一种用HPLC法测定维生素C复方制剂中糠醛的方法技术

本发明专利技术公开了一种用HPLC法测定维生素C复方制剂中糠醛的方法，所述方法条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填充剂；以磷酸盐缓冲溶液为流动相；检测波长：240～255nm；柱温：25～40℃；流速：0.8～1.2ml/min；进样量：15～25μl；运行时间：6倍主峰保留时间。分别配制供试品溶液、对照品溶液，并将二者分别注入液相色谱仪，记录色谱图测定。该发明专利技术可将由多种维生素组成的复方制剂中维生素C降解产物糠醛快速高效的分离检出，有效控制复方制剂的质量。该检测方法的流动相不含有机试剂，检测成本低，安全环保，且灵敏度高、专属性强、准确度高、操作方便，确保了多种维生素组成的复方制剂中维生素C降解产物糠醛的定量控制。

A method for the determination of furfural in vitamin C compound preparation by HPLC

The invention discloses a HPLC method for the determination of vitamin C in compound preparation of furfural, the following conditions the method with eighteen alkyl silane bonded silica as filler of chromatographic column; using phosphate buffer solution as mobile phase; the detection wavelength: 240 ~ 255nm; column temperature: 25~40 C; flow rate: 0.8 ~ 1.2ml/min; sample size: 15~25 L; run time: 6 times the peak retention time. The sample solution and the control solution were prepared, respectively, and the two were injected into the liquid chromatograph, and the chromatogram was recorded. The invention can rapidly and efficiently separate and detect vitamin C degradation product furfural, and effectively control the quality of the compound preparation. The mobile phase of the detection method has no organic reagents, low detection cost, safety and environmental protection, and has high sensitivity, specificity, accuracy and easy operation. It ensures the quantitative control of vitamin C degradation product furfural in a variety of vitamin compound preparations.

