【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】3-巯基丙酸的制备方法和利用此的具有疏基的羧酸酯化合物及硫乌拉坦系光学材料的制备方法
本专利技术涉及3-巯基丙酸的制备方法和利用此的具有疏基的羧酸酯化合物及硫乌拉坦系光学材料的制备方法。
技术介绍
疏基羧酸(巯基丙酸)适合作为丙烯酸酯聚合物的交联剂及环氧树脂的固化剂，使用于光学镜片等合成树脂。尤其利用此与醇进行酯化反应，由此可合成多种具有疏基的羧酸酯化合物。美国专利第5008432号中揭示了在甲基丙烯酸酯或丙烯酸之类的不饱和化合物中添加硫化氢来制备3-巯基丙酸的内容，添加硫化氢时，在选自氧化镁的碱性催化剂及碱性阴离子交换树脂环境中执行。其中，作为树脂选择了具有叔胺或季铵氢氧化物作为官能团的树脂。但是，该方法由于经过在丙烯酸中添加硫化氢来转换为3-巯基丙酸(HSCH2CH2COOH)的工序，因此存在工序非常复杂的缺点。韩国专利公开公报第1998-024803号中揭示了基于丙烯酸和硫化氢的加成反应的3-巯基丙酸的合成方法。与上述美国专利第5008432号类似地在不含有与氮原子直接结合的氢的具有胍官能团的固体担体的存在之下执行。韩国公开专利第1998-024803号中，...
【技术保护点】
一种3‑巯基丙酸的制备方法，其包括：工序(a)，将丙烯腈与硫氢化钠进行反应来获得2‑氰基乙硫醇钠；工序(b)，用酸中和上述2‑氰基乙硫醇钠，获得3‑疏基丙腈；工序(c)，在上述3‑疏基丙腈中加入酸来进行回流，接着减压蒸馏，获得3‑巯基丙酸，其特征在于，上述工序(c)包括如下步骤：在上述3‑疏基丙腈中加入酸来进行回流，使其转换为3‑巯基丙酸的步骤；接着，添加乙酸正丁酯及甲基异丁酮中的1种以上的有机溶剂，制备混合溶液之后，用氨水中和并过滤，去除作为底层的水层，仅留下作为上层的有机层的步骤；在减压条件下，从上述有机层中去除溶剂之后进行减压蒸馏来获得3‑巯基丙酸的步骤。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.06.19 KR 10-2015-00877581.一种3-巯基丙酸的制备方法，其包括：工序(a)，将丙烯腈与硫氢化钠进行反应来获得2-氰基乙硫醇钠；工序(b)，用酸中和上述2-氰基乙硫醇钠，获得3-疏基丙腈；工序(c)，在上述3-疏基丙腈中加入酸来进行回流，接着减压蒸馏，获得3-巯基丙酸，其特征在于，上述工序(c)包括如下步骤：在上述3-疏基丙腈中加入酸来进行回流，使其转换为3-巯基丙酸的步骤；接着，添加乙酸正丁酯及甲基异丁酮中的1种以上的有机溶剂，制备混合溶液之后，用氨水中和并过滤，去除作为底层的水层，仅留下作为上层的有机层的步骤；在减压条件下，从上述有机层中去除溶剂之后进行减压蒸馏来获得3-巯基丙酸的步骤。2.根据权利要求1所述的3-巯基丙酸的制备方法，其特征在于，在上述工序(c)中，有机溶剂为乙酸正丁酯。3.根据权利要求1所述的3-巯基丙酸的制备方法，其特征在于，在115℃～125℃下进行上述减压蒸馏。4.根据权利要求1所述的3-巯基丙酸的制备方法，其特征在于，在上述工序(c)中，转换为3-巯基丙酸之后，接着将温度降低至0～10℃，添加乙酸正丁酯。5.根据权利要求1至4中任一项所述的3-巯基丙酸的制备方法，其特征在于，在上述工序(a)中，以1：0.9～1.5的摩尔比，使丙烯腈与硫氢化钠进行反应，获得2-氰基乙硫醇钠。6.根据权利要求1至4中任一项所述的3-巯基丙酸的制备方法，其特征在于，在上述工序(b)中，在上述2-氰基乙硫醇钠中加入酸来中和之后，通过层分离获得3-疏基丙腈。7.一种具有疏基的羧酸酯化合物的制备方法，其特征在于，包括：...
【专利技术属性】
技术研发人员：张东奎，卢守均，
申请(专利权)人：可奥熙搜路司有限公司，
类型：发明
国别省市：韩国,KR
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