纳米ZSM‑5多级孔聚集体的制备方法技术

本发明专利技术属于沸石分子筛合成技术领域，具体为一种纳米沸石晶粒聚集而成的ZSM‑5多级孔聚集体。同时该聚集体由于堆积效应存在孔径为3‑6nm介孔结构，从而具有多级孔特性，包含微‑介孔结构。聚集体颗粒大小为2‑5μm，ZSM‑5纳米颗粒大小为80‑150nm。本发明专利技术使用工业廉价硅溶胶及硅粉为原料，加入硅烷化试剂，采用高通量设备，一步合成法在水热体系中制备。所得产物具有扩散阻力降低，扩散路径缩短等优点。本发明专利技术制备方法简单，容易工业化，重复性高。

The preparation method of nano ZSM 5 hierarchical porous aggregates

【技术实现步骤摘要】
纳米ZSM-5多级孔聚集体的制备方法
本专利技术属于沸石分子筛合成
，具体涉及纳米ZSM-5多级孔聚集体的制备方法。
技术介绍
ZSM-5沸石属于第二代沸石，具有典型的MFI结构。由于具有特殊二维直孔道系统及交叉孔道结构，较高的水热稳定性、择形性和亲油疏水能力，ZSM-5已逐步发展成为石油化工领域首选催化材料。多级孔沸石在晶内或粒间具有三维交叉连接，从而在扩散、催化活性、择形性和反应寿命上均有很大的改善而受到广泛关注。CN201310384533.X公开了一种ZSM-5型中微双孔复合分子筛的制备方法。该方法将NaAlO2和TEOS溶解于水中，搅拌得到澄清溶液；所述澄清溶液中逐渐滴加TEAOH；将得到的混合液装入不锈钢高压反应釜，进行均相条件下的反应；将反应釜冷却至室温，在产物中滴加CTAB与H2O的混合溶液并搅拌；滴加EtOH并搅拌；产物装入不锈钢高压反应釜，进行水热合成反应；产物进行反复水洗，离心提取，干燥，将烘干后产物放入马弗炉中煅烧，制得ZSM-5型中微双孔复合分子筛。CN201010543142.4涉及一种微孔-介孔复合ZSM-5/MCM-41分子筛的合成方法；将ZSM本文档来自技高网...

【技术保护点】
纳米ZSM‑5多级孔聚集体的制备方法，包括如下步骤：(1)水、T、铝源、硅源、R1和R2加入反应釜中，上述物料以摩尔比计为：H2O/SiO2＝5‑1000，T/SiO2＝0.1‑200，Si/Al＝50‑∞，R1/SiO2＝0.1‑200，R2/SiO2＝0.01‑10，凝胶老化0‑120小时；所述T为模板剂，所述R1为硅烷化试剂，所述R2为氢氧化物；(2)搅拌晶化；(3)洗涤、离心、干燥，得到ZSM‑5纳米沸石聚集体。

【技术特征摘要】
1.纳米ZSM-5多级孔聚集体的制备方法，包括如下步骤：(1)水、T、铝源、硅源、R1和R2加入反应釜中，上述物料以摩尔比计为：H2O/SiO2＝5-1000，T/SiO2＝0.1-200，Si/Al＝50-∞，R1/SiO2＝0.1-200，R2/SiO2＝0.01-10，凝胶老化0-120小时；所述T为模板剂，所述R1为硅烷化试剂，所述R2为氢氧化物；(2)搅拌晶化；(3)洗涤、离心、干燥，得到ZSM-5纳米沸石聚集体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅烷化试剂为选自二氯二甲基硅烷、三甲基氯硅烷和六甲基二硅氨烷中的至少一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应釜中先加入水、模板剂和铝源，然后在搅拌过程中逐滴缓慢加入硅源，最后加入硅烷化试剂和氢氧化物。4.根据权利要求1所述的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：史静，滕加伟，任丽萍，李斌，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11