制备N,N‑二羟丙基对甲苯胺的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备N,N‑二羟丙基对甲苯胺的方法，方法包括以下步骤：⑴胺解反应步骤，将对甲基苯胺，氯丙醇，氢氧化钠，甲醇，投入反应釜中，搅拌，加热并加入复合胺解引发剂反应；⑵过滤步骤，将胺解反应后的混合物过滤，分离出来滤液‑‑油状液体；⑶蒸馏步骤，将分离出来滤液‑‑油状液体混合物蒸馏得到N,N‑二羟丙基对甲苯胺产品。本N,N‑二羟丙基对甲苯胺的制备方法在合成步骤中，使用直接胺解反应，所制备的产品质量完全符合技术指标要求。本制备方法在生产时缩短反应时间，使用原料简单易得，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。

The preparation method of N N, dihydroxypropyl 4-methylaniline

The invention relates to a preparation method of N N, dihydroxypropyl paratoluidine. The method comprises the following steps: the aminolysis reaction steps of methyl aniline, chloro propanol, sodium hydroxide, methanol, stirring into a reaction kettle, and heating and adding serotonin solution of initiator reaction; the filtering step, the amine solution filter after the reaction mixture, separated filtrate oily liquid; the distillation step separates the filtrate liquid oil mixture distillation to obtain N, N dihydroxypropyl 4-methylaniline products. The preparation method of N N, dihydroxypropyl 4-methylaniline in the synthesis step, hydrolysis reaction using direct amine, the prepared product quality fully meets the technical requirements. The preparation method shortens the reaction time in production, uses raw materials easily and easily, reduces the production cost, and improves the market competitiveness of the product.

【技术实现步骤摘要】
制备N,N-二羟丙基对甲苯胺的方法
本专利技术属于有机化合物制备领域，尤其是一种N,N-二羟丙基对甲苯胺简便，有效的制备方法。
技术介绍
在化学催化固化工业生产中，N,N-二羟丙基对甲苯胺做为一种重要有机化合物具有催化固化性能，越来越广泛的应用。N,N-二羟丙基对甲苯胺的通常生产方法是由对氯甲苯与N，N—二羟丙基胺，进行胺解合成，此类制备方法存在的问题：1，由于该反应进行时难以控制，反应时间长达近百小时，终点不明确。2，所用原料N，N—二羟丙基胺不易得到，成本极高，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，成本极高，不利于企业经济效益的提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，使用直接法制备，加入一种复合胺解引发剂，提供了一种能够节约反应时间、降低成本、缩短生产周期并能够提高生产效率的N,N-二羟丙基对甲苯胺制备方法。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案实现：一种制备N,N-二羟丙基对甲苯胺的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：⑴胺解反应步骤将对甲基苯胺，氯丙醇，氢氧化钠，甲醇，投入反应釜中，搅拌，加热并加入复合胺解引发剂反应。⑵过滤步骤将胺解反应后的混合物过滤，分离出来滤液--油状液体。⑶蒸馏步骤将分离出来滤液--油状液体混合物蒸馏得到N,N-二羟丙基对甲苯胺产品。而且，所述的复合胺解引发剂碘化钾：碘化锂：碘化锌的重量比为1：0.05：0.1。而且，所述的对甲基苯胺，氯丙醇，氢氧化钠，甲醇的重量比为1：4.15：2：4.1。而且，所述的复合胺解引发剂与对甲基苯胺的重量比为0.35—0.5：1。而且，所述的反应温度为50—85℃。本专利技术的优点和积极效果是：1、本N,N-二羟丙基对甲苯胺的制备方法在合成步骤中，使用直接胺解反应，所制备的产品质量完全符合技术指标要求。本制备方法在生产时缩短反应时间，使用原料简单易得，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。2、本N,N-二羟丙基对甲苯胺的制备方法使用的直接胺解，通过加入复合胺解引发剂，使反应易于进行，具有操作方便，简单易行便于实现工业化生产，提高生产效率。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进一步说明：实施例1本制备N,N-二羟丙基对甲苯胺的方法包括以下步骤：⑴胺解反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的10升反应釜中依次投入对甲基苯胺1000克，氢氧化钠2000克，甲醇4100克，在搅拌下同时加热至55±2℃反应，保持此温度状态，加入复合胺解引发剂350克，不断加入氯丙醇4150克，氯丙醇加完后保温反应2小时。停止加热，胺解反应终止。⑵过滤步骤将胺解反应后得到得混合液中放冷至室温，过滤，收集滤液—油状液体。⑶蒸馏步骤将油层进行蒸馏得到N,N-二羟丙基对甲苯胺含量96.5％以上。实施例2本制备N,N-二羟丙基对甲苯胺的方法包括以下步骤：⑴胺解反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的10升反应釜中依次投入对甲基苯胺1000克，氢氧化钠2000克，甲醇4100克，在搅拌下同时加热至55±2℃反应，保持此温度状态，加入复合胺解引发剂380克，不断加入氯丙醇4150克，氯丙醇加完后保温反应2小时。停止加热，胺解反应终止。⑵过滤步骤将胺解反应后得到得混合液中放冷至室温，过滤，收集滤液—油状液体。⑶蒸馏步骤将油层进行蒸馏得到N,N-二羟丙基对甲苯胺含量96.5％以上。实施例3本制备N,N-二羟丙基对甲苯胺的方法包括以下步骤：⑴胺解反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的10升反应釜中依次投入对甲基苯胺1000克，氢氧化钠2000克，甲醇4100克，在搅拌下同时加热至55±2℃反应，保持此温度状态，加入复合胺解引发剂400克，不断加入氯丙醇4150克，氯丙醇加完后保温反应2小时。停止加热，胺解反应终止。⑵过滤步骤将胺解反应后得到得混合液中放冷至室温，过滤，收集滤液—油状液体。⑶蒸馏步骤将油层进行蒸馏得到N,N-二羟丙基对甲苯胺含量96.5％以上。需要强调的是，本专利技术所述的实例是说明性的，而不是限定性的，因此本专利技术并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本专利技术的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本专利技术保护的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备N,N‑二羟丙基对甲苯胺的方法，其特征在于：方法包括以下步骤：⑴胺解反应步骤将对甲基苯胺，氯丙醇，氢氧化钠，甲醇，投入反应釜中，搅拌，加热并加入复合胺解引发剂反应；⑵过滤步骤将胺解反应后的混合物过滤，分离出来滤液‑‑油状液体；⑶蒸馏步骤将分离出来滤液‑‑油状液体混合物蒸馏得到N,N‑二羟丙基对甲苯胺产品。

【技术特征摘要】
1.一种制备N,N-二羟丙基对甲苯胺的方法，其特征在于：方法包括以下步骤：⑴胺解反应步骤将对甲基苯胺，氯丙醇，氢氧化钠，甲醇，投入反应釜中，搅拌，加热并加入复合胺解引发剂反应；⑵过滤步骤将胺解反应后的混合物过滤，分离出来滤液--油状液体；⑶蒸馏步骤将分离出来滤液--油状液体混合物蒸馏得到N,N-二羟丙基对甲苯胺产品。2.根据权利要求1所述的制备N,N-二羟丙基对甲苯胺的方法，其特征在于：所述的复合胺解引发剂碘化钾：碘化锂...

【专利技术属性】
技术研发人员：张富强，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12