一种检测SF6气体分解产物SO2的色谱柱及其检测方法技术

本发明专利技术公开一种检测SF6气体分解产物SO2的色谱柱及其检测方法，色谱柱包括不锈钢的色谱分离柱管，所述色谱分离柱管的内腔两端分别填充有石英棉层，所述色谱分离柱管两端的石英棉层之间填充有填料，所述填料为80～100目的高分子聚合物和酸化硅胶按体积比1:3～5的混合物，所述的高分子聚合物为二乙烯苯和苯乙烯的共聚物。本发明专利技术的色谱柱专用于SF6气体分解产物SO2的检测，结构简单合理、实用，成本低。应用本发明专利技术所述的色谱柱进行分离SF6气体分解产物SO2，可改善现有分离技术中SO2谱图受SF6峰或水峰的影响、SO2组分谱峰严重拖尾等问题。

A chromatographic column for the detection of SF6 gas decomposition product SO2 and its detection method

The invention discloses a chromatographic column for detection of SF6 gas decomposition products of SO2 and its detection method, the column comprises a column of stainless steel pipe, both ends of the cavity column pipe are respectively filled with quartz quartz cotton cotton layer, layer of the both ends of the chromatographic column tube filled with filler, the filler for the 80~100 objective polymer and acidified silica according to the volume ratio of the mixture of 1:3 ~ 5, the high molecular polymer is a copolymer of two vinyl benzene and styrene. The chromatographic column of the invention is specially designed for the detection of the SF6 gas decomposition product SO2, and the structure is simple, reasonable, practical and low cost. Using the chromatographic column to separate SF6 gas decomposition product SO2, it can improve the SO2 spectrum in the existing separation technology, which is affected by SF6 peak or water peak, and the SO2 component peak is seriously tailed.

