一种硅烷封端聚氨酯预聚合物的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种硅烷封端聚氨酯预聚合物的合成方法。步骤如下：1）将聚丙二醇、1,4—丁二醇和乙酸丁酯置于反应容器中，通入氮气作为反应体系的保护气氛，匀速搅拌，待温度上升至50℃，再加入甲苯二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，再升温至80℃，反应3h，得到端异氰酸酯基聚氨酯预聚物；2）在氮气的保护下，将步骤1）中得到的端异氰酸酯基聚氨酯预聚物与双‑（3‑甲氧基硅丙基）胺按1：1的摩尔比进行反应，搅拌反应3‑5h，再在100℃下，真空脱除气泡，即得硅烷封端聚氨酯预聚合物。

Synthesis of a silane terminated polyurethane prepolymer

The invention provides a method for synthesis of silane ended polyurethane prepolymer. The steps are as follows: 1) poly propylene glycol, 1,4 - butanediol and butyl acetate in the reaction container, adding nitrogen as protective atmosphere, the reaction system of uniform mixing, when the temperature rises to 50 DEG C, adding acid to butyl tin two toluene diisocyanate and two Bay, and then heated to 80 DEG C, the reaction of 3H, get isocyanate terminated polyurethane prepolymer; 2) under the protection of nitrogen, step 1) polyurethane pre polymer obtained with double (3 methoxy propyl amine reaction silicon) according to the molar ratio of 1:1, stirring for 3 5h, then at 100 DEG C, vacuum removal bubble, namely silane terminated polyurethane prepolymer.

