一种二氧化钛光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二氧化钛光催化剂的制备方法，具体为：将锐钛矿型纳米二氧化钛制成硫酸钛粉末，然后将其溶解，加入氨水、沉淀、陈化；洗涤沉淀物，并快速冷冻干燥，煅烧，即得到二氧化钛光催化剂。本发明专利技术首先通过对二氧化钛经硫酸处理，提高了二氧化钛的光吸收性能和可见光的吸收能力，进而提高了其光催化活性。然后采用冷冻干燥法对二氧化钛掺杂氮，增加了其比表面积，固定了其内部结构，从而进一步提高了二氧化钛的催化性能。同时催化剂的光生电子空穴对的复合率明显降低，也促进了二氧化钛的光吸收性能的提高。

A preparation method of titanium dioxide photocatalyst

The present invention provides a photocatalyst preparation method, in particular: the anatase nano titania powder made of titanium sulfate, then dissolved, adding ammonia, precipitation, Chen Hua; and the sediment is washed, rapid freeze drying, calcination, two titanium dioxide photocatalyst is obtained. The invention first improves the optical absorption and visible light absorption ability of titanium dioxide by sulfuric acid treatment of titanium dioxide, and further improves its photocatalytic activity. Then, the nitrogen and the specific surface area of titanium dioxide were increased by freeze drying, and the internal structure was fixed, which further improved the catalytic performance of TiO2. At the same time, the recombination rate of the photoelectron hole pair of the catalyst is obviously reduced, and the light absorption properties of the titanium dioxide are also promoted.

