一种可反应性双子季铵盐皮革杀菌剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种可反应性双子季铵盐皮革杀菌剂的制备方法，包括三个步骤：第一步是溴乙酰溴和脂肪醇进行酯化反应生成溴乙酸酯，第二步是反‑1,4‑二氯‑2‑丁烯和二乙胺进行亲核取代反应生成反式‑N,N,N′,N′‑四乙基‑2‑丁烯‑1,4‑二胺，第三步是前两步产物进行季铵化反应得到可反应性双子季铵盐。该制备方法易于操作，产品收率高，原料成本低，实用性强，而且第二步中二胺中间体的合成方法，为双子季铵盐的合成提供了新思路和新方法。本发明专利技术制备的杀菌剂分子结构酯基的存在不仅可增强其杀菌性能，且可赋予其良好的生物降解性。此外，其结构中活性基团C=C的存在，增加了双子季铵盐的化学活性，使其可进一步化学键合到皮胶原和皮革涂饰树脂材料中，可赋予其持久的杀菌性能。

A preparation method for reactivity of Gemini quaternary ammonium salt leather sterilizing agent

The invention discloses a method for preparing reactive quaternary ammonium Gemini leather fungicide, which includes three steps: the first step is bromoacetyl bromide and fatty alcohol by esterification of bromo acetate, the second step is to reverse 1,4 two 2 chloride and two butene ethylamine for nucleophilic substitution reaction to generate anti type N, N, N ', N' four ethyl 2 1,4 butene two amine, the third step is the two step product of quaternization reaction of Gemini quaternary ammonium salt can be obtained. The preparation method is easy to operate, the product yield is high, the cost of raw materials is low, and the practicability is strong. Moreover, the synthesis of two amine intermediates in the second step provides new ideas and new methods for the synthesis of Gemini quaternary ammonium salts. The existence of the molecular structure ester group prepared by the invention can not only enhance its bactericidal performance, but also endow it with good biodegradability. In addition, the existence of active group C=C in its structure increased the chemical activity of Gemini quaternary ammonium salt, enabling it to further chemically bind to skin collagen and leather finishing resin materials, and endow it with persistent bactericidal property.

【技术实现步骤摘要】
一种可反应性双子季铵盐皮革杀菌剂的制备方法
本专利技术属于制革杀菌防腐
，具体涉及一种可反应性双子季铵盐皮革杀菌剂的制备方法。
技术介绍
制革工业的原材料来源于天然动物皮，原皮富含30%~35%的蛋白质和60%~75%的水分，原料皮给微生物的生长繁殖提供了丰富的养料，在适宜的条件，原料皮极易被微生物及皮张上的自溶酶作用而发生腐烂。在储存和加工过程中易受到各种有害细菌的浸蚀而出现腐烂变质，为了抑制有害细菌的生长和繁殖，往往需要加入一定的杀菌剂。此外，成品革在储存和使用过程中，也会受到微生物的污染，出现长菌发霉问题。目前皮革大多数企业在原皮浸水工段普遍使用的杀菌防腐方法是盐腌法，但NaCl的用量很大。近年对NaCl的限量使用已成为评价制革清洁生产的一项重要指标；环保部和国家质检总局发布的国家强制标准GB30486-2013中，更是对企业排放废水中的Cl-含量提出了明确的限量要求（如直接排放的废水中Cl-<3000mg/L）。另一方面，针对成品革使用的杀菌防霉剂多为市场上通用的杀菌防霉剂，目前最为常用的为2-硫氰基甲基硫代苯并噻唑(TCMTB)杀菌剂，但此类杀菌剂为含硫本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可反应性双子季铵盐皮革杀菌剂的制备方法，该杀菌剂可用于原皮防腐、浸水工序以及成品革的杀菌处理，其结构式如下：

【技术特征摘要】
1.一种可反应性双子季铵盐皮革杀菌剂的制备方法，该杀菌剂可用于原皮防腐、浸水工序以及成品革的杀菌处理，其结构式如下：（其中n为8,10,12,14,16）其制备方法包括以下三个步骤：溴乙酸酯的合成：向反应器中加入脂肪醇、溴乙酰溴、溶剂及催化剂，室温反应2~3h，加入适量的水除去多余的溴乙酰溴，用二氯甲烷进行萃取，通过旋蒸有机相得到粗产物，进一步通过快速柱层析提纯得到溴乙酸酯，合成路线如下：反式-N,N,N′,N′-四乙基-2-丁烯-1,4-二胺的合成：向反应器中加入反-1,4-二氯-2-丁烯和二乙胺及溶剂，70℃下反应3~5h，过滤除去沉淀，通过旋蒸滤液得到粗产物，进一步通过快速柱层析提纯得到反式-N,N,N′,N′-四乙基-2-丁烯-1,4-二胺，合成路线如下：可反应性双子季铵盐的合成：向反应器中加入反式-N,N,N′,N′-四乙基-2-丁烯-1,4-二胺和溴...

【专利技术属性】
技术研发人员：林炜，张龙，王春华，谷新林，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川,51