一种Janus结构聚醚/Ag粒子及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种Janus结构聚醚/Ag粒子的制备方法，其将巯基聚醚胺和可溶性银盐溶于水中获得溶液A，经太阳光或紫外光照射后，分离、干燥即得；所述的巯基聚醚胺由巯基脂肪胺与聚乙二醇二缩水甘油醚经亲核加成‑开环聚合得到，巯基聚醚胺结构单元的结构式如下所示：

A Janus structure polyether /Ag particle and its preparation and Application

The invention relates to a preparation method of a Janus structure of polyether /Ag particles, the mercapto polyether amine and soluble silver salt dissolved in water to obtain a solution of A, the sun light or ultraviolet light irradiation, separating and drying; thiol polyether amine comprises fatty amine and thiol polyethylene glycol two glycidyl ether by nucleophilic water shrinkage plus ring opening polymerization, structure of mercapto polyether amine units are shown as follows:

【技术实现步骤摘要】
一种Janus结构聚醚/Ag粒子及其制备方法和应用
本专利技术属于纳米粒子合成
，具体涉及一种Janus结构聚醚/Ag杂化纳米粒子、及其制备方法和应用。
技术介绍
1991年，法国著名科学家deGennes在诺贝尔获奖致辞中首次使用“Janus”一次形容那些具有化学不对称性的胶体颗粒，如亲水-疏水、极性-非极性以及形貌上的不对称性等。这种不对称性赋予Janus颗粒特殊的微结构和功能特性，使其在乳化剂、纳米发动机、磁响应、光学传感、电子纸、界面催化、药物载体、生物技术等众多领域具有极广阔的应用前景，成为近年来材料研究领域中一个新的研究热点。Janus粒子的制备方法多种多样，如Hong等提出的Pickering乳液法制备Janus胶体颗粒（HongL,JiangS,GranickS.SimplemethodtoproduceJanuscolloidalparticlesinlargequantity.Langmuir,2006,22(23),9495-9499.），Nie等（NieZ,LiW,XuS,JAmChemSoc,2006,128,9408-9412.）采用连续微流体方法制备高度分散的三相。但是由于Janus粒子特殊的微结构，采用现有的乳液法、微流体法、模板法等方法制备Janus粒子时，不可避免的用到多种溶剂，过程复杂，制备效率低，不利于环境的保护和大批量生产。因此，亟待开发新型的绿色环保、操作简单的Janus粒子制备方法。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服现有技术中的不足，提供一种Janus结构聚醚/Ag粒子及其制备方法和应用，该制备方法快速、简单、绿色环保，制备所得Janus结构聚醚/Ag粒子可用作抗菌药剂。基于上述目的，本专利技术采取如下技术方案：一种Janus结构聚醚/Ag粒子的制备方法，其将巯基聚醚胺和可溶性银盐溶于水中获得溶液A，经太阳光或紫外光照射后，分离、干燥（采用常规实验室干燥方法，如在40℃下真空干燥3-8小时，或60℃下干燥4-10小时即可，下同）即得；所述的巯基聚醚胺由巯基脂肪胺与聚乙二醇二缩水甘油醚经亲核加成-开环聚合得到，巯基聚醚胺结构单元的结构式如下所示：式中，m=2~4，n=5~250，且m、n均为整数。具体的，所述溶液A中，巯基聚醚胺的浓度为0.510mg/mL，可溶性银盐（如AgNO3等）的浓度为0.1~3mg/mL。进一步的，所述的巯基聚醚胺具体经下述步骤制备获得：将巯基脂肪胺与聚乙二醇二缩水甘油醚溶解于溶剂中，然后于60~90℃反应6~30小时，反应结束后经沉析、分离和干燥得到巯基聚醚胺。其中，所述巯基脂肪胺与聚乙二醇二缩水甘油醚的摩尔比为0.5~2：1。所述的巯基脂肪胺为巯基乙胺或巯基丙胺等；所述的溶剂为乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺等常用有机溶剂。本专利技术还提供了采用上述方法制备制得的Janus结构聚醚/Ag粒子。本专利技术中，Janus结构聚醚/Ag粒子的制备过程如下所示：。上述Janus结构聚醚/Ag粒子作为抗菌药剂的应用。具体的，该Janus结构聚醚/Ag粒子作为大肠杆菌、金黄色葡萄球菌或枯草杆菌的抗菌药剂。