一种基于三烷基氧化膦固体吸附剂从硫酸溶液中回收钪的方法技术

本发明专利技术涉及一种基于三烷基氧化膦固体吸附剂从硫酸溶液中回收钪的方法。所采用的吸附剂通过含浸的方法将三烷基氧化膦(TRPO)负载到支撑载体的微孔道内或表面上制备而成，再将上述合成的TRPO固体吸附剂填充到交换分离柱中，实现从含钪及其他杂质元素(如Al、Fe、Ti、RE等)的硫酸溶液中钪与其他杂质元素的高效分离，后续经解吸、沉淀、煅烧，制备得到三氧化二钪(Sc2O3)。经上述一个流程，Sc2O3的纯度可达到99.5％，回收率在95％以上。本发明专利技术具有分离操作简单易行，药剂用量小，钪回收率高，产品纯度高，几乎不使用有机溶剂，酸液废水可循环利用，环境污染小的特点。

A method for recovering scandium from sulfuric acid solution based on three alkyl phosphine oxide solid adsorbents

The present invention relates to a method for recovering scandium from a sulfuric acid solution based on a three alkyl phosphine oxide solid adsorbent. The adsorbent used by impregnation method of three alkyl phosphine oxide (TRPO) load to the micro support carrier inside or on the surface of prepared, then the synthesis of TRPO solid adsorption agent is filled into the exchange column, from scandium and other impurities (such as Al, Fe, Ti, RE, etc.), separation of scandium in sulfuric acid solution and other impurities, the subsequent desorption, precipitation and calcination, prepared by oxidation of two SC (Sc2O3) three. After the above process, the purity of Sc2O3 can reach 99.5% and the recovery rate is above 95%. The invention has the advantages of simple and easy separation operation, small dosage of medicament, high recovery rate of scandium, high purity of products, hardly using organic solvents, recyclable use of acid wastewater, and little environmental pollution.

【技术实现步骤摘要】
一种基于三烷基氧化膦固体吸附剂从硫酸溶液中回收钪的方法
本专利技术属于钪的湿法冶金
，是一种稀土分离回收纯化方法，具体涉及一种基于三烷基氧化膦固体吸附剂从硫酸溶液中分离回收纯化钪的方法。
技术介绍
钪是一种重要的过渡稀土元素，由于其良好的物理化学性能而广泛应用于照明行业、合金工业、陶瓷材料、催化化学、核能工业和燃料电池等。随着高新技术的发展，对氧化钪的需求量日益增多。钪在自然界中极其分散，主要以伴生矿物的形式较稀散地分布于其他矿物中，其分离和提取难度较高、工艺较复杂，回收成本高，价格昂贵，产量有限，限制了其广泛应用。在矿物浸出过程中，硫酸因其强酸性和较好的稳定性，是一种常用的酸。开发低成本、高效率、绿色环保的从硫酸溶液中回收钪的方法和流程具有一定的现实意义。目前，我国钪多数是从钛白硫酸废酸中提取的。每生产1t钛白粉会产生5-6t硫酸废酸，其中平均含钪量为10-20mg/L，每万吨钛白粉可产生含500kg-1200kgSc的废酸，具有可观的回收价值。由于其中杂质元素含量远高于钪，提取难度较大。目前工业上常用的方法是萃取法，具有设备简单，分离效率高，萃取剂可以重复利用，成本低等优点本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于三烷基氧化膦固体吸附剂从硫酸溶液中回收钪的方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)TRPO固体吸附剂制备：室温‑100℃下使用抽真空含浸处理法将三烷基氧化膦(TRPO)负载到支撑载体的微孔道内或表面上，制得TRPO固体吸附剂；(2)柱分离：在交换柱中填充步骤(1)所制得的TRPO固体吸附剂，用上述填充交换柱对含钪硫酸溶液进行吸附分离，直至流出液中钪离子浓度大于0.1mg/L；(3)淋洗：吸附结束后，用2‑10个柱床体积的与上述待分离溶液相同体系不含金属离子的溶液对步骤(2)吸附后的柱子进行淋洗，淋洗温度为15‑60℃，流速为0.005‑0.5柱床体积/分钟；(4)解吸：淋洗结束后用2‑5...

【技术特征摘要】
1.一种基于三烷基氧化膦固体吸附剂从硫酸溶液中回收钪的方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)TRPO固体吸附剂制备：室温-100℃下使用抽真空含浸处理法将三烷基氧化膦(TRPO)负载到支撑载体的微孔道内或表面上，制得TRPO固体吸附剂；(2)柱分离：在交换柱中填充步骤(1)所制得的TRPO固体吸附剂，用上述填充交换柱对含钪硫酸溶液进行吸附分离，直至流出液中钪离子浓度大于0.1mg/L；(3)淋洗：吸附结束后，用2-10个柱床体积的与上述待分离溶液相同体系不含金属离子的溶液对步骤(2)吸附后的柱子进行淋洗，淋洗温度为15-60℃，流速为0.005-0.5柱床体积/分钟；(4)解吸：淋洗结束后用2-50柱床体积的解吸液对钪进行解吸，温度为15-60℃，流速为0.005-0.5柱床体积/分钟；(5)沉淀：用草酸对上述钪的解吸液进行沉淀，草酸添加量与待分离钪的摩尔比为2.5-3.2：1；(6)煅烧：将固体沉淀物在700-900℃下煅烧1-3h，制得三氧化二钪。2.根据权利要求1所述的从硫酸溶液中回收钪的方法，其特征在于，还包括将解吸后的交换柱返回步骤(2)中再次进行吸附，重复分离过程。3.根据权利要求1所述的从硫酸溶液中回收钪的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述支撑载体为多孔性二氧化硅类载体或XAD系列载体中的任一种。4.根据权利要求3所述的从硫酸溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：宁顺艳，于晴，王欣鹏，韦悦周，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西,45