【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于涂料应用，具体涉及一种蜡粉改性二氧化硅的消光蜡粉的制备工艺，可用于油性和水性涂料体系中。
技术介绍
1、二氧化硅因其高比表面积、大孔体积、折光系数与树脂涂料接近而广泛用于消光剂。pe蜡粉作为有机消光剂的一种，不仅可以提供一定的消光性能，而且可以赋予涂层一定的耐磨性、防水抗污性以及光滑的手感。但由于pe蜡分子中几乎没有极性基团，亲水性差，且添加后对涂层透明性造成很大影响，因此目前蜡粉只能少量添加，在许多场景难以达到应用要求。目前，有企业采用将少量pe蜡加热到熔点以上或在有机溶剂中溶解，以在纳米二氧化硅表面包覆方式制备消光粉，可以有效提高纳米二氧化硅的分散性。但由于pe蜡熔融或溶解后分子链会进入纳米二氧化硅的孔隙中，减少其孔体积，导致添加量提高后造成消光性能的大幅度降低。因此一般蜡在二氧化硅消光剂中的用量不高于20%。
2、蜡粉改性二氧化硅使用的方法大多是在有机溶剂中加入蜡粉，使熔融/溶解的蜡进入二氧化硅的孔道中，在此过程中通常会涉及有机溶剂，对环保产生很大的负担，或者对二氧化硅粉体颗粒表面进行蜡粉涂覆，以此得到蜡粉包覆二氧化硅的颗粒，包覆结构限制了蜡粉的添加量，通常只能少量包覆在二氧化硅表面，不能同时兼顾发挥蜡粉的抗划伤功能和二氧化硅的消光性能。
3、cn 113382804 a公开了一种或多种蜡处理的多孔二氧化硅，通过将蜡溶解于有机溶剂中，二氧化硅颗粒与蜡溶液混合，具有流动性的蜡涂覆在二氧化硅颗粒表面，部分填充多孔二氧化硅的孔隙，之后去除有机溶剂并进行冷却研磨。其中所述有机溶剂包括甲苯。该专
4、cn 111471344b公开了一种二氧化硅消光粉及其制备方法，先将二氧化硅和有机醇混合后调节ph反应一段时间得混合液，向混合液中加入硅烷偶联剂和pe蜡，得到共混的二氧化硅和蜡粉。其中所述有机溶剂包括乙醇、乙二醇、正丁醇等。且蜡粉添加量低，和二氧化硅重量比为1:30。
5、cn 103467829 b公开了一种负载纳米二氧化硅的蜡水性分散体，采用溶胶凝胶法制备的二氧化硅，在乙醇/水体系中合成并浓缩后，加入乙醇分散的聚乙烯蜡微粉，在促进剂作用下加入含乙烯基的硅烷偶联剂研磨2h以上，使二氧化硅包覆在蜡粉表面形成核壳结构。该专利使用了大量有机溶剂乙醇，得到的分散体中二氧化硅与蜡的比例在1:10~1:8之间，具有良好的耐摩擦性能，但涂层光亮消光效果差。
6、基于上述现有技术存在的缺陷，研发了本申请。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于针对目前消光产品自身和使用过程中存在的问题，克服现有技术缺陷，提供一种对环境友好的消光蜡粉的制备工艺，在保证良好消光效果的同时使涂膜兼具一定的抗划伤性、耐磨性和光滑的手感。该方法工艺简单，绿色环保，可用于油性和水性涂料体系中。
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种消光蜡粉的制备工艺，其包括以下步骤：
4、s1：将一定浓度的泡花碱溶液调节ph为3~10，于40~95℃反应0.5~10h，合成二氧化硅浆料；
5、s2：向合成的二氧化硅浆料中加入改性剂，于40~95℃反应1~6h，制备原位改性的二氧化硅浆料；
6、s3：反应结束，达到一定温度后，向原位改性后的二氧化硅浆料中加入蜡粉，搅拌乳化，得到二氧化硅复合蜡粉悬浮液；
7、s4：将上述悬浮液干燥制备复合粉体；
8、s5：将上述复合粉体粉碎，获得低光泽消光蜡粉产品。
9、具体的，步骤s1合成二氧化硅浆料时所用泡花碱溶液的模数可以为2.3~3.6，二氧化硅含量可以为20~30%。步骤s1合成的二氧化硅浆料浓度为4%~18%，
10、进一步的，步骤s1可以通过添加硫酸、盐酸、硝酸等无机酸和柠檬酸、醋酸、草酸等有机酸，以及碳酸氢钠、碳酸氢铵等中的一种或多种来调节ph。
11、具体的，步骤s2所用改性剂可以为硅烷偶联剂、聚硅氧烷、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂等中的一种或多种，改性剂用量占二氧化硅浆料中固含量质量的3%~40%。所述硅烷偶联剂包括含饱和烷基、乙烯基、环氧基、氨基等的硅烷偶联剂。s2所述原位合成及改性的二氧化硅浆料为水体系，不含有机溶剂。
12、具体的，步骤s3所述的蜡粉可以为聚乙烯蜡粉、聚丙烯蜡粉、聚四氟乙烯蜡粉、亲水蜡粉、氧化蜡粉、不同熔点蜡乳液等中的一种或多种；蜡粉的添加量占s2所述二氧化硅浆料中固含量质量的10%~50%。进一步的，步骤s3温度为20~80°c，搅拌乳化时间为0.5~4h，搅拌速度为300~1000r/min。
13、具体的，步骤s4所述的干燥可以为离心喷雾干燥、压力喷雾干燥、闪蒸干燥和硫化床干燥等中的一种，步骤s5所述的粉碎可以为机械粉碎或气流粉碎等。
14、本专利技术还提供了采用上述工艺制备得到的低光泽消光蜡粉产品。最终所得产品的中值粒径为3~25微米，蜡含量为9~33%。
