Disclosed is a method for the production of spiroglycol, through the use of pentaerythritol in water and hydroxypivalaldehyde in catalytic amount of at least one acid catalyst and the presence of seed particles, pentaerythritol, water and at least one acid catalyst and spiroglycol seed particles into the reaction vessel heating / cooling equipment and in the stirring, and reaction temperature at predetermined stirring and heating, and then gradually add hydroxypivalaldehyde. The spiroglycol seed particles by pentaerythritol, water, acid catalyst and hydroxypivalaldehyde was calculated as 0.5 1 wt% of the amount of spiroglycol particles and the hydroxypivalaldehyde in time by monitoring the growth and / or form and determine the rate of adding.
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】生产螺环二醇的方法本专利技术涉及生产螺环二醇、特别是2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷-3,9-二乙醇(季戊四醇螺环二醇)的方法,其通过使季戊四醇与羟基新戊醛(hydroxypivaldehyde)在催化剂和种子颗粒如季戊四醇螺环二醇种子颗粒的存在下反应来进行。螺环二醇如2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷-3,9-二乙醇(季戊四醇螺环二醇)是二元醇,包含环状缩醛结构,并且是在许多有机合成如在例如聚酯、聚碳酸酯、聚氨酯、抗氧化剂、环氧树脂、合成润滑剂、丙烯酸低聚物和聚合物、增塑剂、阻燃剂和类似化合物的生产中的重要中间体。在例如JP2001055388中报道了生产螺环二醇的方法,其公开了在水/二甲苯介质中和在作为催化剂的硫酸存在下由季戊四醇和羟基新戊醛合成季戊四醇螺环二醇。JP2001302674报道了由季戊四醇、异丁醛和甲醛生产季戊四醇螺环二醇的多步方法,其中异丁醛和甲醛通过醇醛缩合生成羟基新戊醛,其随后与季戊四醇反应。螺环二醇通常且典型地以固体颗粒的形式产生,其通过例如沉淀、过滤和/或离心和任选地随后的例如洗涤和干燥回收。产生的螺环二醇颗粒通常难以回收和/或昂贵地回收,因为小颗粒的量通常较高,导致例如缓慢的沉淀、过滤器堵塞或者甚至穿过所使用的过滤器并且增加湿滤饼中的液体含量。在JP2796130中提出,为了增大粒度,通过使羟基新戊醛与季戊四醇在酸催化剂存在下在水中反应,然后用碱进行中和,将产生的浆料混合物在120℃或更高温度下进行热处理,来生产螺环二醇。JP2796130中提出的增加粒度的方法需要再加热步骤,使得工序复杂化,并增加了能耗。欧洲 ...
【技术保护点】
生产螺环二醇的方法,通过使季戊四醇在水中与羟基新戊醛在催化活性量的至少一种酸催化剂存在下和在种子颗粒存在下反应来进行,其中将季戊四醇、水、至少一种酸催化剂和螺环二醇种子颗粒装入装备了加热/冷却和搅拌的反应容器中,并在搅拌下加热到预定的反应温度,然后逐渐添加羟基新戊醛,所述方法的特征在于,所述螺环二醇种子颗粒以按季戊四醇、水、酸催化剂和羟基新戊醛计算为0.5‑1.0重量%的量存在,并且所述羟基新戊醛以随时间推移通过监测产生的螺环二醇颗粒的生长和/或形成而确定的速率加入。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.06.23 SE 1500286-81.生产螺环二醇的方法,通过使季戊四醇在水中与羟基新戊醛在催化活性量的至少一种酸催化剂存在下和在种子颗粒存在下反应来进行,其中将季戊四醇、水、至少一种酸催化剂和螺环二醇种子颗粒装入装备了加热/冷却和搅拌的反应容器中,并在搅拌下加热到预定的反应温度,然后逐渐添加羟基新戊醛,所述方法的特征在于,所述螺环二醇种子颗粒以按季戊四醇、水、酸催化剂和羟基新戊醛计算为0.5-1.0重量%的量存在,并且所述羟基新戊醛以随时间推移通过监测产生的螺环二醇颗粒的生长和/或形成而确定的速率加入。2.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述反应温度在60-100℃之间。3.根据权利要求1或2的方法,其特征在于,所述羟基新戊醛以2-3摩尔/1摩尔季戊四醇的量加入。4.根据权利要求1-...
【专利技术属性】
技术研发人员:M·维尔奈尔桑,L·M·恩格,
申请(专利权)人:佩什托普公司,
类型:发明
国别省市:瑞典,SE
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