一种丝网印刷电极及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种丝网印刷电极及其制备方法和应用。该电极为表面修饰有环糊精聚合物的还原氧化石墨烯丝网印刷电极。电极的制备方法包括还原氧化石墨烯的制备、还原氧化石墨烯丝网印刷电极的制备、包覆还原氧化石墨烯的环糊精聚合物修饰丝网印刷电极的制备3个步骤。本发明专利技术中以环糊精聚合物为电极覆盖涂层，其较高的超分子识别能力和优良的导电性，都可以提高还原氧化石墨烯丝网印刷电极的电化学性能。该电极可以用于抗坏血酸、多巴胺和尿酸分子的同步检测，是电催化应用领域中的一种具有发展前景的电化学传感器。

A screen printing electrode and its preparation and Application

The invention discloses a screen printing electrode and a preparation method and application of the screen printing electrode. The electrode is a reduced graphite oxide screen printing electrode with a surface modified cyclodextrin polymer. The preparation of electrode includes 3 steps: preparation of reduced graphene oxide, preparation of reduced graphene oxide screen printed electrode, preparation of cyclodextrin polymer coated modified graphene oxide and screen printing electrode preparation. The cyclodextrin polymer electrode is used as the electrode to coat the coating. The high molecular recognition ability and excellent conductivity of the coating can improve the electrochemical performance of the reduced graphene oxide screen printed electrode. The electrode can be used for the simultaneous detection of ascorbic acid, dopamine and uric acid molecules. It is a promising electrochemical sensor in the field of electrocatalysis.

【技术实现步骤摘要】
一种丝网印刷电极及其制备方法和应用
本专利技术属于电化学
，特别涉及一种丝网印刷电极及其制备方法和应用。
技术介绍
临床诊断应用中能够快速、灵敏地检测小生物分子是至关重要的。其中，对抗坏血酸、多巴胺和尿酸的检测十分重要。抗坏血酸(AA)，即为众所周知的维生素C，在提高免疫力、预防疾病方面起着重要的作用；多巴胺(DA)是一种重要的神经递质，能够一定程度地影响哺乳动物中枢神经系统；尿酸(UA)存在在血液和尿液中，较高或较低的尿酸水平可能导至疾病。因而针对这三种分子的快速检测技术引起了广泛的关注。电化学分析法被认为是一种检测抗坏血酸、多巴胺、尿酸的潜在方法，因为在电极表面这些分子呈现出电活性，易被氧化。电化学方法具有低成本、操作简单、快速响应、微型化的可行性等优点。然而，这三种分子通常共存在生物样品中。因而分离这三种生物化合物仍具有挑战性。