有优异的化学稳定性、热稳定性和机械强度。分子筛膜,作为无机膜中具有代表性的一种,它的孔道具有一定的形状且结构可控、孔径可调且分布均匀、孔径大小与分子尺寸相近。由于分子筛膜特异的孔结构,因此具有选择透过性和择形催化作用,并且还可以通过离子交换对分子筛膜进行改性。分子筛膜在分子水平的分离和催化作用使其在膜分离、膜催化和膜反应器等领域有诱人的应用前景,近年来已成为无机膜材料的研究热点。分子筛膜可分为填充膜(嵌入膜)、自支撑膜和支撑膜这三大类,由于支撑分子筛膜具有分子筛所有的特点而成为最具有开发潜力的一类分子筛膜。支撑分子筛膜的制备方法主要四类,分别是水热原位生成法、二次生长法、微波合成法及气相晶化法。其中二次生长法是最常用的一种制膜方法,即先在支撑体上附着上一层预合成的纳米级分子筛晶体作为晶种,再浸入合成液中继续晶化,从而促进分子筛晶种内平面的生长减少裂缝,形成连续分子筛膜。气相晶化法制备分子筛膜主要是将合成液通过旋涂法或浸渍法涂覆在支撑体或预附着晶种的支撑体上,再通过气相转移法晶化得到分子筛膜,此法避免了水热晶化造成的膜层较厚以及模板剂大量使用造成的资源浪费。上述分子筛膜的制备方法中,其硅源均为直接使用,晶粒不均匀,颗粒较大,形成的分子筛膜缺陷多,不利于用于混合气的分离;原位生成法和二次生长法是通过水 ...
【技术保护点】
一种SAPO分子筛膜的制备方法,包括以下步骤:a)将载体分别用0.1%~2%的酸和0.1%‑2%的碱浸泡0.5~48小时后,清洗至中性,干燥,焙烧后待用;b)将晶种涂覆在处理后的载体上;c)将磷源、铝源、碱处理后的硅源和水在‑20℃~100℃条件下混合均匀,得到硅磷铝氧化物溶胶,其中,磷源按理论生成P2O5量计、铝源按理论生成Al2O3量计、硅源按理论生成SiO2量计,混合物重量比组成为:H2O/Al2O3=1~200;SiO2/Al2O3=0.03~0.90;P2O5/Al2O3=0.05~2.80;所述碱处理具体实现为将硅源放置在碱性溶液中加热回流;d)将上述硅磷铝氧化物溶液涂覆在经过b)步骤的载体上,干燥后置于反应釜上部,反应釜底部加入有机胺与水的混合物,其中有机胺/水=0.001~2,在150‑220℃下反应0.1‑5天;(e)反应结束后反应釜冷却,然后用去离子水对样品进行冲洗,干燥得到SAPO型分子筛膜。
【技术特征摘要】
1.一种SAPO分子筛膜的制备方法,包括以下步骤:a)将载体分别用0.1%~2%的酸和0.1%-2%的碱浸泡0.5~48小时后,清洗至中性,干燥,焙烧后待用;b)将晶种涂覆在处理后的载体上;c)将磷源、铝源、碱处理后的硅源和水在-20℃~100℃条件下混合均匀,得到硅磷铝氧化物溶胶,其中,磷源按理论生成P2O5量计、铝源按理论生成Al2O3量计、硅源按理论生成SiO2量计,混合物重量比组成为:H2O/Al2O3=1~200;SiO2/Al2O3=0.03~0.90;P2O5/Al2O3=0.05~2.80;所述碱处理具体实现为将硅源放置在碱性溶液中加热回流;d)将上述硅磷铝氧化物溶液涂覆在经过b)步骤的载体上,干燥后置于反应釜上部,反应釜底部加入有机胺与水的混合物,其中有机胺/水=0.001~2,在150-220℃下反应0.1-5天;(e)反应结束后反应釜冷却,然后用去离子水对样品进行冲洗,干燥得到SAPO型分子筛膜。2.根据权利要求1所述SAPO分子筛膜的制备方法,其特征在于步骤a)中处理载体的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、四乙基氢氧化胺、四乙基溴化铵、三乙胺或乙二胺中的至少一种;酸选自盐酸、硝酸或硫酸中的至少一种。3.根据权利要求1所述SAPO分...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨贺勤,刘志成,高焕新,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院,
类型:发明
国别省市:北京,11
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