一种酸化辅助水热法制备高效氮化碳纳米棒光催化剂的方法技术

本发明专利技术涉及一种酸化辅助水热法制备高效氮化碳纳米棒光催化剂的方法，所述方法如下：S1：以尿素为前驱体，在马弗炉中煅烧制备普通类石墨相层状氮化碳；S2：将制得的氮化碳粉末分散于浓度为1～3mol/L的强酸溶液中持续搅拌并酸化处理2～3小时，然后收集并水洗；S3：以水为溶剂对S2所得氮化碳粉末进行水热处理，水热处理温度为150～200℃，水热处理时间为3～5小时；S4：将水热处理所得产物水洗后干燥即得所述氮化碳纳米棒光催化剂。本发明专利技术提供的方法与模板法制备棒状结构氮化碳相比，实验操作简单、过程安全有效，可重复性强。相比于传统的类石墨相层状氮化碳，本发明专利技术提供的方法制备得到的氮化碳纳米棒具有稳定的形貌结构、更大的比表面积和优异的光催化性能。

A method of preparation of high efficiency carbon nitride nanorod photocatalyst by acidification assisted hydrothermal method

The invention relates to an acid assisted hydrothermal preparation method of carbon nitride, nanorod photocatalyst, the method is as follows: S1: using urea as the precursor, in a muffle furnace calcination preparation of graphite like carbon nitride layer; S2: carbon nitride powder was dispersed in the concentration of 1 ~ the acid solution of 3mol/L continuous stirring and acid treatment for 2~3 hours, and then collected and washed with water as the solvent; S3: water heat treatment on S2 of the carbon nitride powder, hydrothermal treatment temperature is 150~200 DEG C, hot water for 3~5 hours; S4: water heat treatment of the product after washing and drying the carbon nitride nanorod photocatalyst. The method provided by the invention has the advantages of simple operation, safe and effective process and strong repeatability compared with the template method for preparing rod like carbon nitride. Compared with the traditional graphite like layered carbon nitride, the carbon nitride nanorods prepared by the method have stable morphology, larger specific surface area and excellent photocatalytic performance.

【技术实现步骤摘要】
一种酸化辅助水热法制备高效氮化碳纳米棒光催化剂的方法
本专利技术涉及催化
，具体地，涉及一种酸化辅助水热法制备高效氮化碳纳米棒光催化剂的方法。
技术介绍