【技术实现步骤摘要】
一种检测SF6气体分解产物SO2的色谱柱及其检测方法
本专利技术涉及分析化学领域，特别涉及一种检测SF6气体分解产物SO2的色谱柱及其检测方法。
技术介绍
SF6气体已有百年历史，是由法国两位化学家Moissan和Lebeau于1900年合成的人造惰性气体。当前SF6气体主要用于高中压电力设备中，作为绝缘和/或灭弧材料。例如，SF6断路器及GIS(SF6封闭式组合电器)、SF6负荷开关设备，SF6绝缘输电管线，SF6变压器及SF6绝缘变电站等。通过检测电子设备中SF6气体的分解产物含量变化，可有效发现电子设备缺陷或潜伏性故障。SF6气体在电子设备放电和过热故障中，主要的分解产物之一为SO2。早期使用电化学法进行检测SO2，电化学传感器检测速度虽快，但存在稳定性不佳、精度低、检测限高、故障率高等缺点，现在已逐渐被气相色谱法测试所替代。但对于SO2气体，即使结合多种切割技术，很多类型的色谱填充柱都仍然存在受SF6峰或水峰的严重影响或色谱填充柱本身所导致的严重拖尾等问题。
技术实现思路
为此，需要提供一种可有效分离高浓度SF6气体中的SO2成分，检测限低，分离效果好，且成本较低的检测SF6气体分解产物SO2的色谱柱及其制备方法和检测方法。为实现上述目的，专利技术人提供了一种检测SF6气体分解产物SO2的色谱柱，其包括不锈钢的色谱分离柱管，所述色谱分离柱管的内腔两端分别填充有石英棉层，所述色谱分离柱管两端的石英棉层之间填充有填料，所述填料为80～100目的高分子聚合物和酸化硅胶按体积比1:3～5的混合物，所述的高分子聚合物为二乙烯苯和苯乙烯的共聚物。进一步，所述酸化硅胶为经过2％的盐酸水溶液酸化处理过的硅胶。更进一步，所述酸化硅胶的酸化处理为：将硅胶经2％盐酸水溶液浸泡2h，然后采用程序升温烘干，依次在80度烘1h，100度烘2h，120度烘1h。通过酸化处理，可活化硅胶。进一步，所述色谱分离柱管内腔填充填料的容积为1.57～2.36毫升，所述酸化硅胶体积占填料容积的80％，所述高分子聚合物体积占填料容积的20％。进一步，所述色谱分离柱管的直径为1.588毫米，内径为1毫米，所述色谱分离柱管的长度为2～3米。进一步，所述不锈钢的色谱分离柱管预先经钝化处理。本专利技术还提供一种检测SF6气体分解产物SO2的色谱柱的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：10)、用石英棉填充所述色谱分离柱管的一端，该端连接一无隔膜真空泵；20)、待所述色谱分离柱管一端的石英棉层填充完毕，在所述色谱分离柱管的另一端连接一漏斗，并通过所述漏斗将填料均匀的填充到所述色谱分离柱管的内腔中；30)、所述填料填充完毕后，取下漏斗，在所述色谱分离柱管连接漏斗的一端再填充石英棉，填充完毕，得到所述色谱柱。进一步，所述制备方法还包括步骤40)：色谱柱的老化操作：在室温下将所述色谱分离柱管的入口端与进样器连接，出口端与检测器断开，然后接通载气，将所述色谱分离柱管加热至110～120度，保持8～10小时。进一步，所述步骤20)还包括填料的预处理步骤21)：将高分子聚合物和酸化硅胶按体积比1:3～5混合均匀。本专利技术还提供所述的色谱柱进行检测SF6气体分解产物SO2的检测方法，包括如下步骤：(1)测试样品：浓度为98ppm的SO2标气，其含有5％体积的SF6，以氦气为平衡气，进样量为0.4mL；或浓度为5ppm的SO2标气，以SF6为平衡气，进样量为0.4mL；(2)设定气相色谱仪的工作条件：色谱柱：内径为1毫米，配备氦离子化检测器，检测器温度150℃；柱温设置为75～100℃；尾吹流量为11mL/min；以纯度大于99.999％的高纯氦气为载气，检测器尾端测得流速16mL/min；(3)采用六通阀自动进样，进样后通过四通阀将气路放空0.8～1.2min，然后切换至检测通路；再开始检测并记录色谱图。进一步，所述步骤(3)中，采用六通阀自动进样，进样后通过四通阀将气路放空0.8～1.2min，然后切换至检测通路；再开始检测并记录色谱图，具体操作为：通过检测系统进行步骤(3)的操作，所述检测系统包括六通阀、定量管、色谱柱、四通阀和检测器；六通阀分别包括①号接口至⑥号接口，①号接口连接样气瓶，⑤号接口连接载气，⑥号接口与定量管一端连接，定量管另一端与③号接口连接，④号接口连接色谱柱的进气端，色谱柱的出气端连接四通阀一进气端，四通阀的一出气端连接检测器；进样：当开始进样时，六通阀的①号接口与⑥号接口导通，②号接口与③号接口导通，④号接口与⑤号接口导通，样气通过六通阀的①号接口进样，样品依次经过①号接口和⑥号接口，进入并充满定量管；载气依次通过六通阀的⑤号接口、④号接口进入色谱柱；四通阀与空气连通，四通阀与检测器断开连接；放空：当定量管充满样气后，切换六通阀，六通阀的①号接口关闭与⑥号接口的导通，停止进样；并将六通阀的⑤号接口和⑥号接口导通，③号接口和④号接口导通，载气由六通阀的⑤号接口进入定量管，推动样气依次进入色谱柱及四通阀；四通阀与空气连通，并与检测器断开连接，气路放空0.8～1.2min；检测：六通阀各接口的气路连接保持与放空状态一致，接着将四通阀关闭与空气的连接，并将四通阀与检测器导通，检测器开始检测并记录色谱图。区别于现有技术，上述技术方案有以下有益效果：本专利技术的色谱柱专用于SF6气体分解产物SO2的检测，结构简单合理、实用，成本低。应用本专利技术所述的色谱柱进行分离SF6气体分解产物SO2，可改善现有分离技术中SO2谱图受SF6峰或水峰的影响、SO2组分谱峰严重拖尾等问题。本专利技术的检测方法简单，控制方便。本专利技术的色谱柱配合检测方法中的SF6气体切割操作及气路控制，可实现色谱图中SF6组分和SO2组分清晰分离，SO2组分谱峰无拖尾。附图说明图1为本专利技术检测SF6气体分解产物SO2的色谱柱的结构示意图；图2为检测方法中进样步骤的气路结构示意图；图3为检测方法中放空步骤的气路结构示意图；图4为检测方法中检测步骤的气路结构示意图；图5为具体实施例6检测结果的气相色谱图；图6为具体实施例7检测结果的气相色谱图；图7为具体实施例8检测结果的气相色谱图；图8为具体实施例9检测结果的气相色谱图；图9为具体实施例10检测结果的气相色谱图；图10为具体实施例11检测结果的气相色谱图。附图标记说明：1、色谱分离柱管，2、石英棉层，3、填料，4、六通阀，5、定量管，6、色谱柱，7、四通阀，8、检测器。具体实施方式为详细说明技术方案的
技术实现思路
、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例并配合附图详予说明。请参阅图1，本实施例一种检测SF6气体分解产物SO2的色谱柱，其包括不锈钢的色谱分离柱管1，所述色谱分离柱管的内腔两端分别填充有石英棉层2，所述色谱分离柱管两端的石英棉层之间填充有填料3，所述填料为80～100目的高分子聚合物和酸化硅胶按体积比1:3～5的混合物，所述的高分子聚合物为二乙烯苯和苯乙烯的共聚物。本专利技术采用二乙烯苯和苯乙烯的共聚物为填料，可改善气相色谱检测SF6与SO2混合气体过程的拖尾状况。同时，采用80～100目的高分子聚合物，与色谱分离柱管的内径相适配。因为若高分子聚合物目数过小即粒径过大，不适合填充本专利技术的小内径色谱分离柱管；但若高分子聚合物目数过大，即粒径过小本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测SF6气体分解产物SO2的色谱柱，其包括不锈钢的色谱分离柱管，所述色谱分离柱管的内腔两端分别填充有石英棉层，所述色谱分离柱管两端的石英棉层之间填充有填料，其特征在于：所述填料为80～100目的高分子聚合物和酸化硅胶按体积比1:3～5的混合物，所述的高分子聚合物为二乙烯苯和苯乙烯的共聚物。