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化钛光催化剂的制备方法
本专利技术属于光催化
，涉及一种二氧化钛光催化剂的制备方法。
技术介绍
纳米TiO2具有比表面积大、表面活性高、光吸收性能好等独特的性能，在精细陶瓷原料、催化剂、传感器、半导体、高档汽车面漆和化妆品等领域应用广泛。同时，纳米TiO2用于光催化反应具有氧化还原性较强、成本低、无毒等优点，广泛用于降解有机污染物、废水处理等领域。然而二氧化钛的禁带宽度为3.2eV，这就限制了其在可见光范围内的光催化应用。同时，二氧化钛相对高的电子-空穴复合速率也经常导致其量子产率低下，从而造成光催化效率下降。这些问题都影响着二氧化钛在未来的进一步应用。而利用非金属元素掺杂是一种很有前景的方法对于解决二氧化钛的这些问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种二氧化钛光催化剂的制备方法，采用氮掺杂纳米二氧化钛，从而提高其光催化效率。本专利技术所采用的技术方案是，一种二氧化钛光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，制备锐钛矿型纳米二氧化钛；步骤2，将步骤1制得的二氧化钛加入浓硫酸溶液中加热反应，然后充分搅拌并加热使其沸腾、浓缩、干燥、研磨，得到硫酸钛粉末；步骤3，将步骤2得到的硫酸钛粉末在去离子水中溶解为硫酸钛溶液，并加入氨水，使硫酸钛完全沉淀，静置陈化；步骤4，洗涤步骤3得到的沉淀物、快速冷冻干燥，然后煅烧，即得到二氧化钛光催化剂。本专利技术的特点还在于，步骤1具体为：在反应器中加入钛酸正丁酯和丙烯酸，加热至125～135℃，恒温反应18～20h，然后将反应混合物干燥；研细后于200～250℃下焙烧3～4h，得到锐钛矿型纳米二氧化钛。钛酸正丁酯和丙烯酸的质量比为1：3～5。步骤2中二氧化钛加入浓硫酸溶液的用量关系为Ti：SO42-摩尔比5～7：1。步骤3中硫酸钛溶液中钛离子浓度为15～20mol/L。步骤3中还加入三乙醇胺，加入量为硫酸钛溶液质量的3～8％。步骤3中陈化时间为24～30h。步骤4中冷冻干燥时间为3～5h。步骤4中煅烧温度为400～600℃，时间为3～5h。本专利技术的有益效果是，本专利技术首先通过对二氧化钛经硫酸处理，提高了二氧化钛的光吸收性能和可见光的吸收能力，进而提高了其光催化活性。然后采用冷冻干燥法对二氧化钛掺杂氮，增加了其比表面积，固定了其内部结构，从而进一步提高了二氧化钛的催化性能。同时催化剂的光生电子空穴对的复合率明显降低，也促进了二氧化钛的光吸收性能的提高。本专利技术制得的二氧化钛光催化剂，在污水处理中具有良好的效果，也可用于空气净化，尤其是在需要严格控制紫外线照射的医药卫生领域，更有广泛的应用前景。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术一种二氧化钛光催化剂的制备方法的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，按照质量比1：3～5，在反应器中加入钛酸正丁酯和丙烯酸，加热至125～135℃，恒温反应18～20h，然后将反应混合物干燥；研细后于200～250℃下焙烧3～4h，得到锐钛矿型纳米二氧化钛。步骤2，按照Ti：SO42-摩尔比5～7：1将步骤1制得的二氧化钛加入浓硫酸溶液中加热反应；然后将混合液充分搅拌并加热使其沸腾、浓缩、并干燥至灰化，得到疏松的块体，将该疏松的块体研磨成粉末。步骤3，将步骤2得到粉末加入去离子水中得到钛离子浓度为15～20mol/L的硫酸钛溶液；然后加入硫酸钛溶液质量的3～8％的三乙醇胺，搅拌均匀后加入氨水，使硫酸钛完全沉淀，继续搅拌2～3h后，静置陈化24～30h；步骤4，采用去离子水洗涤步骤2中得到沉淀，去除其中的阴离子，然后快速降温冷冻干燥3～5h；随后在400～600℃，煅烧3～5h，制得氮掺杂纳米二氧化钛光催化剂。本专利技术首先通过对二氧化钛经硫酸处理，提高了二氧化钛的光吸收性能和可见光的吸收能力，进而提高了其光催化活性。然后采用冷冻干燥法对二氧化钛掺杂氮，增加了其比表面积，固定了其内部结构，从而进一步提高了二氧化钛的催化性能。同时催化剂的光生电子空穴对的复合率明显降低，也促进了二氧化钛的光吸收性能的提高。本专利技术制得的二氧化钛光催化剂，在污水处理中具有良好的效果，也可用于空气净化，尤其是在需要严格控制紫外线照射的医药卫生领域，更有广泛的应用前景。实施例1步骤1，按照质量比1：3，在反应器中加入钛酸正丁酯和丙烯酸，加热至125℃，恒温反应18h，然后将反应混合物干燥；研细后于200℃下焙烧3h，得到锐钛矿型纳米二氧化钛。步骤2，按照Ti：SO42-摩尔比5：1将步骤1制得的二氧化钛加入浓硫酸溶液中加热反应；然后将混合液充分搅拌并加热使其沸腾、浓缩、并干燥至灰化，得到疏松的块体，将该疏松的块体研磨成粉末。步骤3，将步骤得到粉末加入去离子水中得到钛离子浓度为15mol/L的硫酸钛溶液；然后加入硫酸钛溶液质量的3％的三乙醇胺，搅拌均匀后加入氨水，使硫酸钛完全沉淀，继续搅拌2h后，静置陈化24h；步骤3，采用去离子水洗涤步骤2中得到沉淀，去除其中的阴离子，然后快速降温冷冻干燥3h；随后在400℃，煅烧3h，制得氮掺杂纳米二氧化钛光催化剂。实施例2步骤1，按照质量比1：5，在反应器中加入钛酸正丁酯和丙烯酸，加热至135℃，恒温反应20h，然后将反应混合物干燥；研细后于250℃下焙烧4h，得到锐钛矿型纳米二氧化钛。步骤2，按照Ti：SO42-摩尔比7：1将步骤1制得的二氧化钛加入浓硫酸溶液中；然后将混合液充分搅拌并加热使其沸腾、浓缩、并干燥至灰化，得到疏松的块体，将该疏松的块体研磨成粉末。步骤3，将步骤得到粉末加入去离子水中得到钛离子浓度为20mol/L的硫酸钛溶液；然后加入硫酸钛溶液质量的8％的三乙醇胺，搅拌均匀后加入氨水，使硫酸钛完全沉淀，继续搅拌3h后，静置陈化30h；步骤3，采用去离子水洗涤步骤2中得到沉淀，去除其中的阴离子，然后快速降温冷冻干燥5h；随后在600℃，煅烧5h，制得氮掺杂纳米二氧化钛光催化剂。实施例3步骤1，按照质量比1：4，在反应器中加入钛酸正丁酯和丙烯酸，加热至130℃，恒温反应19h，然后将反应混合物干燥；研细后于230℃下焙烧3.5h，得到锐钛矿型纳米二氧化钛。步骤2，按照Ti：SO42-摩尔比6：1将步骤1制得的二氧化钛加入浓硫酸溶液中；然后将混合液充分搅拌并加热使其沸腾、浓缩、并干燥至灰化，得到疏松的块体，将该疏松的块体研磨成粉末。步骤3，将步骤得到粉末加入去离子水中得到钛离子浓度为17mol/L的硫酸钛溶液；然后加入硫酸钛溶液质量的5％的三乙醇胺，搅拌均匀后加入氨水，使硫酸钛完全沉淀，继续搅拌2.5h后，静置陈化27h；步骤3，采用去离子水洗涤步骤2中得到沉淀，去除其中的阴离子，然后快速降温冷冻干燥4h；随后在500℃，煅烧4h，制得氮掺杂纳米二氧化钛光催化剂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，制备锐钛矿型纳米二氧化钛；步骤2，将步骤1制得的二氧化钛加入浓硫酸溶液中加热反应，然后充分搅拌并加热使其沸腾、浓缩、干燥、研磨，得到硫酸钛粉末；步骤3，将步骤2得到的硫酸钛粉末在去离子水中溶解为硫酸钛溶液，并加入氨水，使硫酸钛完全沉淀，静置陈化；步骤4，洗涤步骤3得到的沉淀物、快速冷冻干燥，然后煅烧，即得到二氧化钛光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，制备锐钛矿型纳米二氧化钛；步骤2，将步骤1制得的二氧化钛加入浓硫酸溶液中加热反应，然后充分搅拌并加热使其沸腾、浓缩、干燥、研磨，得到硫酸钛粉末；步骤3，将步骤2得到的硫酸钛粉末在去离子水中溶解为硫酸钛溶液，并加入氨水，使硫酸钛完全沉淀，静置陈化；步骤4，洗涤步骤3得到的沉淀物、快速冷冻干燥，然后煅烧，即得到二氧化钛光催化剂。2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：在反应器中加入钛酸正丁酯和丙烯酸，加热至125～135℃，恒温反应18～20h，然后将反应混合物干燥；研细后于200～250℃下焙烧3～4h，得到锐钛矿型纳米二氧化钛。3.根据权利要求2所述的一种二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，所述钛酸正丁酯和丙烯酸的质...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓游，
申请(专利权)人：宝鸡圭彬光电设备有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61