一种新的可控氧化工艺控制方法技术

本发明专利技术公开了一种新的可控氧化工艺控制方法，1）首先利用氧含量或者氧势的测量工具测量获得容器内的氧含量或者氧势，将其反馈给控制系统；2）控制系统同时综合采集温度，材料信息因素，根据铁的氧化物生成条件，判断容器内的气氛氧含量或者氧势是否满足工艺要求；3）如果测量到的氧含量或者氧势与设定值有偏差，控制系统通过质量流量计或者电磁泵手段来调节通入容器内的氧化剂的流量，使得容器内的氧含量或者氧势发生变化，最终达到可控氧化的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种新的可控氧化工艺控制方法
本专利技术涉及一种新的可控氧化工艺控制方法，广泛应用于金属材料的表面氧化工艺，既可以满足传统金属制品表面发蓝发黑工艺要求，获得均匀一致的外观颜色，又可以满足表面耐盐雾试验的要求，获得极高的耐腐蚀性能，还能满足汽车航空等行业对零件的表面降低摩擦系数的要求，提高耐摩擦性能。本专利技术可以结合其他金属的热处理工艺，比如氮化，渗碳，淬火，退火，涂层等工艺，在原工件表面基础上，增加形成均匀黑色外观以及提供更优秀的耐腐蚀能力，进一步提高零件性能。本专利技术还可以拓展到其他合金材料，有色金属材料，粉末冶金等领域。
技术介绍
金属在空气或者潮湿的气氛中容易发生表面氧化（俗称生锈），其结果往往导致金属部件的外观不良，表面锈蚀，进而发生损坏失效。因此氧化往往被认为是有害的，而需要尽量避免。为了防止金属的氧化行为，人们专利技术了各种方法，比如喷漆，电镀，涂层，氮化等等。在诸多方法中，人们发现与其让金属被动地被氧化锈蚀，不如预先使得金属发生一部分受控的氧化，使得其表面已经覆盖一层具有致密结构的金属氧化物，反而可以抵制不可控的更严重的氧化行为。以钢铁材料为例，钢铁材料的主要成分是Fe，它与氧气结合可以生成多种氧化产物。2Fe+3O2=Fe2O33Fe+2O2=Fe3O4其中Fe2O3为红色疏松的氧化物，俗称红锈。Fe3O4为黑色致密的氧化物。工业上，Fe3O4可以在一定温度和氧浓度下受控的在工件表面形成，其厚度也可根据需要控制在一定范围内，以便获得有黑色光泽的外观及优秀的耐腐蚀性。这种在钢铁表面获得单一的致密Fe3O4保护层的工艺常被称为发黑或者发蓝工艺。实际上这就是一种氧化工艺。在其他金属中，比如铝合金的阳极氧化也属于氧化的范畴。但是相对于阳极氧化而言，钢铁工件的表面氧化技术还处于初级阶段，主要原因是对于氧化的机理还认识不足。在工业应用中，主要采用蒸汽处理，发黑剂化学处理等方法，其工艺参数主要靠经验积累，往往很难获得理想的单一的四氧化三铁的氧化物，而稍不注意就会产生三氧化二铁的氧化物，导致工艺失败。因此，本专利技术提出一种新的可控的氧化技术，基于钢铁材料的氧化相图，将工件表面的氧浓度PO2或者氧势（用毫伏值mV表示）或者水氢比（用PH2O/PH2表示）控制在特定的相区位置，避免生成不良组织，可以获得客户所需的氧化效果。如图1所示，该图展示了一张纯铁材料在不同温度条件下，通入不同含量的氧所生成的不同氧化物的相图。如前文所述，不可控的氧化行为往往导致生成Fe2O3等不良氧化物组织（图中左下角）。而工艺的目的往往需要的是Fe3O4（图中粗线框位置）。这就要求我们对氧化过程进行更精确的控制，不光要精确地测量工艺过程中的氧含量，还要精确地控制氧化剂的流量来获得所需要的效果。基于以上部分所述的技术背景，本专利技术提出一种新的可控的金属表面氧化方法。
技术实现思路
本专利技术为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种新的可控氧化工艺控制方法，其中，具体技术方案为：1）首先利用氧含量或者氧势的测量工具测量获得容器内的氧含量或者氧势，将其反馈给控制系统；2）控制系统同时综合采集温度，材料信息因素，根据铁的氧化物生成条件，判断容器内的气氛氧含量或者氧势是否满足工艺要求；3）如果测量到的氧含量或者氧势与设定值有偏差，控制系统通过质量流量计或者电磁泵手段来调节通入容器内的氧化剂的流量，使得容器内的氧含量或者氧势发生变化，最终达到可控氧化的目的。上述的新的可控氧化工艺控制方法，其中：控制系统通过质量流量计或者电磁泵手段来调节通入容器内的水，空气，氧气，N2O的流量。上述的新的可控氧化工艺控制方法，其中：利用氧探头测量获得容器内的氧含量或者氧势，将其反馈给控制系统。一种应用上述的新的可控氧化工艺控制方法的系统，包括装有金属工件的容器，容器安装了能够自动测量容器内部的氧含量的探头以及温度探头，探头以及温度探头将采集到的信号数据实时地传输给工艺控制系统；控制系统根据采集到的信号，依据金属与氧化物的相图进行运算分析，判断容器内的气氛是否符合工艺的需求，控制系统做出判断之后，发出指令给流量计或者比例阀，调节进入容器的氧化剂的数量，从而改变容器内的氧含量，最终获得所需的氧化效果。