为解决这一问题，各种材料，例如导电聚合物、金属纳米颗粒、选择性膜和碳纳米材料等被用作于有效的电极修饰材料。石墨烯，是一种二维单层石墨，由于其高导电性，良好的机械性能，和大表面积被广泛应用于电极材料。这些优良特征使石墨烯成为在电传感器合成中用于加载各种电活性物质(如酶、半导体材料、聚合物等)的候选材料。环糊精聚合物是一种天然循环低聚糖，它由七个葡萄糖单位组成，呈现一个外有亲水壳内有疏水腔的环形结构。这种特殊结构使其可以将适当尺寸的分子置换腔内水固定到腔内，从而形成稳定的主客体复合物。主客体复合物使通过环糊精与客分子之间的非共价结合形成的，包括范德华力、氢键、疏水力和静电效应。其中氢键对主客体复合物的稳定起着至关重要的作用。通常来说，客体分子较强的氢键供体可以使其与环糊精内腔形成更强的相互作用。因为不同的物质不仅其氢供体的性质和位置不同，而且氢供体的数量也不同，环糊精和不同客分子之间的相互作用能量也不同，因而可以用以选择性地检测目标分子。
技术实现思路
环糊精聚合物作为一种电极修饰剂可以选择性地检测各种活性分子，通过环糊精聚合物和石墨烯的聚合不仅可以增强原有材料的导电性，还拥有超分子识别能力。这种技术可以应用于小型生物分子(如抗坏血酸、多巴胺、尿酸)的电化学传感。基于以上发现和现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种丝网印刷电极及其制备方法和应用，以对抗坏血酸、多巴胺、尿酸这三种生物分子进行同步伏安检测，具有灵敏度高、分析性能好等优点。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种丝网印刷电极，所述电极为表面修饰有环糊精聚合物的还原氧化石墨烯丝网印刷电极。一种丝网印刷电极的制备方法，包括以下步骤：步骤1)还原氧化石墨烯的制备：通过氢碘酸还原法制备出还原氧化石墨烯；然后将0.8～1mg还原氧化石墨烯加入0.8～1mL乙醇中进行超声处理20～30min，得到分布均匀的还原氧化石墨烯悬浮液；步骤2)还原氧化石墨烯丝网印刷电极的制备：取8～10μL步骤1)制备的还原氧化石墨烯悬浮液均匀滴置在丝网印刷电极后，等待其充分风干,得到还原氧化石墨烯丝网印刷电极；步骤3)包覆还原氧化石墨烯的环糊精聚合物修饰丝网印刷电极的制备：使用含有环糊精聚合物的磷酸缓冲盐溶液作为电解质溶液，使用步骤2)制备的还原氧化石墨烯丝网印刷电极作为工作电极，通过循环伏安法将环糊精聚合物电聚合到所述还原氧化石墨烯丝网印刷电极的表面，然后置于室温下风干、储备。优选的，所述步骤2)中，还原氧化石墨烯悬浮液的用量为10μL；风干时间为10～12h。优选的，所述步骤3)中，磷酸缓冲盐溶液的浓度为0.1～0.15M，pH值为7，其中含有0.01～0.015M环糊精聚合物。优选的，所述步骤3)中，采用循环伏安法合成电极，其中，采用电势扫描范围为-1.0～1.0V，扫描速度为20mV/s，连续运行10个周期。优选的，所述步骤3)中，合成的包覆还原氧化石墨烯的环糊精聚合物修饰丝网印刷电极置于室温下风干的时间为10～12h。上述的丝网印刷电极在抗坏血酸、多巴胺和尿酸分子的同步检测上的应用。与现有技术相比，本专利技术的制备方法简单易行，制备的电极相比现有技术中的还原氧化石墨烯丝网印刷电极，具有灵敏度高、分析性能好等优点。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作更进一步的说明。实施例1一种丝网印刷电极的制备方法，包括以下步骤：步骤1、还原氧化石墨烯的制备：通过氢碘酸还原法制备出还原氧化石墨烯(rGO)。然后将1mg还原氧化石墨烯加入1mL乙醇中进行超声处理30min，得到分布均匀的还原氧化石墨烯悬浮液。步骤2、还原氧化石墨烯丝网印刷电极的制备：取10μL还原氧化石墨烯悬浮液均匀滴置在丝网印刷电极(SPE)后，等待12h后其充分风干,得到还原氧化石墨烯丝网印刷电极(rGO/SPE)。