【技术特征摘要】
1.一种检测SF6气体分解产物SO2的色谱柱，其包括不锈钢的色谱分离柱管，所述色谱分离柱管的内腔两端分别填充有石英棉层，所述色谱分离柱管两端的石英棉层之间填充有填料，其特征在于：所述填料为80～100目的高分子聚合物和酸化硅胶按体积比1:3～5的混合物，所述的高分子聚合物为二乙烯苯和苯乙烯的共聚物。2.根据权利要求1所述的一种检测SF6气体分解产物SO2的色谱柱，其特征在于：所述酸化硅胶为经过2％的盐酸水溶液酸化处理，所述酸化硅胶的酸化处理操作为：将硅胶经2％盐酸水溶液浸泡2h，然后采用程序升温烘干，依次在80度烘1h，100度烘2h，120度烘1h。3.根据权利要求1所述的一种检测SF6气体分解产物SO2的色谱柱，其特征在于：所述色谱分离柱管内腔填充填料的容积为1.57～2.36毫升，所述酸化硅胶体积占填料容积的80％，所述高分子聚合物体积占填料容积的20％。4.根据权利要求1或3所述的一种检测SF6气体分解产物SO2的色谱柱，其特征在于：所述色谱分离柱管的直径为1.588毫米，内径为1毫米，所述色谱分离柱管的长度为2～3米。5.根据权利要求1或3所述的一种检测SF6气体分解产物SO2的色谱柱，其特征在于：所述不锈钢的色谱分离柱管预先经钝化处理。6.根据权利要求1所述的一种检测SF6气体分解产物SO2的色谱柱的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：10)、用石英棉填充所述色谱分离柱管的一端，该端连接一真空泵；20)、待所述色谱分离柱管一端的石英棉层填充完毕，在所述色谱分离柱管的另一端连接一漏斗，并通过所述漏斗将填料均匀的填充到所述色谱分离柱管的内腔中；30)、所述填料填充完毕后，取下漏斗，在所述色谱分离柱管连接漏斗的一端再填充石英棉，填充完毕，得到所述色谱柱。7.根据权利要求6所述的检测SF6气体分解产物SO2的色谱柱的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括步骤40)：色谱柱的老化操作：在室温下将所述色谱分离柱管的入口端与进样器连接，出口端与检测器断开，然后接通载气，将色谱分离柱管加热至110～120度，保持8～10小时。8.根据权利要求6所述的检测SF6气体分解产物SO2的色谱柱的制备方法，其特征在于：所述步骤20)还包括填料的预处理步骤21...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘良武，
申请(专利权)人：福建思能电力科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35