【技术实现步骤摘要】
一种用HPLC法测定维生素C复方制剂中糠醛的方法
本专利技术涉及药物分析领域，尤其涉及一种用HPLC法测定维生素C复方制剂中糠醛的方法。
技术介绍
维生素C又称抗坏血酸，是一种含有6个碳原子的酸性多羟基化合物，不同条件下，维生素C的降解产物不同，而糠醛始终是其主要降解产物之一，其结构式如下：糠醛又名呋喃甲醛，分子式C5H6O2，分子量96.08。糠醛是一种淡黄色油状液体，具有类似杏仁油的气味，能溶解很多有机溶剂，由于它有一个呋喃环和一个醛基，其化学性质比较活泼，可以通过氧化、氢化、缩合等反应。如果食用或吸入糠醛，会产生中毒现象，包括兴奋，头痛，头昏，恶心，最后失去意识并因为呼吸衰竭而死亡。接触糠醛会刺激皮肤和呼吸道，甚至造成肺积水。长期的皮肤接触会导致皮肤过敏，和特有的敏感性晒斑。在毒素研究中，糠醛会让动物产生肿瘤、突变、肝脏与肾脏损坏。维生素C具有二烯醇结构，容易被氧化，内酯易发生水解，会逐步降解产生糠醛。因此控制维生素C中糠醛的含量对维生素C的质量研究具有深远的意义。国内外药典中均未收载维生素C降解产物糠醛的检查方法，且目前尚未报道过关于多种维生素组成的复方制剂中维生素C降解产物糠醛的测定。本方法采用高效液相色谱快速准确地实现了多种维生素组成的复方制剂中维生素C降解产物糠醛的测定，该方法灵敏度高，操作简捷、专属性和重现性良好，能够快速有效地检出多种维生素组成的复方制剂中维生素C降解产物糠醛，并能准确地对其进行定量测定，从而有效控制了多种维生素组成的复方制剂的质量，且该方法中流动相不含有机试剂，避免环境污染，安全环保。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作更简捷、灵敏度更高、重现性好且安全环保的多种维生素组成的复方制剂中维生素C降解产物糠醛的检测方法。所述方法包括：将多种维生素组成的复方制剂经过前处理配制成检测溶液，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，采用不含有机溶剂的磷酸盐缓冲液为流动相，记录HPLC图。优选的，所述检测溶液制备方法为：取本品内容物适量，加三氯甲烷5～50ml溶解，萃取两次，合并上层溶液，加水稀释制成每1ml含维生素C0.1～50mg的供试品溶液。另精密称取糠醛对照品适量，加水使溶解并定量稀释成每1ml中约含糠醛1～50µg的溶液，作为糠醛对照品溶液。优选的，所述磷酸盐缓冲溶液中的无机盐为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的一种或多种。优选的，所述磷酸盐缓冲溶液中的离子对试剂为多烷基磺酸盐，如乙烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等。优选的，所述磷酸盐缓冲溶液中的无机盐的浓度为2.5～10.0mg/ml；所述磷酸盐缓冲溶液中的离子对试剂的浓度为0.1～4.0mg/ml；所述磷酸盐缓冲溶液的pH为1.0～5.5。优选的，所述流动相的流速为0.5～2.0mL/min。优选的，所述固定相的柱温为20～50℃。优选的，所述检测波长为235～265nm。本专利技术的要点在于采用的HPLC法能高效快速测定由多种维生素组成的复方制剂中维生素C降解产物糠醛的含量，专属性强，灵敏度高，准确度良好。本专利技术的方法弥补了目前由多种维生素组成的复方制剂中维生素C降解产物糠醛测定的空白，且该色谱条件中流动相不含有机溶剂，检测成本低、安全环保，可广泛地应用于药物分析领域中，从而更好地保证了含维生素C复方制剂的质量可控性。附图说明图1：实施例1中维生素C制剂-糠醛测定的阴性样品图谱图2：实施例1中维生素C制剂-糠醛测定的对照品溶液图谱图3：实施例1中维生素C制剂-糠醛测定图谱图4：实施例2中维生素C制剂-糠醛系统适用性溶液测定图谱。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例11、色谱条件仪器：Waters高效液相色谱仪；色谱柱：WondasilC18色谱柱（250×4.6mm，5μm）；流动相：磷酸盐缓冲溶液；检测波长：243nm；柱温：30℃流速：1.0ml/min。2、样品制备（1）流动相的制备磷酸盐缓冲溶液的制备：称取己烷磺酸钠0.9402g和磷酸二氢钾6.1217g，加蒸馏水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节其pH值至2.0，摇匀，滤过，即得。（2）供试品溶液制备称取约相当于维生素C100mg的本品内容物，并分别置分液漏斗中，加三氯甲烷10ml，振摇，使样品溶解，加蒸馏水萃取两次，第一次20ml，第二次10ml，合并上层溶液至50ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。（3）阴性样品溶液制备精密称取阴性样品（相当于含维生素C约100mg），“（2）供试品溶液制备”方法配制，作为阴性样品溶液。（4）对照品溶液制备精密称取糠醛对照品17.22mg，至20ml容量瓶中，加蒸馏水使溶解并定量，摇匀，精密量取1ml上述溶液，加蒸馏水稀释至50ml溶液，摇匀，即得。（5）实验结果该方法能有效检出多种维生素组成的复方制剂中维生素C降解产物糠醛，阴性样品无干扰。实施例2贮备液的配制：①糠醛对照品贮备液：取糠醛对照品适量，加水适量使溶解并稀释制成每1ml含100μg的溶液，作为糠醛原料溶液贮备液。②维生素C原料贮备液：取维生素原料对照品适量，加水适量使溶解并稀释制成每1ml含2.6mg的溶液，作为维生素C原料贮备液。③供试品贮备液：取本品内容物约3.4g，按照实施例1中2（2）的供试品溶液制备方法制备，作为供试品溶液贮备液。量取5ml至10ml量瓶中，加水至刻度，作为供试品溶液。分别量取上述三种贮备液①+②和①+③各5ml混合均匀，作为系统适用性溶液。精密量取上述供试品溶液及系统适用性溶液，精密量取20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱。由试验结果可知，供试品溶液中糠醛保留时间与前后两边杂质的分离度、拖尾因子以及理论塔板数均符合要求，本法系统适用性结果良好。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用HPLC法测定维生素C复方制剂中糠醛的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：色谱条件：以C18为色谱柱；以磷酸盐缓冲溶液为流动相，进行等度洗脱；检测波长：235～265nm；柱温：20～50℃；流速：0.5～2.0mL/min；进样量：5～100μL。样品溶液的配制：取本品内容物适量，加三氯甲烷5～50ml溶解，萃取两次，合并上层溶液，加水稀释制成每1ml含维生素C 0.1～50mg的供试品溶液。另精密称取糠醛对照品适量，加水使溶解并定量稀释成每1ml中约含糠醛1～50μg的溶液，作为糠醛对照品溶液。测定：将上述溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图并进行分析。

【技术特征摘要】
1.一种用HPLC法测定维生素C复方制剂中糠醛的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：色谱条件：以C18为色谱柱；以磷酸盐缓冲溶液为流动相，进行等度洗脱；检测波长：235～265nm；柱温：20～50℃；流速：0.5～2.0mL/min；进样量：5～100μL。样品溶液的配制：取本品内容物适量，加三氯甲烷5～50ml溶解，萃取两次，合并上层溶液，加水稀释制成每1ml含维生素C0.1～50mg的供试品溶液。另精密称取糠醛对照品适量，加水使溶解并定量稀释成每1ml中约含糠醛1～50μg的溶液，作为糠醛对照品溶液。测定：将上述溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图并进行分析。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，其粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵爱霞，解洪福，
申请(专利权)人：济南维瑞医药科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37