一种由松脂直接制备浅色松香脂及蒎烯的方法技术

技术编号:17334666 阅读:114 留言:0更新日期:2018-02-25 02:26
本发明专利技术涉及一种由松脂直接制备浅色松香脂及蒎烯的方法,其步骤为:将松脂和溶剂加入至反应釜中,溶解松脂,过滤杂质,得到松脂液;将松脂液加入反应釜中,升温搅拌,去除水分;加入多元醇,催化剂,保持一定真空表压,在反应釜底部通入氮气,逐渐升温,搅拌反应1‑3h;保持温度220‑250℃,真空表压在‑(0.09‑0.098)MPa下继续搅拌2‑6h,后关闭真空、通入氮气,在氮气表压为0.02‑0.04MPa下将反应釜内物料放出,得到浅色松香酯树脂;在升温及保温过程中收集蒸发出来的馏分加入至反应釜中,升温,在微负压的情况下,冷凝收集蒎烯。该制备方法用松脂一步制备出的松香脂软化点高、颜色浅,制备的蒎烯纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种由松脂直接制备浅色松香脂及蒎烯的方法
本专利技术涉及松脂加工及松香改性
,特别是一种由松脂直接制备浅色松香脂及蒎烯的方法。
技术介绍
松香是我国林产化学工业中最重要的产品之一,也是一种重要的天然可再生资源。目前,我国松香产量居世界首位,在国际市场上有着不可替代的重要地位。松香酯是松香改性产品中重要的产品之一,国内各种松香酯化产品占松香改性产品的60%以上。松香酯克服了松香酸价高、性脆、易结晶、易老化等诸多缺点,广泛用于油墨、涂料、胶粘剂以及助焊剂等领域。我国现有的松香酯化一般是在松脂炼制成松香后,将松香加入多元醇(主要是甘油和季戊四醇)在催化剂的作用下进行酯化反应得到松香酯,如中国专利CN103045097A公开的“松香甘油酯制备方法”,记载在催化剂氧化锌的作用下,松香与过量的甘油进行酯化反应,得到松香甘油酯;中国专利CN103436174A公开的“松香甘油酯的制备方法”,记载精制松香在氧化锌的催化作用下,松香与甘油酯在270-280℃的条件下得到松香甘油酯。这一类方法的酯化反应温度较高,一般都在270-280℃。在这样的温度下,松香酸及松香酯中的共轭双键易发生氧化,生成发本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由松脂直接制备浅色松香脂及蒎烯的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将松脂和溶剂加入反应釜,搅拌升温至80‑110℃,至松脂全部溶解后,保温,其中松脂和溶剂的质量份数比例为:

【技术特征摘要】
1.一种由松脂直接制备浅色松香脂及蒎烯的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将松脂和溶剂加入反应釜,搅拌升温至80-110℃,至松脂全部溶解后,保温,其中松脂和溶剂的质量份数比例为:溶剂80-120份松脂100份2)趁热将溶解的松脂液过滤,去除其中的杂质,得到澄清的松脂液;3)将松脂液中加入反应釜中,升温至100-120℃,搅拌去除反应釜内物料的水分,然后加入多元醇,所述多元醇为甘油或季戊四醇或它们的混合物,其中各组分的质量份数比例为:甘油0-15份季戊四醇0-15份松脂100份上述甘油与季戊四醇的质量分数至少有一种不为零;4)加入催化剂和添加剂,保持真空压力-(0.03-0.05)MPa,在反应釜底部通过入氮气,逐渐升温至220-250℃,搅拌反应1-3h,其中催化剂用量为松脂质量份数的0.2-1%,催化剂为氧化锌、磷酸、聚磷酸,对甲苯磺酸中的一种或二种以上的混合物,其质量份数比例为:氧化锌0-100份磷酸0-100份聚磷酸0-100份对甲苯磺酸0-100份上述组份至少有一种不为零;所述添加剂用量为松脂质量份数的0.1-0.3%,添加剂为硫代硫酸钠、4,4...

【专利技术属性】
技术研发人员:张一甫黄娅玲赖观品刘行军易新亮
申请(专利权)人:岳阳市英泰材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:湖南,43

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