粒径分布可控的纳米ZSM‑5分子筛的合成方法技术

本发明专利技术属于沸石分子筛合成技术领域，具体为一种粒径分布可控的纳米ZSM‑5分子筛的合成方法。本发明专利技术主要使用预反应母液，通过对预反应母液进行特定水热处理，之后加入搅拌，一步制备ZSM‑5沸石，同时选择合适的补充硅源及铝源，调节其与预反应母液比例，调节产物平均尺寸及粒径分布。本发明专利技术合成步骤简便，易于工业化。样品XRD显示所得产物为ZSM‑5分子筛，结晶度良好。所得纳米ZSM‑5样品粒径分布可控。

The synthetic method of nano ZSM controlled size 5 molecular sieve

The invention belongs to the technical field of the synthesis of zeolite synthesis method, specifically a particle size distribution of controllable nano ZSM 5 molecular sieve. The invention is mainly used for the pre reaction solution, pre reaction liquor specific hydrothermal treatment, after stirring, a step of preparing ZSM zeolite 5, at the same time the selection of the silicon source and aluminum source suitable, and adjust the pre reaction liquor ratio, adjust the average size and size distribution of the product. The synthetic step of the invention is simple and easy to industrialize. The sample XRD shows the product is ZSM 5 molecular sieve, good crystallinity. The nano ZSM 5 sample size distribution control.

【技术实现步骤摘要】
粒径分布可控的纳米ZSM-5分子筛的合成方法
本专利技术属于沸石分子筛合成
，具体涉及一种粒径分布可控的纳米ZSM-5分子筛的合成方法。
技术介绍
纳米沸石受到人们的广泛关注。这主要是由于纳米沸石具有两个突出优点：(1)具有更大的外表面积，使更多的活性中心得到暴露，使催化剂效率得到充分发挥；(2)具有更多的在外部的孔口，有效地消除扩散效应，不易被沉积。在传统的小分子催化反应中，纳米沸石的短孔结构可以减少对于反应物和产物的扩散限制，并且抑制“积炭”的发生，提高沸石催化剂的活性和寿命。CN201510309675.9公开了一种纳米ZSM-5分子筛催化剂及制备、使用方法：将硅源、铝源、模板剂、结构助剂、添加剂、碱、水混合、搅拌配制成前驱体水溶液，再晶化、固液分离、焙烧得到分子筛原粉；再与铵盐溶液混合搅拌、过滤再多次与铵盐溶液混合搅拌、过滤后焙烧得到氢型ZSM-5分子筛；再与金属前驱体溶液混合、干燥、焙烧制得芳构化催化剂。CN201310179941.1涉及一种以硅藻土为原料制备纳米ZSM-5沸石的方法，主要解决以往技术中合成ZSM-5沸石所需原料价格昂贵、产品ZSM-5沸石颗粒粒径大本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种粒径分布可控的纳米ZSM‑5分子筛的合成方法，包括如下步骤：(1)将模板剂T、硅源、铝源和去离子水加入反应釜中，搅拌均匀，制成预反应合成液，上述物料以摩尔比计为：H2O/SiO2＝5‑1000；T/SiO2＝0.1‑200；Si/Al＝50‑∞；(2)利用程序升温对预反应合成液加热处理；(3)加入补充硅源及补充铝源，搅拌后，室温下凝胶老化0‑120小时，60‑300℃之间在50‑1000rpm搅拌晶化12h‑15天；(4)晶化产物冷却至室温后，洗涤、离心、干燥，得到不同粒径分布的均匀纳米ZSM‑5沸石。

【技术特征摘要】
1.一种粒径分布可控的纳米ZSM-5分子筛的合成方法，包括如下步骤：(1)将模板剂T、硅源、铝源和去离子水加入反应釜中，搅拌均匀，制成预反应合成液，上述物料以摩尔比计为：H2O/SiO2＝5-1000；T/SiO2＝0.1-200；Si/Al＝50-∞；(2)利用程序升温对预反应合成液加热处理；(3)加入补充硅源及补充铝源，搅拌后，室温下凝胶老化0-120小时，60-300℃之间在50-1000rpm搅拌晶化12h-15天；(4)晶化产物冷却至室温后，洗涤、离心、干燥，得到不同粒径分布的均匀纳米ZSM-5沸石。2.根据权利要求1所述的粒径分布可控的纳米ZSM-5分子筛的合成方法，其特征在于，所述程序升温过程为室温搅拌30min-120min，1-5℃/min升至60-100℃后，保持30min-120min，冷却至室温。3.根据权利要求1所述的粒径分布可控的纳米ZSM-5分子筛的合成方法，其特征在于，所述补充硅源的重量为预反应合成液重量的1％-50％。4.根据权利要求1所述的粒径分布可控的纳米ZSM-5分子筛的合成方法，其特征在于，所述补充铝源的重量为预反应合成液重量的0.001％-10％。5.根据权利要求1所述的粒径分布可控的纳米ZSM-5分子筛的合成方法，其特征在于，所述模板剂T为正丙胺、四丙基溴...

【专利技术属性】
技术研发人员：史静，滕加伟，赵国良，徐建军，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11