近年来，科学技术的迅猛发展，经济的飞速增长，不仅为全人类带来了巨大的物质财富和便捷轻松的生活，同时也带来了能源的消耗和环境污染问题的加剧。三废（废水、废气、废渣）污染物不加处理直接向环境中排放所导致的环境污染已严重影响到了人类的日常生活质量。如何妥善处理这些环境问题，又不造成新的污染和资源浪费，将关乎到人类社会可持续发展的正常进行。现如今，最大的清洁能源就是太阳能，而光催化技术就是一种可以直接利用太阳能达到能源转换，污染物治理目的的技术，在治理环境污染问题，解决能源危机等方面展现了巨大的潜力。除了传统的金属氧化物半导体，非金属半导体光催化剂的开发也成为近几年光催化领域的一个研究热点，其中就包括氮化碳（C3N4）。氮化碳常见的存在形式是石墨相多层结构，由碳、氮原子相互交替形成六元环，不同六元环之间通过C-C键相互连接形成的二维材料。氮化碳属于窄带隙半导体，禁带宽度为2.7eV，吸收边在450nm左右，对可见光有很好的响应，在可见光照射下具有很强的光催化活性。但是，传统的制备方法得到的氮化碳只是具有类石墨相的层状结构，由于层与层之间结合紧密，片状结构过大，导致比表面积小，从而限制了氮化碳光催化性能的提高。为了进一步提高氮化碳的光催化活性，拓展其在环境能源领域的应用，对传统的类石墨相氮化碳进行进一步的处理以增加其比表面积，将更有助于光催化反应的进行。相对于传统的类石墨相氮化碳，棒状结构的氮化碳具有更大的比表面积。目前已有研究人员采用模板法制备出棒状结构的氮化碳，但是由于模板法后期还需要一系列的反应去除模板，实验步骤繁琐，并且用到的需要试剂对人体也有较大的危害性。因此，仍需研究一种实验操作简单、过程更加安全有效的棒状结构氮化碳的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种酸化辅助水热法制备高效氮化碳纳米棒光催化剂的方法，本专利技术提供的方法与模板法制备棒状结构氮化碳相比，实验操作简单、过程安全有效，可重复性强。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种酸化辅助水热法制备高效氮化碳纳米棒光催化剂的方法，所述方法如下：S1：以尿素为前驱体，在马弗炉中煅烧制备普通类石墨相层状氮化碳；S2：将制得的氮化碳粉末分散于浓度为1～3mol/L的强酸溶液中持续搅拌并酸化处理2～3小时，然后收集并水洗；S3：以水为溶剂对S2所得氮化碳粉末进行水热处理，水热处理温度为150～200℃，水热处理时间为3～5小时；S4：将水热处理所得产物水洗后干燥即得所述氮化碳纳米棒光催化剂。优选地，S2中，S2中，所述强酸的浓度为3mol/L，处理时间为2小时。优选地，S2中，所述强酸为盐酸、硝酸或硫酸中的一种或几种。优选地，S3中，所述水热处理的温度为180℃，水热处理的时间为3h。优选地，S2中，所述强酸溶液中，氮化碳的浓度为0.01～0.02g/ml。优选地，S2中，所述强酸溶液中，氮化碳的浓度为0.01g/ml。优选地，S1中，所述马弗炉的加热参数为：升温速率1～3℃/min，升温至550℃后保持4小时，然后冷却至室温。优选地，S4中，所述干燥为在鼓风干燥箱中于60℃烘干5～8小时直至干燥。上述方法制备得到的氮化碳纳米棒光催化剂也在本专利技术的保护范围之内。相比于传统的类石墨相层状氮化碳，本专利技术提供的方法制备得到的氮化碳纳米棒具有稳定的形貌结构、更大的比表面积和优异的光催化性能。本专利技术同时保护上述氮化碳纳米棒光催化剂在降解染料溶液或工业试剂中的应用。优选地，所述染料溶液为甲基橙；所述工业试剂为苯酚。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术选择强酸溶剂进行酸化辅助，通过水热法制备氮化碳纳米棒，实验操作简单，过程更加安全高效。与模板法制备棒状结构氮化碳相比，本专利技术提供的方法实验操作简单、过程安全有效，可重复性强。另外，本专利技术提供的方法制备得到的氮化碳纳米棒具有稳定的形貌结构和优异的光催化活性，在可见光下对染料溶液如甲基橙和工业试剂如苯酚均有很强的光催化降解性能。附图说明图1为实施例1制备得到的纳米棒状氮化碳光催化剂和普通类石墨相层状氮化碳的SEM图。图2为实施例1制备得到的氮化碳纳米棒光催化剂和普通氮化碳光催化剂对甲基橙模拟的工业废水的降解效果图。图3为实施例1制备得到的氮化碳纳米棒光催化剂和普通氮化碳光催化剂对苯胺溶液模拟的工业废水的降解效果图。图4是对比例1制备得到的氮化碳的SEM图。图5是对比例2制备得到的氮化碳的SEM图。图6是对比例3中制得样品的SEM图。