3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置及滴加方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置及滴加方法，包括滴加釜、冷光釜、滴加釜和冷光釜之间的物料管道和冷凝器，为了保证滴加过程的滴加顺利，本发明专利技术设置了第一压力传感器、第二压力传感器和与之连锁的氮气自动阀，在滴加釜和冷光釜上同时连接了同一个尾气系统，保证滴加时外部压力条件相同；为了便于下批次滴加过程顺利，在滴加釜下部增加了溶剂进口，用于冲洗本批次滴加后物料管道，防止物料挂壁的产生和滴加过程中的堵塞；为了便于观察滴加过程，在滴加釜上加设液位计，以便控制滴加速度和随时观察滴加情况；本发明专利技术采用球型物流分布器，减少了物料滴加过程中由于装置本身死角问题导致的物料挂壁堵塞，提高了生产效率。

Adding device and adding method in the cold light process of 3,5 two chlorophenyl isocyanate

The invention provides a 3,5 two chloro phenyl isocyanate in the process of adding luminescent device and adding method, including the dropping kettle, Leng Guangfu, dropping material pipe and condenser between the reactor and a cold tank, in order to ensure the smooth process of dropping dropping, the invention is provided with a first pressure sensor, a pressure sensor and a second with the chain of nitrogen in the automatic valve, dripping kettle and cold kettle is simultaneously connected to the same exhaust system, ensure conditions of dropping when the same external pressure; in order to facilitate the next batch of dropping smoothly, in addition the lower kettle increased solvent inlet for flushing the batch after dropping material pipe, prevent the hanging wall of the block materials and the process of dropping; in order to observe the dropping process, the dropping kettle is provided with liquid level meter, in order to control the dropping rate and to observe the dropping of the invention; The ball type logistics distributor is used to reduce the clogging of material hanging wall caused by the dead angle of the device itself in the process of material dropping and improve the production efficiency.

【技术实现步骤摘要】
3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置及滴加方法
本专利技术涉及一种3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置及其滴加方法。
技术介绍
3,5-二氯苯基异氰酸酯分子式：C7H3Cl2NO，分子量：188.01，性质：熔点32～34℃，沸点：243℃（760mmHg），闪点：110℃，白色至淡棕色结晶粉末，具有较强的刺激性气味，易溶于甲苯、二甲苯和氯苯等有机溶剂，密闭干燥条件下贮存时性质稳定,见水易分解。3，5－二氯苯基异氰酸酯是一种重要的有机合成中间体，广泛用于农药、医药、染料、颜料等领域中多个精细产品的合成，比如，防治农作物及瓜果蔬菜纹枯病、菌核病、灰霉病的二甲菌核利、菌核利、乙烯菌核利、菌核净、异菌脲、乙菌利、氯苯咯菌胺和甲菌利等，治疗疟疾病的奎琳衍生物，还可用于制造杀虫剂和有害生物驱除剂，染料工业的偶氮染料和颜料等。中国的异氰酸酯工业仍在发展之中，生产技术上还要不断改进管理和提高技术水平，并且中国已经成为脂肪族氰酸酯产品的主要消耗国，我国在消耗脂肪族氰酸酯的主要行业的产量和保有量已经遥遥领先。3,5-二氯苯基异氰酸酯潜在市场巨大。传统的3,5二氯苯基异氰酸酯冷光生产过程中是通过常规的滴加方法进行合成的，但是在滴加过程中物料经常堵塞管道，导致滴加过程不顺畅，从而导致生产周期长，产品性能不稳定，产品成本较高。如何保证冷光合成过程中滴加过程顺畅是生产过程中亟待解决的问题。