本专利技术相对于现有技术具有如下有益效果：1）从理论上，基于金属与氧化物的热力学平衡相图来进行氧化过程的控制。比较传统的依靠经验的氧化方式具有深刻的理论依据。2）从控制方式上，采用先进的自动测量手段和反馈控制，通过计算机软件的计算分析，形成闭环的控制系统。而传统的控制模式是开环的，只有输入没有反馈。3）从测量方式上，采用氧探头或者露点仪的方式实时精确的测量容器内的真实氧化气氛，并能够快速传递给控制系统。传统的氧化工艺没有这些测量手段。4）从反馈控制上，采用带自动流量控制的或者比例控制的电磁阀或者质量流量计来进行，实时地根据控制系统的计算进行调节。传统的氧化工艺采用固定流量的模式，没法根据测量值实时改变流量。附图说明图1为纯铁材料在不同温度条件下通入不同含量氧所生成的不同氧化物相图。图2为控制流程示意图，控制流程示意图，空线箭头表示气体管路及方向，虚线表示电信号传输方向。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的描述。本专利技术提供了一种新的可控氧化工艺控制方法，技术原理如下：1）氧化能力的测量及表达氧化能力可以有多种表达方式。容器内的氧含量可以由多种方式来测量，比如基于氧浓差电池原理的ZrO2氧探头，基于平衡水分解反应的露点氢气探头，基于电化学原理的燃料电池等等。这些方法都能够实时地测量容器内的氧含量信号，并将这一信号传输出去。应用实例一以ZrO2氧探头直接测量氧浓度：该探头安装在容器上，其测量部分接触到被测气氛。被测气氛中氧浓度在ZrO2制成的测量元件一侧形成一定电势差，该电势差与参比气（通常为空气中的氧含量浓度）比较，获得一个电势差的差值。这个差值通常是一个毫伏值的电信号，它对应了容器内的氧浓度。这个毫伏值的电信号可以通过能斯特方程来计算出对应的氧浓度。如下式为能斯特方程的表达式：应用实例二用露点探头测量气氛中的含水量：通过测量气氛中的水含量，可以间接的通过以下反应方程式获得氧浓度:2H2O=2H2+O2其换算的方法可以通过热力学的理论计算来进行，也可以通过增加氢气的探头来测量后再根据热力学平衡常数来进行。2）相图的控制原理：通过纯铁的氧化物相图可以知道，不同的温度下，即使是相同的气氛也会产生不同的氧化物。因此，在氧化工艺的精确控制中，需要同时控制工艺温度以及氧浓度。温度的测量和采集由安装在容器内部的热电偶来完成，氧浓度的测量和采集由氧探头来完成。从相图可以知道，在某一温度区间下进行氧化工艺，比如450℃至570℃之间，随着氧化剂浓度的增加，逐步发生如下转变：如果不对这一过程进行控制，最终的氧化产物将是稳定的Fe2O3，而不是我们需要的中间形态—致密的Fe3O4氧化膜层。在大于570℃的高温氧化过程中，会发生更复杂的转变：因此，可控的氧化工艺必须对温度和氧浓度进行精确控制，将温度和氧浓度设置在合理的范围。实例：为了在低碳钢表面获得均匀的Fe3O4氧化膜，可以将温度设定在450℃~550℃，将代表氧浓度的ZrO2探头毫伏值设定在880mV-1000mV，在保温一定时间后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新的可控氧化工艺控制方法，其特征在于：1）首先利用氧含量或者氧势的测量工具测量获得容器内的氧含量或者氧势，将其反馈给控制系统；2）控制系统同时综合采集温度，材料信息因素，根据铁的氧化物生成条件，判断容器内的气氛氧含量或者氧势是否满足工艺要求；3）如果测量到的氧含量或者氧势与设定值有偏差，控制系统通过质量流量计或者电磁泵手段来调节通入容器内的氧化剂的流量，使得容器内的氧含量或者氧势发生变化，最终达到可控氧化的目的。

【技术特征摘要】
1.一种新的可控氧化工艺控制方法，其特征在于：1）首先利用氧含量或者氧势的测量工具测量获得容器内的氧含量或者氧势，将其反馈给控制系统；2）控制系统同时综合采集温度，材料信息因素，根据铁的氧化物生成条件，判断容器内的气氛氧含量或者氧势是否满足工艺要求；3）如果测量到的氧含量或者氧势与设定值有偏差，控制系统通过质量流量计或者电磁泵手段来调节通入容器内的氧化剂的流量，使得容器内的氧含量或者氧势发生变化，最终达到可控氧化的目的。2.如权利要求1所述的新的可控氧化工艺控制方法，其特征在于：控制系统通过质量流量计或者电磁泵手段来调节通入容器内的水，空气，氧气，N2O的流...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋志俊，
申请(专利权)人：法垄热工技术上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31