一种基于铁泥制备的锂电池负极及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于铁泥制备的锂电池负极及其制备方法：将原料铁泥在40～100℃下干燥3～48h得到含铁固体，然后干法球磨，过筛，得到粒度为200～600目的含铁粉末；将所得含铁粉末作为活性物质，与导电剂、添加剂、粘结剂，充分混合后，将所得混合物均匀地涂布薄薄一层在铜箔上，通过压片，烘干，制得锂电池的负极；所述的含铁粉末活性物质的质量占负极总质量的60％～90％，导电剂占负极总质量的5％～20％，添加剂占负极总质量的0％～20％，粘结剂占负极总质量的10％～20％。本发明专利技术制备的锂离子电池负极相比传统的碳基负极，具有更高的理论容量和首次充放电容量，实现了废品的循环利用，资源回收的同时降低了制备成本，并且解决了有毒废品的处理问题。

A lithium battery anode preparation based on iron mud and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种基于铁泥制备的锂电池负极及其制备方法
本专利技术具体涉及一种基于铁泥所制备得到的锂离子电池负极及其制备方法。
技术介绍
被定义为危险废物的工业废渣——铁泥，来源于有机中间体的生产过程，例如苯二酚制备，硝基还原等工艺过程中，铁在这其中主要作为还原剂被氧化。铁泥中各种状态的铁占总质量的40～70％，其中包括Fe3O4，FeO，Fe和Fe2O3，目前较多的处理方法一般为堆存与埋填，不仅对周边环境存在污染，同时铁泥当中有大量的铁元素被浪费。如何实现对铁泥有效的回收利用，在实现环保与资源再利用方面具有重大意义。另一方面，在污染重，消耗资源多的燃油汽车逐渐向无污染的锂电池汽车转变等等背景的当下，锂电池负极材料的需求缺口大，利用成本更低，效率更高的方法为制备电池提供材料具有重大意义。
技术实现思路
为解决现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种利用工业废渣铁泥制备锂电池的负极材料及其制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用如下方案：一种基于固废铁泥制备的锂电池负极可通过如下方法制备，所述的制备方法具体按照如下步骤进行：(1)将原料铁泥在40～100℃下干燥3～48h得到含铁固体，然后干法球磨，过筛，得到粒度为200～600目的含铁粉末；(2)将步骤(1)所得含铁粉末作为活性物质，与导电剂、添加剂、粘结剂，充分混合后，将所得混合物均匀地涂布薄薄一层在铜箔上，通过压片，烘干，制得锂电池的负极；所述的含铁粉末活性物质的质量占负极总质量的60％～90％，导电剂占负极总质量的5％～20％，添加剂占负极总质量的0％～20％，粘结剂占负极总质量的10％～20％；所述的导电剂为碳黑、石墨、石墨烯、乙炔黑中的一种或任意几种物质的混合物，所述的添加剂为硅粉、氧化石墨烯、二氧化钛、氧化铌或钛酸锂中的一种或任意几种物质的混合物，所述的粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚苯胺、聚吡咯或环氧树脂中的一种或任意几种的混合物。进一步，所述混合物在铜箔上涂覆的厚度为80μm～100μm。与现有技术相比，本专利技术的有益效果主要体现在：1.本专利技术制备的锂离子电池负极相比传统的碳基负极，具有更高的理论容量和首次充放电容量。2.本专利技术中制备负极的原材料来源于难以处理的铁泥固废，实现了废品的循环利用，资源回收的同时降低了制备成本，并且解决了有毒废品的处理问题。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。实例中所用的铁泥来自于某药品制造厂，药品制造厂在利用铁粉的还原能力制备医药中间体后所剩余含铁固废就是所用的铁泥。实施例1：(1)将铁泥放入温度为40℃的烘箱中48小时干燥得到含铁固体，采用球磨机将含铁固体进行干法球磨，过筛，得到粒度为200目的含铁粉末；(2)量取含铁粉末0.5142g，将含铁粉末作为活性物质，与石墨烯0.0857g，氧化石墨烯0.0848g，二氧化钛0.0863g，聚偏氟乙烯0.0823g，按照各自约占混合物总质量的60％，10％，10％，10％，10％的比例充分混合，均匀涂布在铜箔上，涂覆厚度约为90微米，通过压片，烘干，制得锂电池的负极。将所得电池负极放入手套箱内，然后在电池的负极上依次放入两片弹簧片、垫片、锂片(滴5滴1mol·L-1LiPF6的EC:DMC＝1:1(v/v)溶液为电解液)、聚丙烯微孔膜(滴3滴电解液)和步骤(2)中制备的负极材料(再滴4滴电解液)，然后将电池正极盖盖上从手套箱中取出，再用Hydrauliccrimpingmachine(型号：MSK-110)将电池压紧，测试电池组装完成；对组装好的电池用武汉金诺电子LAND电池测试系统(CT2001A，5V/10Ma)测试，在电池的充放电过程中可得到电池的充电比容量，并记录得到实验数据。