The invention belongs to the technical field of chemical catalyst, in particular to a preparation method of a multistage pore hetero atom aluminum phosphate molecular sieve catalyst for oxidation desulfurization. First in the microporous template agent under the action of the dynamic hydrothermal synthesis of microporous aluminophosphate molecular sieve; then the microporous aluminophosphate molecular sieves prepared by crystal seeds in the synthetic system of mesoporous template agent and metal source in the preparation of hierarchical mesoporous aluminophosphate molecular sieve catalyst. The method of the invention reduces the synthesis time, the prepared molecular sieve grain is controllable and uniform, and has a high desulfurization effect in the catalytic oxidation desulfurization reaction.
【技术实现步骤摘要】
一种用于氧化脱硫的多级孔杂原子磷酸铝分子筛的制备方法
本专利技术属于化工催化剂
,特别涉及一种多级孔杂原子磷酸铝分子筛的制备方法及相关用途。
技术介绍
燃料油中的硫化物会导致水质污染、产生酸雨、雾霾等环境污染,而且由于硫化物的强腐蚀性,致使工业机器寿命减少。随着人类对于燃料油需求量的增大,脱除燃料油中的硫化物意义重大。燃料油脱硫工艺有较多方法,如传统的加氢脱硫、萃取脱硫、吸附脱硫、膜分离脱硫、生物脱硫和氧化脱硫等。其中氧化脱硫具有条件温和,操作简单,非临氢等特点,受到人们的广泛关注。常用于氧化脱硫工艺的催化剂有:有机羧酸、杂多酸、金属氧化物、分子筛等。余国贤等(高校化学工程学报,2006,20(4):616-621)考察了饱和吸附二苯并噻吩(DBT)活性炭在甲酸存在下的催化性能。结果表明,在合适的甲酸浓度下,H2O2-HCOOH-活性炭三元体系产生的羧基自由基和过氧甲酸,能将有机硫化物氧化,其中DBT的氧化脱硫率可达100%。安莹等(催化学报,2009,30(12):1222-1226)合成了磷钼杂多酸离子液体[hmim]3PMo12O40,并将其用于室温离子液体1-甲基咪唑四氟硼酸盐([hmim]BF4)为溶剂的模拟油氧化脱硫反应。结果表明,在温和的反应条件下,二苯并噻吩脱硫率为90%,二苯硫醚、苯甲硫醚和二乙硫醚的脱除率可达100%。徐砚等(动力工程学报,2011,31(7):534-538)采用椰壳活性炭(AC)负载Cu制备脱硫剂CuO/AC,考察了煅烧温度、Cu负载量、脱硫反应温度及烟气成分对脱硫性能的影响。结果表明:CuO/AC脱硫剂在煅烧 ...
【技术保护点】
一种多级孔杂原子磷酸铝分子筛的制备方法,其特征在于:所述制备方法具体步骤为:(1)将铝源、磷源和水按1:1~2:50~200的摩尔比混合,向混合后的溶液中加入微孔模板剂,配制分子筛合成液,室温下搅拌2~4h后,置于动态水热反应釜中,在160~200℃,转速为200~600r/min的条件下,晶化1~24h,抽滤,去离子水洗涤,于100~120℃烘干,再于500~600℃煅烧4~6h,制得微孔磷酸铝分子筛;(2)将铝源、磷源、金属源和水按1:1~2:0.05~0.5:50~200的摩尔比混合,加入介孔模板剂,配制分子筛合成液,室温下搅拌2~4h后,将步骤(1)制备的微孔磷酸铝分子筛作为晶种,加到分子筛合成液中,超声分散,置于高压反应釜中,160~200℃下晶化6~24h,抽滤,去离子水洗涤,于100~120℃烘干,再于400~600℃煅烧4~6h,制得多级孔杂原子磷酸铝分子筛。
【技术特征摘要】
1.一种多级孔杂原子磷酸铝分子筛的制备方法,其特征在于:所述制备方法具体步骤为:(1)将铝源、磷源和水按1:1~2:50~200的摩尔比混合,向混合后的溶液中加入微孔模板剂,配制分子筛合成液,室温下搅拌2~4h后,置于动态水热反应釜中,在160~200℃,转速为200~600r/min的条件下,晶化1~24h,抽滤,去离子水洗涤,于100~120℃烘干,再于500~600℃煅烧4~6h,制得微孔磷酸铝分子筛;(2)将铝源、磷源、金属源和水按1:1~2:0.05~0.5:50~200的摩尔比混合,加入介孔模板剂,配制分子筛合成液,室温下搅拌2~4h后,将步骤(1)制备的微孔磷酸铝分子筛作为晶种,加到分子筛合成液中,超声分散,置于高压反应釜中,160~200℃下晶化6~24h,抽滤,去离子水洗涤,于100~120℃烘干,再于400~600℃煅烧4~6h,制得多级孔杂原子磷酸铝分子筛。2.如权利要求1所述的多级孔杂原子磷酸铝分子筛的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员:韶晖,郑静静,陆杨,王俊,孙雪妮,黄春香,
申请(专利权)人:常州大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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