【技术实现步骤摘要】
一种硅烷封端聚氨酯预聚合物的合成方法
本专利技术属于改性聚氨酯
，具体涉及一种硅烷封端聚氨酯预聚合物的合成方法。
技术介绍
硅烷封端聚氨酯(简称SPU)是一种由聚氨基甲酸酯主链和烷氧基硅烷为端基组成的低聚物，最早由联碳公司在1971年开发。它的端基不是传统聚氨酯的异氰酸酯基(—NCO)，而是硅烷的可水解的烷氧基团，成膜时按照有机硅的固化机理，烷氧基水解缩合达到固化交联的目的。SPU综合了传统聚氨酯和有机硅的结构和性能，能避免传统聚氨酯固化易起泡、对无孔基材（如玻璃、金属等)粘接性差的缺点，同时具有有机硅材料良好的耐热性、耐水性等。目前，硅烷封端聚氨酯聚合物在密封胶方面的应用研究较多，而把SPU聚合物应用在涂料领域还鲜有报道。传统的硅烷封端剂改性聚氨酯后，聚合物的粘度会增大很多，制得的SPU自流平性和涂覆性一般，在涂料上的应用比较困难。
技术实现思路
为了解决硅烷封端聚氨酯聚合物的粘度问题，本专利技术提供了一种硅烷封端聚氨酯预聚合物的合成方法。本专利技术为了实现上述专利技术目的，采用如下的技术方案：一种硅烷封端聚氨酯预聚合物的合成方法，步骤如下：1）将聚丙二醇、1,4—丁二醇和乙酸丁酯置于反应容器中，通入氮气为反应体系的保护气氛，匀速搅拌，待温度上升至50℃，再加入甲苯二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，再升温至80℃，反应3h，得到端异氰酸酯基聚氨酯预聚物；2）在氮气的保护下，将步骤1）中得到的端异氰酸酯基聚氨酯预聚物与双-（3-甲氧基硅丙基）胺按1：1的摩尔比进行反应，搅拌反应3-5h，再在100℃下，真空脱除气泡，即得硅烷封端聚氨酯预聚合物。本专利技术所述的1,4—丁二醇和乙酸丁酯在反应前用直径为3-5mm的活性分子筛干燥备用。本专利技术所述聚丙二醇的分子量为2000-10000。本专利技术所述的聚丙二醇在反应前在真空干燥箱中于120℃下脱水脱气2-3h。本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术选用双-（3-甲氧基硅丙基）胺作为封端剂，双-（3-甲氧基硅丙基）胺为活性仲胺基硅烷，原料易得，且价格便宜，双-（3-甲氧基硅丙基）胺对聚氨酯预聚物封端改性的过程反应活性适当，封端反应速率容易控制，不会出现体系粘度急增而产生凝胶现象，产品制备时重现性好，热稳定性好。2、采用本专利技术方法得到的预聚合物的粘度小，自流平性和涂覆性好，符合涂料标准。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术的实质性内容作进一步详细的描述。实施例1一种硅烷封端聚氨酯预聚合物的合成方法，步骤如下：1）将聚丙二醇、1,4—丁二醇和乙酸丁酯置于反应容器中，通入氮气作为反应体系的保护气氛，匀速搅拌，待温度上升至50℃，再加入甲苯二异氰酸酯和0.5份二月桂酸二丁基锡，再升温至80℃，反应3h，得到端异氰酸酯基聚氨酯预聚物；所述聚丙二醇、1,4—丁二醇、乙酸丁酯和甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1：1：2：4。所述二月桂酸二丁基锡的加入量占反应体系质量的0.5%。2）在氮气的保护下，将步骤1）中得到的端异氰酸酯基聚氨酯预聚物与双-（3-甲氧基硅丙基）胺按1：1的摩尔比进行反应，搅拌反应3h，再在100℃下，真空脱除气泡，即得硅烷封端聚氨酯预聚合物，流平性≥5min，粘度45s。实施例2一种硅烷封端聚氨酯预聚合物的合成方法，步骤如下：1）将聚丙二醇、1,4—丁二醇和乙酸丁酯置于反应容器中，通入氮气作为反应体系的保护气氛，匀速搅拌，待温度上升至50℃，再加入甲苯二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，再升温至80℃，反应3h，得到端异氰酸酯基聚氨酯预聚物；所述聚丙二醇、1,4—丁二醇、乙酸丁酯和甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1：1：2：4。所述二月桂酸二丁基锡的加入量占反应体系质量的0.3%。2）在氮气的保护下，将步骤1）中得到的端异氰酸酯基聚氨酯预聚物与双-（3-甲氧基硅丙基）胺按1：1的摩尔比进行反应，搅拌反应5h，再在100℃下，真空脱除气泡，即得硅烷封端聚氨酯预聚合物，流平性≥5min，粘度55s。实施例3一种硅烷封端聚氨酯预聚合物的合成方法，步骤如下：1）将聚丙二醇、1,4—丁二醇和乙酸丁酯置于反应容器中，通入氮气作为反应体系的保护气氛，匀速搅拌，待温度上升至50℃，再加入甲苯二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，再升温至80℃，反应3h，得到端异氰酸酯基聚氨酯预聚物；所述聚丙二醇、1,4—丁二醇、乙酸丁酯和甲苯二异氰酸酯的摩尔比为1：1：2：4。所述二月桂酸二丁基锡的加入量占反应体系质量的0.4%。2）在氮气的保护下，将步骤1）中得到的端异氰酸酯基聚氨酯预聚物与双-（3-甲氧基硅丙基）胺按1：1的摩尔比进行反应，搅拌反应4h，再在100℃下，真空脱除气泡，即得硅烷封端聚氨酯预聚合物，流平性≥5min，粘度50s。本专利技术中的双-（3-甲氧基硅丙基）胺购自于杭州杰西卡化工有限公司。实施例4本实施例在实施例1的基础上：所述的1,4—丁二醇和乙酸丁酯在反应前用直径为3mm的活性分子筛干燥备用。所述聚丙二醇的分子量为2000-10000。所述的聚丙二醇在反应前在真空干燥箱中于120℃下脱水脱气2.5h。实施例5本实施例在实施例1的基础上：所述的1,4—丁二醇和乙酸丁酯在反应前用直径为4mm的活性分子筛干燥备用。所述聚丙二醇的分子量为2000-10000。所述的聚丙二醇在反应前在真空干燥箱中于120℃下脱水脱气2h。实施例7本实施例在实施例1的基础上：所述的1,4—丁二醇和乙酸丁酯在反应前用直径为3mm的活性分子筛干燥备用。所述聚丙二醇的分子量为2000-10000。所述的聚丙二醇在反应前在真空干燥箱中于120℃下脱水脱气3h。实施例8本实施例在实施例1的基础上：所述的1,4—丁二醇和乙酸丁酯在反应前用直径为4mm的活性分子筛干燥备用。所述聚丙二醇的分子量为2000。所述的聚丙二醇在反应前在真空干燥箱中于120℃下脱水脱气2.5h。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅烷封端聚氨酯预聚合物的合成方法，其特征在于：步骤如下：将聚丙二醇、1,4—丁二醇和乙酸丁酯置于反应容器中，通入氮气作为反应体系的保护气氛，匀速搅拌，待温度上升至50℃，再加入甲苯二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，再升温至80℃，反应3h，得到端异氰酸酯基聚氨酯预聚物；在氮气的保护下，将步骤1）中得到的端异氰酸酯基聚氨酯预聚物与双‑（3‑甲氧基硅丙基）胺按1：1的摩尔比进行反应，搅拌反应3‑5h，再在100℃下，真空脱除气泡，即得硅烷封端聚氨酯预聚合物。

【技术特征摘要】
1.一种硅烷封端聚氨酯预聚合物的合成方法，其特征在于：步骤如下：将聚丙二醇、1,4—丁二醇和乙酸丁酯置于反应容器中，通入氮气作为反应体系的保护气氛，匀速搅拌，待温度上升至50℃，再加入甲苯二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，再升温至80℃，反应3h，得到端异氰酸酯基聚氨酯预聚物；在氮气的保护下，将步骤1）中得到的端异氰酸酯基聚氨酯预聚物与双-（3-甲氧基硅丙基）胺按1：1的摩尔比进行反应，搅拌反应3-5h，再在100℃下，真空脱除气泡，即...

【专利技术属性】
技术研发人员：王以元，咸曦晨，李洪霞，
申请(专利权)人：摩田化学昆山有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32