在1c恒流充放电条件下，该电池负极具有500mAh/g的电容量，循环200次后放容量衰减10％，所获得电池负极具有优良的充放电性能和循环稳定性。实施例2：(1)将铁泥放入温度为90℃的烘箱中4小时干燥得到含铁固体，采用球磨机将含铁固体进行干法球磨，过筛，得到粒度为400目的含铁粉末；(2)量取含铁粉末0.5236g，将含铁粉末作为活性物质，与乙炔黑0.0338g，钛酸锂0.0324g，聚苯胺0.0628g，按照各自约占混合物总质量的80％，5％，5％，10％的比例充分混合，均匀涂布在铜箔上，涂覆厚度约为90微米，通过压片，烘干，制得锂电池的负极。在1c恒流充放电条件下，该电池负极具有800mAh/g的电容量，循环200次后放容量衰减15％，所获得电池负极具有优良的充放电性能和循环稳定性。实施例3：(1)将铁泥放入温度为70℃的烘箱中10小时干燥得到含铁固体，采用球磨机将含铁固体进行干法球磨，过筛，得到粒度300目的含铁粉末；(2)量取含铁粉末0.5482g，将含铁粉末作为活性物质，与石墨0.0384g，硅粉0.0356g，二氧化钛0.0387g，环氧树脂0.1158g，按照各自占混合物总质量的70％，5％，5％，5％，15％，的比例充分混合，均匀涂布在铜箔上，涂覆厚度约为90微米，通过压片，烘干，制得锂电池的负极。在1c恒流充放电条件下，该电池负极具有600mAh/g的电容量，循环200次后放容量衰减12％，所获得电池负极具有优良的充放电性能和循环稳定性。实施例4：(1)将铁泥放入温度为60℃的烘箱中24小时干燥得到含铁固体，采用球磨机将含铁固体进行干法球磨，过筛，得到粒度200目的含铁粉末；(2)量取含铁粉末0.5276g，将含铁粉末作为活性物质，与石墨烯0.0426g，钛酸锂0.1325g，聚吡咯0.1764g，按照各自占混合物总质量的60％，5％，15％，20％，的比例充分混合，均匀涂布在铜箔上，涂覆厚度约为90微米，通过压片，烘干，制得锂电池的负极。在1c恒流充放电条件下，该电池负极具有700mAh/g的电容量，循环200次后放容量衰减14％，所获得电池负极具有优良的充放电性能和循环稳定性。实施例5(1)将铁泥放入温度为100℃的烘箱中24小时干燥得到含铁固体，采用球磨机将含铁固体进行干法球磨，过筛，得到粒度600目的含铁粉末；(2)量取含铁粉末0.5387g，将含铁粉末作为活性物质，与石墨0.0835g，石墨烯0.0824g，氧化铌0.0423g，聚苯胺0.0836g，按照各自占混合物总质量的65％，10％，10％，5％，10％的比例充分混合，均匀涂布在铜箔上，压片，烘干制得锂电池的负极。在1c恒流充放电条件下，该电池负极具有900mAh/g的电容量，循环200次后放容量衰减15％。实施例6(1)将铁泥放入温度为80℃的烘箱中6小时干燥得到含铁固体，采用球磨机将含铁固体进行干法球磨，过筛，得到粒度600目的含铁粉末；(2)量取含铁粉末0.5645g，将含铁粉末作为活性物质，与石墨烯0.0312g，聚苯胺0.0325g按照各自占混合物总质量的90％，5％，5％的比例充分混合，均匀涂布在铜箔上，压片，烘干制得锂电池的负极。在1c恒流充放电条件下，该电池负极具有800mAh/g的电容量，循环200次后放容量衰减13％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于铁泥制备的锂电池负极的制备方法，其特征在于：所述的方法具体按照如下步骤进行：(1)将原料铁泥在40～100℃下干燥3～48h得到含铁固体，然后干法球磨，过筛，得到粒度为200～600目的含铁粉末；(2)将步骤(1)所得含铁粉末作为活性物质，与导电剂、添加剂、粘结剂，充分混合后，将所得混合物均匀地涂布薄薄一层在铜箔上，通过压片，烘干，制得锂电池的负极；所述的含铁粉末活性物质的质量占负极总质量的60％～90％，导电剂占负极总质量的5％～20％，添加剂占负极总质量的0％～20％，粘结剂占负极总质量的10％～20％；所述的导电剂为碳黑、石墨、石墨烯、乙炔黑中的一种或任意几种物质的混合物，所述的添加剂为硅粉、氧化石墨烯、二氧化钛、氧化铌或钛酸锂中的一种或任意几种物质的混合物，所述的粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚苯胺、聚吡咯或环氧树脂中的一种或任意几种的混合物。

【技术特征摘要】
1.一种基于铁泥制备的锂电池负极的制备方法，其特征在于：所述的方法具体按照如下步骤进行：(1)将原料铁泥在40～100℃下干燥3～48h得到含铁固体，然后干法球磨，过筛，得到粒度为200～600目的含铁粉末；(2)将步骤(1)所得含铁粉末作为活性物质，与导电剂、添加剂、粘结剂，充分混合后，将所得混合物均匀地涂布薄薄一层在铜箔上，通过压片，烘干，制得锂电池的负极；所述的含铁粉末活性物质的质量占负极总质量的60％～90％，导电剂占负极...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑安琪，吕耀康，张翔，刘刚，张诚，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33