中国专利CN2444949Y公布了一种制备甲苯二异氰酸酯的喷射反应器，据称该反应器可以实现光气与反应物物料的均匀混合，同时具有防止堵塞的功能，但是其设计复杂，制造难度大，很难在实际生产中得到广泛应用。为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，从而提供一种设计科学、结构合理、生产周期短、生产成本低、生产质量可靠的3,5-二氯苯基异氰酸酯冷光合成过程中滴加装置；本专利技术还提供了一种基于该3,5-二氯苯基异氰酸酯滴加装置的冷光合成方法。为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置，包括滴加釜、冷光釜、滴加釜和冷光釜之间的物料管道和冷凝器；所述滴加釜上端设置有氮气进气口管道、滴加釜物料进口和第一尾气排出口管道，所述滴加釜底部设置有上部三通，所述上部三通的侧部与溶剂进口管道相连通；所述物料管道上设置有第一压力传感器；所述冷光釜上端设置有冷光釜物料进口、冷光釜气相出口、冷凝器液相进口和第二压力传感器，所述冷光釜外壁的中下部设置有冷光釜夹套，所述冷光釜底部设置有釜底阀门和下部三通，所述下部三通的侧部与进光进气管道相连通，所述下部三通的底部与冷光釜物料出口管道相连通，所述冷光釜中上部设置有温度计；所述物料管道上端与所述上部三通的下部相连通，所述物料管道下端穿过冷光釜物料进口与所述冷光釜内部的球形物流分布器相连通，所述物料管道上端和下端的弯头管道均呈45度角分布；所述冷凝器的气相进口与冷光釜气相出口相连通，所述冷凝器的液相出口与冷光釜上的冷凝器液相进口相连通，所述冷凝器上的气相出口通过第二尾气排出口管道与尾气处理装置相连接，所述滴加釜通过第一尾气排出口管道与尾气处理装置相连接；在所述滴加釜的外侧部设置有液位计，所述液位计的上端和下端分别和所述滴加釜的上端和下端相连通。所述冷光釜夹套上设置有盐水进口管道和盐水出口管道，在盐水进口管道上设置有进口阀门，在盐水出口管道上设置有出口阀门。所述氮气进气口管道设置有氮气进气口自动阀门，所述氮气进气口自动阀门与第一压力传感器和第二压力传感器进行连锁，所述第一压力传感器和第二压力传感器相连通。所述冷光釜上设置有产品检测取样口；所述第一尾气排出口管道和第二尾气排出口管道均与同一个尾气处理装置相连接。上面所述的3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置的冷光滴加方法，包括以下具体步骤：①开启滴加釜与第一尾气排出口管道上的尾气连接阀，关闭滴加釜下部的釜底阀门，开启滴加釜上部的物料进口，向滴加釜中加入溶剂氯苯和原料3,5二氯苯胺，在微负压条件下配置1:5（w/v）的苯胺氯苯溶液2000L；②关闭冷光釜上的物料滴加阀门，开启冷光釜上的物料进口，开启冷光釜夹套上的盐水进出口阀门，开启冷凝器与第二尾气排出口管道上的尾气连接阀，关闭釜底阀门，向冷光釜中加入2000L溶剂氯苯，控制温度-5～5℃，通过进光进气管道通入光气50m3，此时开始进行滴加；③当条件达到步骤②时，准备进行滴加配制好的1:5（w/v）苯胺氯苯溶液，一共滴加2000L，8个小时内进行滴加完成，同时通过进光进气管道上的阀门开启情况控制通光的流速，前2个小时为10～15m3/h，2个小时之后为20～24m3/h,通光温度为-5～5℃，当通光总流量达到240m3时通光结束；④为保证滴加过程滴加顺利，所述氮气进气口管道上的氮气进气口自动阀门与第一压力传感器和第二压力传感器进行连锁，第一压力传感器和第二压力传感器相连通；设第一压力传感器的压力数值为P1，第二压力传感器的压力数值为P2，正常生产过程中尾气负压值为0～0.01MPa，正常滴加过程中P1=P2，但是当|P1-P2|≥0.01MP时，氮气进气口自动阀门自行开启，直到P1=P2时氮气进气口管道上的氮气进气口自动阀门再自行关闭；当|P1-P2|≥0.01MP时，说明从第一压力传感器到第二压力传感器之间的某一部分发生堵塞，当压差值大于0.01MP时氮气进气口自动阀门自动开启，对所述的滴加釜进行加压，以便苯胺氯苯溶液能够顺利进入冷光釜中，同时将堵塞部分进行冲开；⑤根据滴加速度适当调节通光流量，保证滴加结束时通光流量能够达到要求，当滴加结束时，通光流量达到240m3，待通光流量达到要求后冷光釜停止进行通光，视为冷光反应结束；⑥冷光滴加结束后，关闭釜底阀门，开启滴加釜下部溶剂进口管道上的的溶剂进口阀门，以5～10m3/h的流速经过溶剂进口管道通入溶剂，目的是冲洗物料管道内部管壁上可能残留的固体物质，防止下批物料滴加时发生堵塞。在滴加过程中，氮气进气口管道上的氮气进气口自动阀门与第一压力传感器和第二压力传感器进行连锁，以保证滴加过程的顺利进行。本专利技术的3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置为了保证合成过程中滴加顺利进行，采用压力传感器与氮气自动阀门相连锁的装置，同时对釜内分布器进行设计，进一步缩短了冷光合成时间，提高了产品生产的稳定性，减少了产品副产物的生成；本专利技术还包括滴加釜下部接入的溶剂进口，用于冲洗滴加完毕后的物料管道，进一步保证以后滴加过程中的滴加顺畅，具有设计科学、结构合理、缩短生产周期、降低副产物生成、生产成本低、生产质量可靠的优点。为了保证滴加过程的滴加顺利，本专利技术设置了第一压力传感器、第二压力传感器和与之连锁的氮气自动阀，同时，在滴加釜和冷光釜上同时连接了同一个尾气系统，保证滴加时外部压力条件相同，同时也更加合理准确的设置传感器压力差。