一种制备间羧基乙酸苯酯的工艺方法技术

本发明专利技术涉及一种制备间羧基乙酸苯酯的工艺方法，属于化工材料制备技术领域，解决现有的乙酸苯酯制备原料受限的技术问题，本发明专利技术具有操作简单、产品收率高、反应易于控制等优点。解决方案为：首先，制备乙酸间甲苯酯，然后以制得的乙酸间甲苯酯制备间羧基乙酸苯酯：取制得的乙酸间甲苯酯于三角瓶中加水并充分搅拌，然后加入冰醋酸，体系升温到60～80℃；称取高锰酸钾缓慢少量多次加入到体系中，待高锰酸钾全部加入后，将体系温度保持在50～80℃反应8～10小时；待体系中紫色全部褪去后，体系升温到90～110℃，反应结束后将生成的溶液趁热过滤；c、将制得滤液用盐酸调节pH≤1，然后用乙酸乙酯进行萃取，然后去除混合物中的萃取剂，即制得间羧基乙酸苯酯固体产品。

A process method for preparing benzene ester of carboxyl acetate

The invention relates to a process method for preparing inter carboxylic acid phenyl ester, which belongs to the field of chemical material preparation technology, and solves the technical problems of the existing acetic acid phenyl ester preparation raw material limited. The invention has the advantages of simple operation, high yield and easy reaction control. The solution is: first, the preparation of cresyl acetate with acetic acid, and then prepared m-tolyl ester prepared between carboxyl phenyl acetate from acetic acid prepared by cresyl in flask add water and stir, then add the acetic acid system, heating to 60~80 DEG C; the Potassium Permanganate slow a few times to join to the system, for all Potassium Permanganate added, the temperature of the system keep at 50~80 C 8~10 hour reaction system; to be purple faded after all, the system of heating to 90~110 DEG C, after the end of the reaction solution generated by filter; C, the prepared hydrochloric acid to adjust pH = 1 with the filtrate, then extracted with acetic acid ethyl, then remove the extractant mixture, which was to obtain carboxyl phenyl acetate solid products.

【技术实现步骤摘要】
一种制备间羧基乙酸苯酯的工艺方法
本专利技术属于化工材料制备
，特别涉及一种制备间羧基乙酸苯酯的工艺方法。
技术介绍
乙酸苯酯，是一种化学品，微溶于水，可混溶于醇、氯仿、醚，摄入、吸入或经皮肤吸收后对身体有害，对眼睛、皮肤有刺激作用，遇明火、高热可燃，若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。乙酸苯酯用作溶剂和有机合成的中间体，乙酸苯酯经转位反应得到羟苯乙酮，用于治疗急慢性黄疸型肝炎、胆囊炎。现有技术中，乙酸苯酯的主要合成方法有两种，一种由苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠盐，在醋酐中进行缩合反应制得乙酸苯酯，产品收率达到77％。另一种由苯酚和醋酐以磷酸为催化剂进行缩合反应制备乙酸苯酯，产品收率为91％，因此，寻找醋酐的替代品非常重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种制备间羧基乙酸苯酯的工艺方法。本专利技术通过以下技术方案予以实现。一种制备间羧基乙酸苯酯的工艺方法，按如下步骤依次进行：Ⅰ、间羧基乙酸苯酯反应原料乙酸间甲苯酯的制备：A、反应方程式如下：C7H8O+CH3CClO→C9H10O2+HCl↑B、制备步骤为：首先，取间甲酚21.6g于100ml三本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备间羧基乙酸苯酯的工艺方法，其特征在于按如下步骤依次进行：Ⅰ、间羧基乙酸苯酯反应原料乙酸间甲苯酯的制备：A、反应方程式如下：C7H8O+CH3CClO→C9H10O2+HCl↑B、制备步骤为：首先，取间甲酚21.6g于100ml三角烧瓶中，然后向三角烧瓶中加入15ml二氯甲烷作为溶剂；其次，在0～5℃的冰水浴条件下，用恒压滴液漏斗将15.7g乙酰氯试剂滴加入体系中，充分反应30～60分钟；再次，继续在0～5℃的冰水浴条件下低温反应60分钟后开始升温，体系温度控制在60±5℃，反应2～3小时，反应生成的尾气通入氢氧化钠水溶液中吸收；最后，将三角烧瓶中反应后生成的固体混合物取出，利用旋转蒸发...

【技术特征摘要】
1.一种制备间羧基乙酸苯酯的工艺方法，其特征在于按如下步骤依次进行：Ⅰ、间羧基乙酸苯酯反应原料乙酸间甲苯酯的制备：A、反应方程式如下：C7H8O+CH3CClO→C9H10O2+HCl↑B、制备步骤为：首先，取间甲酚21.6g于100ml三角烧瓶中，然后向三角烧瓶中加入15ml二氯甲烷作为溶剂；其次，在0～5℃的冰水浴条件下，用恒压滴液漏斗将15.7g乙酰氯试剂滴加入体系中，充分反应30～60分钟；再次，继续在0～5℃的冰水浴条件下低温反应60分钟后开始升温，体系温度控制在60±5℃，反应2～3小时，反应生成的尾气通入氢氧化钠水溶液中吸收；最后，将三角烧瓶中反应后生成的固体混合物取出，利用旋转蒸发仪去除固体混合物中未发生反应的溶剂二氯甲烷，制得乙酸间甲苯酯留待后步使用；Ⅱ、间羧基乙酸苯酯的制备：A、反...

【专利技术属性】
技术研发人员：游成海，李兴，李鸿，胡志敏，牛茹茹，崔喜，牛鑫，曲军，
申请(专利权)人：山西新元太新材料科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：山西,14