步骤3、包覆还原氧化石墨烯的环糊精聚合物修饰丝网印刷电极的制备：使用含有0.01M环糊精聚合物的浓度为0.15M磷酸缓冲盐溶液作为电解质，电解质溶液pH值为7；使用还原氧化石墨烯丝网印刷电极作为工作电极，通过循环伏安法将环糊精聚合物电聚合到还原氧化石墨烯丝网印刷电极的表面。其中：采用电势扫描范围为-1.0～1.0V，扫描速度为20mV/s，连续运行10个周期。再将合成的包覆还原氧化石墨烯的环糊精聚合物修饰丝网印刷电极置于室温下风干12h，最后在室温下储存备用。实施例2一种丝网印刷电极的制备方法，包括以下步骤：步骤1、还原氧化石墨烯的制备：通过氢碘酸还原法制备出还原氧化石墨烯(rGO)。然后将0.8mg还原氧化石墨烯加入1mL乙醇中进行超声处理20min，得到分布均匀的还原氧化石墨烯悬浮液。步骤2、还原氧化石墨烯丝网印刷电极的制备：取8μL还原氧化石墨烯悬浮液均匀滴置在丝网印刷电极(SPE)后，等待10h后其充分风干,得到还原氧化石墨烯丝网印刷电极(rGO/SPE)。步骤3、包覆还原氧化石墨烯的环糊精聚合物修饰丝网印刷电极的制备：使用含有0.015M环糊精聚合物的浓度为0.1M磷酸缓冲盐溶液作为电解质，电解质溶液pH值为7；使用还原氧化石墨烯丝网印刷电极作为工作电极，通过循环伏安法将环糊精聚合物电聚合到还原氧化石墨烯丝网印刷电极的表面。其中：采用电势扫描范围为-1.0～1.0V，扫描速度为20mV/s，连续运行10个周期。再将合成的包覆还原氧化石墨烯的环糊精聚合物修饰丝网印刷电极置于室温下风干10h，最后在室温下储存备用。实施例3一种丝网印刷电极的制备方法，包括以下步骤：步骤1、还原氧化石墨烯的制备：通过氢碘酸还原法制备出还原氧化石墨烯(rGO)。然后将1mg还原氧化石墨烯加入0.8mL乙醇中进行超声处理25min，得到分布均匀的还原氧化石墨烯悬浮液。步骤2、还原氧化石墨烯丝网印刷电极的制备：取9μL还原氧化石墨烯悬浮液均匀滴置在丝网印刷电极(SPE)后，等待11h后其充分风干,得到还原氧化石墨烯丝网印刷电极(rGO/SPE)。步骤3、包覆还原氧化石墨烯的环糊精聚合物修饰丝网印刷电极的制备：使用含有0.012M环糊精聚合物的浓度为0.1M磷酸缓冲盐溶液作为电解质，电解质溶液pH值为7；使用还原氧化石墨烯丝网印刷电极作为工作电极，通过循环伏安法将环糊精聚合物电聚合到还原氧化石墨烯丝网印刷电极的表面。其中：采用电势扫描范围为-1.0～1.0V，扫描速度为20mV/s，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丝网印刷电极，其特征在于，所述电极为表面修饰有环糊精聚合物的还原氧化石墨烯丝网印刷电极。

【技术特征摘要】
1.一种丝网印刷电极，其特征在于，所述电极为表面修饰有环糊精聚合物的还原氧化石墨烯丝网印刷电极。2.权利要求1所述的一种丝网印刷电极的制备方法，包括以下步骤：步骤1)还原氧化石墨烯的制备：通过氢碘酸还原法制备出还原氧化石墨烯；然后将0.8～1mg还原氧化石墨烯加入0.8～1mL乙醇中进行超声处理20～30min，得到分布均匀的还原氧化石墨烯悬浮液；步骤2)还原氧化石墨烯丝网印刷电极的制备：取8～10μL步骤1)制备的还原氧化石墨烯悬浮液均匀滴置在丝网印刷电极后，等待其充分风干,得到还原氧化石墨烯丝网印刷电极；步骤3)包覆还原氧化石墨烯的环糊精聚合物修饰丝网印刷电极的制备：使用含有环糊精聚合物的磷酸缓冲盐溶液作为电解质溶液，使用步骤2)制备的还原氧化石墨烯丝网印刷电极作为工作电极，通过循环伏安法将环糊精聚合物电聚合到所述还原氧化石墨烯丝网印刷电极的表面，然后置于室温...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴云海，张冰，陶小明，
申请(专利权)人：河海大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32