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一种掺杂铝元素的复合电极材料及工艺制造技术

技术编号:17543216 阅读:35 留言:0更新日期:2018-03-24 22:06
本发明专利技术公开了一种掺杂铝元素的复合电极材料及工艺。以LiOH作为锂源,以FeC2O4・2H2O作为铁源,NH4H2PO4作为磷酸源,及Nd粉和Al(OH)3粉末作为掺杂原料,按照Li1‑xNd xFe1‑yAlyPO4(0.02≤x≤0.1,0. 2≤y≤0.4)的原子比配料经机械球磨得到浆料,将所得到的浆料进行干燥,得到前驱体粉末,再将前驱体粉末在惰性气氛保护下于高温条件下进行热处理,最后在惰性气氛保护下自然冷却至室温,即得到复合电极材料粉体。

A composite electrode material and process for doping Al elements

The invention discloses a composite electrode material and a process for doping aluminum elements. Using LiOH as lithium source, using FeC2O4 2H2O as a source of iron, NH4H2PO4 as phosphate source, and Nd powder and Al (OH) 3 doped powder as raw materials, according to the Li1 xNd xFe1 yAlyPO4 (0.02 = x = 2 = y = 0.4, 0.1,0.) atomic ratio of ingredients were obtained by ball milling slurry. The slurry and drying to obtain the precursor powder, then the precursor powder under the protection of inert gas in heat treatment in high temperature conditions, and finally to the natural cooling in the inert atmosphere at room temperature, the composite electrode material powder.

