螺环二醇的制备方法技术

本发明专利技术螺环二醇的制备方法涉及化工领域，具体涉及螺环二醇的制备方法，包括以下步骤：2,2‑二甲基‑3‑羟基丙醛的合成，在四口瓶中加入甲醛水溶液，控制温度在20度以下，分批加入碳酸钾，体系溶解透明，升温至45度，开始滴加异丁醛，反应结束后，中和过滤，烘干得到产品2,2‑二甲基‑3‑羟基丙醛；螺环乙二醇的合成，在装有搅拌器、温度计的四口烧瓶中，先加入1,2‑二氯乙烷，再加入2‑甲基‑2‑羟甲基丙醛、季戊四醇，当温度升到75℃时，体系完全溶解，加入催化剂。本发明专利技术工艺流程简单，反应安全，且避免了大量废水的生成，又可使反应在均相中进行，提高了产品的纯度和收，降低生产成本，提高生产效率和产品质量。

Preparation of spiral glycol

The invention relates to a preparation method of spiroglycol relates to the field of chemical industry, in particular relates to a preparation method of spiroglycol, which comprises the following steps: synthesis of 2,2 methyl two 3 3-hydroxypropanal, adding four formaldehyde aqueous solution in the bottle mouth, controlling the temperature below 20 degrees, the batch addition of potassium carbonate dissolution system transparent. The temperature to 45 degrees, dropping isobutylaldehyde, after the reaction, neutralization and filtration, drying to obtain the product 2,2 two methyl 3 hydroxyl propylaldehyde; synthesis of spiro ethylene glycol, equipped with stirrer, thermometer four flasks, first joined the 1,2 two chlorine ethane, then add 2 methyl 2 hydroxymethyl propionic aldehyde, pentaerythritol, when the temperature rose to 75 degrees, the catalyst system is completely dissolved. The invention has the advantages of simple process flow, safe reaction, avoiding a large number of wastewater generation, and enabling the reaction to be carried out in the homogeneous phase, which improves the purity and yield of the product, reduces the production cost, and improves the production efficiency and product quality.

【技术实现步骤摘要】
螺环二醇的制备方法
本专利技术涉及化工领域，具体涉及螺环二醇的制备方法。
技术介绍
螺环二醇的化学名称3,9-双(1，1-二甲基-2-羟基乙基)-2，4，8，10-四氧杂螺环[5，5]十一烷(简称SPG)是一种重要的精细化工中间体，由于其分子结构中含有两个对称性羟基和用4个相邻甲基保护的螺环组成的杂环二元醇，因此经常作为生产聚合物材料如聚碳酸酯、乙氧基树脂、聚氨酯、聚醚多元醇和环氧树脂的单体，它还可被用作粘合剂、增塑剂、树脂稳定剂、润滑剂等的原料，此外还可通过酯交换生产各种用途的精细化工产品。将螺环二醇作为二元醇组分引入高分子材料中时，由于螺环的作用，还可使材料获得好的耐热性、韧性和高硬度等物理性能。目前，螺环二醇正被开发用作聚氨酯、聚酯、聚丙烯酸酯等高分子材料的改性剂和塑料添加剂。文献报道中该产品一般由2，2-二甲基-3-羟基丙醛和季戊四醇在酸性水溶液中进行的。这种工艺的最大缺陷是产生了大量的含酸废水，该废液无法回收利用，给环境带来极大危害。而且由于螺环二醇是不溶于水的，在生成过程中，大量的原料随着螺环二醇的生成析出而被带出反应体系，影响了产品的纯度。专利技术内容为了解决上述问题，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种螺环二醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，2,2‑二甲基‑3‑羟基丙醛的合成，在四口瓶中加入甲醛水溶液，控制温度在20度以下，分批加入碳酸钾，体系溶解透明，升温至45度，开始滴加异丁醛，反应结束后，中和过滤，烘干得到产品2,2‑二甲基‑3‑羟基丙醛；第二步，螺环乙二醇的合成，在装有搅拌器、温度计的四口烧瓶中，先加入1,2‑二氯乙烷，再加入2‑甲基‑2‑羟甲基丙醛、季戊四醇，当温度升到75℃时，体系完全溶解，加入催化剂，保持反应温度在80度下反应7 h，反应完毕后，冷却过滤，水洗，干燥得白色粉末状固体，经乙醇重结晶，碍到最终产品螺环乙二醇。

【技术特征摘要】
1.一种螺环二醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，2,2-二甲基-3-羟基丙醛的合成，在四口瓶中加入甲醛水溶液，控制温度在20度以下，分批加入碳酸钾，体系溶解透明，升温至45度，开始滴加异丁醛，反应结束后，中和过滤，烘干得到产品2,2-二甲基-3-羟基丙醛；第二步，螺环乙二醇的合成，在装有搅拌器、温度计的四口烧瓶中，先加入1,2-二氯乙烷，再加入2-甲基-2-羟甲基丙醛、季戊四醇，当温度升到75℃时，体系完全溶解，加入催化剂，保持反应温度在80度下反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：张淑芬，
申请(专利权)人：陕西启源科技发展有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61