具体实施方式以下结合具体实施例和附图来进一步说明本专利技术，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本专利技术所用试剂和材料均为市购。实施例1一种酸化辅助水热法制备高效氮化碳纳米棒光催化剂的方法，所述方法如下：（1）称取20g尿素置于陶瓷带盖坩埚中，在马弗炉里以2℃/min的速率升温至550℃后保持4小时，自然冷却至室温得到类石墨相层状氮化碳；（2）取制备好的氮化碳粉末0.5g分散在1M的盐酸中，持续搅拌2小时后离心收集氮化碳粉末并用去离子水进行水洗三次；（3）酸化后的氮化碳置于聚四氟乙烯高压反应釜中，加入100mL去离子水，在180℃保温3h后自然冷却至室温；（4）收集下层粉末，用去离子水洗涤三次后在鼓风干燥箱中60℃烘干5小时直至干燥，得到氮化碳纳米棒光催化剂。实施例2一种酸化辅助水热法制备高效氮化碳纳米棒光催化剂的方法，所述方法如下：（1）称取30g尿素置于陶瓷带盖坩埚中，在马弗炉里以1.5℃/min的速率升温至550℃后保持4小时，自然冷却至室温得到类石墨相层状氮化碳；（2）取制备好的氮化碳粉末0.8g分散在2M的盐酸中，持续搅拌3小时后离心收集氮化碳粉末并用去离子水进行水洗三次；（3）酸化后的氮化碳置于聚四氟乙烯高压反应釜中，加入100mL去离子水，在150℃保温5h后自然冷却至室温；（4）收集下层粉末，用去离子水洗涤三次后在鼓风干燥箱中60℃烘干8小时直至干燥，得到氮化碳纳米棒光催化剂。实施例3一种酸化辅助水热法制备高效氮化碳纳米棒光催化剂的方法，所述方法如下：（1）称取20g尿素置于陶瓷带盖坩埚中，在马弗炉里以2℃/min的速率升温至550℃后保持4小时，自然冷却至室温得到类石墨相层状氮化碳；（2）取制备好的氮化碳粉末0.5g分散在2M的硫酸中，持续搅拌3小时后离心收集氮化碳粉末并用去离子水进行水洗三次；（3）酸化后的氮化碳置于聚四氟乙烯高压反应釜中，加入100mL去离子水，在200℃保温3h后自然冷却至室温；（4）收集下层粉末，用去离子水洗涤三次后在鼓风干燥箱中60℃烘干6小时直至干燥，得到氮化碳纳米棒光催化剂。对比例1本对比例提供的制备方法同实施例1，不同之处在于，本对比例对普通类石墨相层状氮化碳不进行酸化处理直接水热处理。将得到的粉末进行SEM测试可知并未变成纳米棒状结构（见附图4）。对比例2本对比例提供的制备方法同实施例1，不同之处在于，步骤（3）中，水热处理的温度为80℃。对得到的粉末进行S本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种酸化辅助水热法制备高效氮化碳纳米棒光催化剂的方法，其特征在于，所述方法如下：S1：以尿素为前驱体，在马弗炉中煅烧制备普通类石墨相层状氮化碳；S2：将制得的氮化碳粉末分散于浓度为1～3mol/L的强酸溶液中持续搅拌并酸化处理2～3小时，然后收集并水洗；S3：以水为溶剂对S2所得氮化碳粉末进行水热处理，水热处理温度为150～200℃，水热处理时间为3～5小时；S4：将水热处理所得产物水洗后干燥即得所述氮化碳纳米棒光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种酸化辅助水热法制备高效氮化碳纳米棒光催化剂的方法，其特征在于，所述方法如下：S1：以尿素为前驱体，在马弗炉中煅烧制备普通类石墨相层状氮化碳；S2：将制得的氮化碳粉末分散于浓度为1～3mol/L的强酸溶液中持续搅拌并酸化处理2～3小时，然后收集并水洗；S3：以水为溶剂对S2所得氮化碳粉末进行水热处理，水热处理温度为150～200℃，水热处理时间为3～5小时；S4：将水热处理所得产物水洗后干燥即得所述氮化碳纳米棒光催化剂。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S2中，所述强酸的浓度为3mol/L，处理时间为2小时。3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S2中，所述强酸为盐酸、硝酸或硫酸中的一种或几种。4.根据权利要求1所述方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈志鸿，王新，马歌，吕海钦，
申请(专利权)人：肇庆市华师大光电产业研究院，
类型：发明
国别省市：广东,44