为了便于下批次滴加过程顺利，本专利技术还在滴加釜下部增加了溶剂进口，用于冲洗本批次滴加后物料管道，防止物料挂壁的产生和滴加过程中的堵塞。为了便于观察滴加过程，在滴加釜上加设液位计，以便控制滴加速度和随时观察滴加情况。本专利技术有利于保证冷光合成滴加过程中的顺利进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置，其特征在于：所述3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置包括滴加釜（2）、冷光釜（7）、滴加釜和冷光釜之间的物料管道（13）和冷凝器（10）；所述滴加釜（2）上端设置有氮气进气口管道（1）、滴加釜物料进口和第一尾气排出口管道（12），所述第一尾气排出口管道（12）与尾气处理装置相连接，所述滴加釜（2）底部设置有上部三通（17），所述上部三通（17）的侧部与溶剂进口管道（3）相连通；所述物料管道（13）上设置有第一压力传感器（4）；所述冷光釜（7）上端设置有冷光釜物料进口、冷光釜气相出口、冷凝器液相进口和第二压力传感器（5），所述冷光釜（7）外壁的中下部设置有冷光釜夹套（16），所述冷光釜（7）底部设置有釜底阀门（19）和下部三通（18），所述下部三通（18）的侧部与进光进气管道（8）相连通，所述下部三通（18）的底部与冷光釜物料出口管道（9）相连通，所述冷光釜（7）中上部设置有温度计（14）；所述物料管道（13）上端与所述上部三通（17）的下部相连通，所述物料管道（13）下端穿过冷光釜物料进口与所述冷光釜（7）内部的球形物流分布器（6）相连通，所述物料管道（13）上端和下端的弯头管道均呈45度角分布；所述冷凝器（10）的气相进口与冷光釜气相出口相连通，所述冷凝器（10）的液相出口与冷光釜（7）上的冷凝器液相进口相连通，所述冷凝器（10）上的气相出口通过第二尾气排出口管道（15）与尾气处理装置相连接，所述滴加釜（2）通过第一尾气排出口管道（12）与尾气处理装置相连接；在所述滴加釜（2）的外侧部设置有液位计（11），所述液位计（11）的上端和下端分别和所述滴加釜（2）的上端和下端相连通。...

【技术特征摘要】
1.一种3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置，其特征在于：所述3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置包括滴加釜（2）、冷光釜（7）、滴加釜和冷光釜之间的物料管道（13）和冷凝器（10）；所述滴加釜（2）上端设置有氮气进气口管道（1）、滴加釜物料进口和第一尾气排出口管道（12），所述第一尾气排出口管道（12）与尾气处理装置相连接，所述滴加釜（2）底部设置有上部三通（17），所述上部三通（17）的侧部与溶剂进口管道（3）相连通；所述物料管道（13）上设置有第一压力传感器（4）；所述冷光釜（7）上端设置有冷光釜物料进口、冷光釜气相出口、冷凝器液相进口和第二压力传感器（5），所述冷光釜（7）外壁的中下部设置有冷光釜夹套（16），所述冷光釜（7）底部设置有釜底阀门（19）和下部三通（18），所述下部三通（18）的侧部与进光进气管道（8）相连通，所述下部三通（18）的底部与冷光釜物料出口管道（9）相连通，所述冷光釜（7）中上部设置有温度计（14）；所述物料管道（13）上端与所述上部三通（17）的下部相连通，所述物料管道（13）下端穿过冷光釜物料进口与所述冷光釜（7）内部的球形物流分布器（6）相连通，所述物料管道（13）上端和下端的弯头管道均呈45度角分布；所述冷凝器（10）的气相进口与冷光釜气相出口相连通，所述冷凝器（10）的液相出口与冷光釜（7）上的冷凝器液相进口相连通，所述冷凝器（10）上的气相出口通过第二尾气排出口管道（15）与尾气处理装置相连接，所述滴加釜（2）通过第一尾气排出口管道（12）与尾气处理装置相连接；在所述滴加釜（2）的外侧部设置有液位计（11），所述液位计（11）的上端和下端分别和所述滴加釜（2）的上端和下端相连通。2.根据权利要求1所述的3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置，其特征在于：所述冷光釜夹套（16）上设置有盐水进口管道和盐水出口管道，在盐水进口管道上设置有进口阀门，在盐水出口管道上设置有出口阀门。3.根据权利要求2所述的3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置，其特征在于：所述氮气进气口管道（1）设置有氮气进气口自动阀门，所述氮气进气口自动阀门与第一压力传感器（4）和第二压力传感器（5）进行连锁，所述第一压力传感器（4）和第二压力传感器（5）相连通。4.根据权利要求3所述的3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置，其特征在于：所述冷光釜（7）上设置有产品检测取样口；所述第一尾气排出口管道（12）和第二尾气排出口管道（15）均与同一个尾气处理装置相连接。5.权利要求1所述的3,5二氯苯基异氰酸酯冷光过程中滴加装置的冷光滴加...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏鸿飞，孙劲峰，张争争，朱子强，李许东，孙桃梅，王帅，李超，杨益江，石万仓，窦文芳，靳续洲，赵建辉，韩姗，薛飞，李娜，常冠军，何阶道，祁大树，王雪梅，刘慧娟，
申请(专利权)人：开封华瑞化工新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41