和现有技术相比，本专利技术的有益效果：本专利技术设计、制备的Janus结构聚醚/Ag粒子，反应条件温和，操作过程快速、简单、绿色环保；制备过程中仅需要水做分散相，利用光能还原Ag离子，光照数分钟即可得到Janus粒子；制备得到的Janus结构聚醚/Ag粒子粒径小、尺寸分布窄，具有良好的生物相容性，可作为抗菌药剂使用。此外，本专利技术Janus粒子Ag相表面可进一步功能化，拓宽其应用领域。附图说明图1是本专利技术实施例1中巯基聚醚胺的核磁谱图；图2是本专利技术实施例1中Janus结构聚醚/Ag粒子的SEM照片；图3是本专利技术实施例1中Janus结构聚醚/Ag粒子的电子能谱；图4是本专利技术试验例1中Janus结构聚醚/Ag粒子抗大肠杆菌测试结果；图5是本专利技术试验例1中Janus结构聚醚/Ag粒子的细胞毒性测试结果。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例进一步说明。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种Janus结构聚醚/Ag粒子的制备方法，具体制备步骤如下：a）巯基聚醚胺的制备2g聚乙二醇二缩水甘油醚（数均分子量Mn=500g/mol）和0.308g巯基乙胺，溶于10mL无水乙醇中，于80℃下反应10小时后，将反应混合物沉析至正己烷中，分离、干燥得到巯基聚醚胺。所得巯基聚醚胺的核磁谱图见图1（化学位移为1.3、2.4~2.8、3.6的峰分别属于巯基聚醚胺分子链上巯基、与氮原子相邻亚甲基和聚乙二醇上的氢原子）；b）Janus结构聚醚/Ag粒子的制备将上述20mg巯基聚醚胺、4mgAgNO3溶于20mL水中，在365nm紫外光下照射2分钟后得到Janus结构聚醚/Ag粒子水溶液（其结构见图2。从图2中可以清晰看到Janus结构粒子，浅色部分为聚醚相，黑色部分为Ag相。通过图3的电子能谱分析，可以看到Janus粒子中所含有的元素）；经分离、干燥即得。实施例2一种Janus结构聚醚/Ag粒子的制备方法，具体制备步骤如下：a）巯基聚醚胺的制备2g聚乙二醇二缩水甘油醚（数均分子量Mn=500g/mol）和0.308g巯基丙胺，溶于10mL无水乙醇中，于70℃下反应15小时后，将反应混合物沉析至正己烷中，分离、干燥得到巯基聚醚胺；b）Janus结构聚醚/Ag粒子的制备将上述20mg巯基聚醚胺、6mgAgNO3溶于20mL水中，在450nm紫外光下照射10分钟后得到Janus结构聚醚/Ag粒子水溶液；经分离、干燥即得。实施例3一种Janus结构聚醚/Ag粒子的制备方法，具体制备步骤如下：a）巯基聚醚胺的制备2g聚乙二醇二缩水甘油醚（数均分子量Mn=500g/mol）和0.308g巯基乙胺，溶于10mLN,N-二甲基甲酰胺中，于90℃下反应6小时后，将反应混合物沉析至正己烷中，分离干燥得到巯基聚醚胺；b）Janus结构聚醚/Ag粒子的制备将上述20mg巯基聚醚胺、10mgAgNO3溶于20mL水中，在太阳光下照射20分钟后得到Janus结构聚醚/Ag粒子水溶液；经分离、干燥即得。实施例4一种Janus结构聚醚/Ag粒子的制备方法，具体制备步骤如下：a）巯基聚醚胺的制备4g聚乙二醇二缩水甘油醚（数均分子量Mn=500g/mol）和0.308g巯基乙胺，溶于10mLN,N-二甲基乙酰胺中，于60℃下反应30小时后，将反应混合物沉析至正己烷中，分离干燥得到巯基聚醚胺；b）Janus结构聚醚/Ag粒子的制备将上述100mg巯基聚醚胺、40mgAgNO3溶于20mL水中，在365nm紫外光下照射1分钟后得到Janus结构聚醚/Ag粒子水溶液；经分离、干燥即得。实施例5一种Janus结构聚醚/Ag粒子的制备方法，具体制备步骤如下：a）巯基聚醚胺的制备1g聚乙二醇二缩水甘油醚（数均分子量Mn=500g/mol）和0.308g巯基乙胺，溶于10mLN,N-二甲基甲酰胺中，于65℃下反应25小时后，将反应混合物沉析至本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Janus结构聚醚/Ag粒子的制备方法，其特征在于，将巯基聚醚胺和可溶性银盐溶于水中获得溶液A，经太阳光或紫外光照射后，分离、干燥即得；所述的巯基聚醚胺由巯基脂肪胺与聚乙二醇二缩水甘油醚经亲核加成‑开环聚合得到，巯基聚醚胺结构单元的结构式如下所示：

【技术特征摘要】
1.一种Janus结构聚醚/Ag粒子的制备方法，其特征在于，将巯基聚醚胺和可溶性银盐溶于水中获得溶液A，经太阳光或紫外光照射后，分离、干燥即得；所述的巯基聚醚胺由巯基脂肪胺与聚乙二醇二缩水甘油醚经亲核加成-开环聚合得到，巯基聚醚胺结构单元的结构式如下所示：式中，m=2~4，n=5~250，且m、n均为整数。2.根据权利要求1所述Janus结构聚醚/Ag粒子的制备方法，其特征在于，所述溶液A中，巯基聚醚胺的浓度为0.5~10mg/mL，可溶性银盐的浓度为0.1~3mg/mL。3.根据权利要求1所述Janus结构聚醚/Ag粒子的制备方法，其特征在于，所述的巯基聚醚胺具体经下述步骤制备获得：将巯基脂肪胺与聚乙二醇二缩水甘油醚溶解于溶剂中，然后于60~90℃反应6~...

【专利技术属性】
技术研发人员：任艳蓉，徐梦达，
申请(专利权)人：河南大学，
类型：发明
国别省市：河南,41