【技术实现步骤摘要】
一种掺杂铝元素的复合电极材料及工艺
本专利技术涉及一种锂离子电极材料及其制备工艺,特别涉及一种添加稀土和铝元素的锂离子电极材料及其制备方法,属于电池电极材料领域。
技术介绍
随着手机、笔记本、轻型电动车、混合电动车、电信备电等领域的迅速发展,锂离子电池得到了广泛的应用。锂离子电池是一种高效致密的储能器件,以LiFePO4为代表的聚阴离子结构磷酸盐材料,由于其突出的安全性、超长循环寿命、宽电化学窗口、低成本等特点受到了广泛关注。LiFePO4具有稍微扭曲的六方密堆积排列结构,属于正交晶系,空间群为Pnma。在锂原子所在的a-c平面中,包含有PO4四面体,这就限制了锂离子的移动空间,导致锂离子迁移速率和电子电导率均偏低,这是LiFePO4材料的固有缺点,这一缺点一直制约了LiFePO4锂电池的应用范围。为了提高LiFePO4的性能,在实际制备过程中往往添加稀土元素,稀土元素是金属材料的“维生素”,对改善金属材料的性能有特殊的作用。稀土元素能够代替了Li的位置,很好的融入到橄榄石结构中。但是单单添加稀土元素,对LiFePO4的导电率性能改善不明显,LiFePO4电极材料的应用得不到进一步提升。
技术实现思路
本专利技术通过球磨工艺及高温固相法制备一种Li1-xNdxFe1-yAlyPO4复合电极材料,通过在传统利用球磨工艺及高温固相法过程中添加稀土Nd粉和Al(OH)3粉,掺杂Nd和Al原子,制备Li1-xNdxFe1-yAlyPO4复合电极材料,弥补LiFePO4的不足,提高LiFePO4的导电及充放电性能。此方法工艺简单,前驱体混合程度良好,生产成本低。该电极材料粉体的制备工艺包括如下步骤:⑴以LiOH作为锂源,以FeC2O4・2H2O作为铁源,NH4H2PO4作为磷酸源,及Nd粉和Al(OH)3粉末作为掺杂原料,按照Li1-xNdxFe1-yAlyPO4(0.02≤x≤0.1,0.2≤y≤0.4)的原子比配料,然后加入一定的钢球和球磨介质进行机械球磨10-15小时后得到浆料;⑵将所得到的浆料进行干燥,得到前驱体粉末;⑶烧结步骤(2)所得的前驱体粉末在惰性气氛保护下于500℃的条件下进行热处理6-8h;⑷再将温度升高至700℃,恒温热处理10-15h;⑸所得产物在惰性气氛保护下自然冷却至室温,即得到Li1-xNdxFe1-yAlyPO4复合电极材料粉体。优先地,在步骤⑴中,球磨介质为无水酒精或者丙酮。优先地,在步骤⑵中,所述前驱体的干燥方法为喷雾干燥。优先地,在步骤⑶中,所述的惰性气体为氮气、氩气或者两者的混合气体。实施例一:以LiOH作为锂源,以FeC2O4・2H2O作为铁源,NH4H2PO4作为磷酸源,及Nd粉和Al(OH)3粉末作为掺杂原料,按照Li0.98Nd0.02Fe0.8Al0.2PO4的原子配比配料5g的混合物,将配好的混合物原料进行初步混合后一起倒入球磨罐中,再往球磨罐中添加适量钢球和无水酒精球磨介质,然后盖上球磨罐盖子并拧紧螺丝,再将其放入行星式球磨机中进行球磨10小时,取下球磨罐静置一段时间后,打开球磨罐,将球磨罐中合金微粉浆料取出进行喷雾干燥得前驱体粉末,再将粉末在氮气的保护条件下进行高温加热至500℃,恒温6小时,然后升高温度至700℃,恒温10小时,所得产物在惰性气氛保护下自然冷却至室温,收集粉末即得产品。实施例二:以LiOH作为锂源,以FeC2O4・2H2O作为铁源,NH4H2PO4作为磷酸源,及Nd粉和Al(OH)3粉末作为掺杂原料,按照Li0.95Nd0.05Fe0.7Al0.3PO4的原子配比配料20g的混合物,将配好的混合物原料进行初步混合后一起倒入球磨罐中,再往球磨罐中添加适量钢球和无水酒精球磨介质,然后盖上球磨罐盖子并拧紧螺丝,再将其放入行星式球磨机中进行球磨12小时,取下球磨罐静置一段时间后,打开球磨罐,将球磨罐中合金微粉浆料取出进行喷雾干燥得前驱体粉末,再将粉末在氮气的保护条件下进行高温加热至500℃,恒温7小时,然后升高温度至700℃,恒温12小时,所得产物在惰性气氛保护下自然冷却至室温,收集粉末即得产品。实施例三:以LiOH作为锂源,以FeC2O4・2H2O作为铁源,NH4H2PO4作为磷酸源,及Nd粉和Al(OH)3粉末作为掺杂原料,按照Li0.9Nd0.1Fe0.6Al0.4PO4的原子配比配料50g的混合物,将配好的混合物原料进行初步混合后一起倒入球磨罐中,再往球磨罐中添加适量钢球和无水酒精球磨介质,然后盖上球磨罐盖子并拧紧螺丝,再将其放入行星式球磨机中进行球磨15小时,取下球磨罐静置一段时间后,打开球磨罐,将球磨罐中合金微粉浆料取出进行喷雾干燥得前驱体粉末,再将前驱体粉末装入一端封口的石英玻璃管中,往内充满适量氮气,再用高温火焰熔融石英管开口另一端使其密封,将密封的石英玻璃管投入水中验证气密性,若无气泡,则可认定其密封性良好,在将粉末在氮气的保护条件下进行高温加热至500℃,恒温8小时,然后升高温度至700℃,恒温15小时,所得产物在惰性气氛保护下自然冷却至室温,收集粉末即得产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锂离子复合电极材料,其特征在于该复合电极材料的制备方法按如下步骤进行:⑴以LiOH作为锂源,以FeC2O4・2H2O作为铁源,NH4H2PO4作为磷酸源,及Nd粉和Al(OH)3粉末作为掺杂原料,按照Li1‑xNd xFe1‑yAlyPO4(0.02≤x≤0.1, 0. 2≤y≤0.4)的原子比配料,然后加入一定的钢球和球磨介质进行机械球磨10‑15小时后得到浆料;⑵将所得到的浆料进行干燥,得到前驱体粉末;⑶ 烧结步骤(2)所得的前驱体粉末在惰性气氛保护下于500℃的条件下进行热处理6‑8h;⑷再将温度升高至700℃,恒温热处理10‑15h;⑸所得产物在惰性气氛保护下自然冷却至室温,即得到Li1‑xNd xFe1‑yAlyPO4复合电极材料粉体。

【技术特征摘要】
1.一种锂离子复合电极材料,其特征在于该复合电极材料的制备方法按如下步骤进行:⑴以LiOH作为锂源,以FeC2O4・2H2O作为铁源,NH4H2PO4作为磷酸源,及Nd粉和Al(OH)3粉末作为掺杂原料,按照Li1-xNdxFe1-yAlyPO4(0.02≤x≤0.1,0.2≤y≤0.4)的原子比配料,然后加入一定的钢球和球磨介质进行机械球磨10-15小时后得到浆料;⑵将所得到的浆料进行干燥,得到前驱体粉末;⑶烧结步骤(2)所得的前驱体粉末在惰性气氛保护下于500℃的条件下进行热处理6-8h;⑷再将...

【专利技术属性】
技术研发人员:郑观情
申请(专利权)人:郑观情
类型:发明
国别省市:广西,45

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