15、本专利技术还提供了上述消光蜡粉的使用方法，其将所述消光蜡粉和聚氨酯或聚丙烯酸酯在高速搅拌机混合，转速1500r/min混合5min至涂料混合均匀，pu皮革基材上使用9#线棒进行涂膜，湿膜厚度为20.5μm，涂膜完毕将样片置于鼓风干燥箱中100℃烘干35s，取出冷却至室温，采用多角度光泽度仪进行光泽度测试。在模拟木材基底的黑色卡纸上使用18#线棒进行涂膜，湿膜厚度为41.1μm，自然干燥24h后，采用多角度光泽度仪进行光泽度测试。其将所述消光蜡粉和丙烯酸氨基烤漆在高速搅拌机混合配置涂料，在模拟金属表面的马口铁片上使用18#线棒进行涂膜，室温放置5 min至表干，转入140℃鼓风干燥箱中烘干30min后，测试其铅笔硬度，能够直观的表达涂层表面抗划伤性。
16、本专利技术采用沉淀法制备二氧化硅，将泡花碱和纯水按一定比例加入到反应釜中，达到一定温度后向其中缓慢滴加硫酸，在二氧化硅颗粒初生成时向反应釜中加入硅烷偶联剂，对二氧化硅颗粒进行原位改性，可以有效改善二氧化硅颗粒由于硅羟基脱水缩合造成的团聚现象。同时进一步提高其与有机溶剂的相容性，在改性后的二氧化硅悬浮液中加入蜡粉，制备得到消光蜡粉。本专利技术在改性纳米二氧化硅合成过程中，将蜡粉与二氧化硅复合获得消光蜡粉，通过有机修饰剂降低二氧化硅的表面极性，并提高其亲有机性，使蜡粉与二氧化硅之间产生紧密结合。蜡粉与二氧化硅之间可以以任意比例发生有机吸附和融合，一方面使蜡粉和二氧化硅发挥协效消光作用，同时由于引入大量蜡粉的复合体系可同时发挥蜡粉的抗划伤功能。
17、和现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
18、1）可以根据应用需求调控二氧化硅与蜡粉的比例，实现蜡粉的高比例添加。
19、2）不同于高温熔融蜡对纳米二氧化硅的孔隙填充，本专利技术得到的消光蜡粉可以保持纳米二氧化硅的高孔容结构，可保持甚至提高纳米二氧化硅的消光性能。
本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种消光蜡粉的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述消光蜡粉的制备工艺，其特征在于，步骤S1合成二氧化硅浆料时所用泡花碱溶液的模数为2.3~3.6，二氧化硅含量为20~30%。
3.根据权利要求1所述消光蜡粉的制备工艺，其特征在于，步骤S1通过添加硫酸、盐酸、硝酸、柠檬酸、醋酸、草酸、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种或多种来调节pH。
4.根据权利要求1所述消光蜡粉的制备工艺，其特征在于，步骤S1合成的二氧化硅浆料浓度为4%~18%。
5.根据权利要求1所述消光蜡粉的制备工艺，其特征在于，步骤S2所用改性剂为硅烷偶联剂、聚硅氧烷、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的一种或多种，改性剂用量占二氧化硅浆料中固含量质量的3%~40%。
6.根据权利要求1所述消光蜡粉的制备工艺，其特征在于，步骤S3所述的蜡粉为聚乙烯蜡粉、聚丙烯蜡粉、聚四氟乙烯蜡粉、亲水蜡粉、氧化蜡粉、蜡乳液中的一种或多种；蜡粉的添加量占S2所述二氧化硅浆料中固含量质量的10%~50%。
7.根据权利要求1所述消光蜡粉的制备工艺
8.根据权利要求1所述消光蜡粉的制备工艺，其特征在于，步骤S4所述的干燥为离心喷雾干燥、压力喷雾干燥、闪蒸干燥和硫化床干燥中的一种，步骤S5所述的粉碎为机械粉碎或气流粉碎。
9.采用权利要求1至8任一所述工艺制备得到的消光蜡粉。
10.权利要求9所述消光蜡粉的使用方法，其特征在于，将所述消光蜡粉和聚氨酯/聚丙烯酸酯混合均匀，PU皮革基材上进行涂膜，涂膜完毕烘干，取出冷却至室温，采用多角度光泽度仪进行光泽度测试。
...【技术特征摘要】
1.一种消光蜡粉的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述消光蜡粉的制备工艺，其特征在于，步骤s1合成二氧化硅浆料时所用泡花碱溶液的模数为2.3~3.6，二氧化硅含量为20~30%。
3.根据权利要求1所述消光蜡粉的制备工艺，其特征在于，步骤s1通过添加硫酸、盐酸、硝酸、柠檬酸、醋酸、草酸、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种或多种来调节ph。
4.根据权利要求1所述消光蜡粉的制备工艺，其特征在于，步骤s1合成的二氧化硅浆料浓度为4%~18%。
5.根据权利要求1所述消光蜡粉的制备工艺，其特征在于，步骤s2所用改性剂为硅烷偶联剂、聚硅氧烷、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的一种或多种，改性剂用量占二氧化硅浆料中固含量质量的3%~40%。
6.根据权利要求1所述消光蜡粉的制备工艺...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。