一种基于PANI@花状WO3纳米敏感材料的柔性平面式NH3气体传感器及其应用，属于气体传感器技术领域。由上表面蒸镀80～120nm厚的两条相互独立的叉指金电极的PET衬底、原位生长在PET衬底上表面和叉指金电极上的PANI@花状WO3纳米敏感材料组成。本发明专利技术开发了一种室温下对大气环境中NH3具有快速响应的高性能的NH3气体传感器，传感器对100ppm NH3的灵敏度高达20.1，检测下限可达到500ppb，开发的传感器还具有快速响应恢复速率。另外传感器还表现了良好的选择性和可重复性，在大气环境中NH3室温检测及柔性电子器件领域有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
一种基于PANI@花状WO3纳米敏感材料的柔性平面式NH3气体传感器及其应用
本专利技术属于气体传感器
，具体涉及一种基于PANI@花状WO3纳米敏感材料的柔性平面式NH3气体传感器及其在大气环境中室温检测NH3方面的应用。
技术介绍
氨气(NH3)是一种无色但是有刺激性气味的气体，对眼睛和呼吸器官有强烈的腐蚀性。根据国家标准《工作场所有害因素职业接触限值GBZ2-2002》规定，车间NH3最高容许浓度为40ppm。因此，开发出具有高灵敏度，低检测限，可在室温下检测而且价格低廉的NH3气体传感器具有重要的现实意义。事实上，在过去几年中，围绕NH3传感器的研究一直在不断深化，而且已经开发了各种类型的NH3传感器，例如传统的氧化物半导体气体传感器(SnO2、In2O3、Fe2O3、WO3等)和混合电位型气体传感器(氧化锆和Ni3V2O8、TiO2@WO3)。然而，这些材料最大的缺点是制备的传感器通常在十分高的温度下才能对氨气有响应，高的工作温度大大增加了能耗且限制了已经开发的材料的实际应用。基于有机导电高分子和半导体氧化物复合材料的NH3传感器，不仅能保留半导体氧化物的高灵敏度的优势，还具有导电高分子的低检测温度和好的选择性的特性，因此被重点关注。WO3作为典型的n型半导体氧化物具有电阻相对较低、易于合成、成本低、环保的特点，被广泛用于气体传感器材料。导电聚苯胺(PANI)具有高导电性、易于合成、成本低廉和环境稳定性好而受到广泛关注，被认为是柔性气体传感器的最佳候选材料。PANI是一种特殊的通过氢离子传导的p型敏感材料，通过与NH3接触使自由氢离子减少而电阻增加，将气体浓度的变化转变为可检测的电信号。而且p-n异质结的形成极大的提高了材料的灵敏度。基于此，开展有机-无机复合的NH3传感器的设计和制备，对于扩大气体传感器的应用具有十分重要的科学意义。本专利技术使用花状WO3与聚苯胺复合材料作为纳米敏感材料开发出的柔性传感器，可以在室温下对NH3表现出较高的灵敏度。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种基于聚苯胺@花状WO3纳米敏感材料的NH3传感器、制备方法及其在大气环境中室温检测NH3方面的应用。本专利技术通过制备花状WO3纳米敏感材料并与有机高分子PANI原位聚合，提高传感器的灵敏度，提高传感器的响应恢复速率，使传感器可以在室温进行检测，促进此传感器在气敏检测领域中的实用化。本专利技术所开发的传感器除了具有较高的灵敏度外，还具有较低的检测下限，可检测低至500ppb的NH3，而且展现了非常好的选择性、重复性。本专利技术所述的柔性可弯曲的平面式结构传感器，制作工艺简单，体积小，安全无害，具有重要的应用价值。本专利技术所述的一种基于PANI@花状WO3纳米敏感材料的NH3气体传感器，为平面式结构，由上表面蒸镀80～120nm厚的两条相互独立的叉指金电极的PET衬底、原位生长在PET衬底上表面和叉指金电极上的PANI@花状WO3纳米敏感材料组成，PET代表聚对苯二甲酸乙二醇酯；花状WO3纳米敏感材料由如下步骤制备得到：(1)将1.0～1.5gNa2WO4·2H2O、0.5～1.0gSDBS(十二烷基苯磺酸钠)溶解在10～30mL去离子水中，搅拌20～40min；(2)将0.8～1.2gNiCl2·6H2O溶解在10～30mL去离子水中，搅拌20～40min；(3)将步骤(1)、步骤(2)得到的两种溶液混合，充分搅拌10～20min；(4)将步骤(3)得到的溶液在150～180℃条件下水热反应20～30h；(5)将步骤(4)得到的产物冷却到室温，然后用水和乙醇交替进行离心洗涤，将得到的离心产物进行干燥；(6)将0.05～0.1g步骤(5)得到的干燥产物溶于30～50mL、4M的HNO3水溶液中，静置20～30h；(7)将步骤(6)产物用水和乙醇交替离心洗涤，离心产物干燥后在400～600℃下煅烧1～5h，得到花状WO3纳米敏感材料；本专利技术所述的一种基于PANI@花状WO3纳米敏感材料的NH3气体传感器，由如下步骤制备得到：(1)将1～120mg花状WO3纳米敏感材料、30～60μL苯胺溶于10～30mL、1M的盐酸中，超声20～40min；(2)将40～60mg过硫酸铵溶于10～30mL、1M的盐酸中，搅拌20～40min；(3)将步骤(1)、步骤(2)得到的两种溶液混合，然后放入上表面带有叉指金电极的PET衬底，在冰水混合浴中反应1～5h；PET衬底的长度为5～15mm、宽度为5～10mm、厚度为100～200μm；(4)将步骤(3)得到的PET衬底用去离子水洗涤，室温下干燥，从而在PET衬底上表面和叉指金电极上制备得到PANI@花状WO3纳米敏感材料薄膜；(5)将上述器件在室温中放置1～2天，从而得到基于PANI@花状WO3纳米敏感材料的NH3传感器。本专利技术所述气体传感器中，上表面带有叉指金电极的PET衬底是由如下步骤制备得到：(1)将厚度为100～200μm的PET裁成长度为5～15mm、宽度为5～10mm的衬底；(2)将上述PET衬底放到20g/LNaOH水溶液中在50～80℃下搅拌60～100min，然后用去离子水、乙醇依次洗涤后干燥；(3)将上述PET衬底置于叉指金电极掩膜版中，蒸镀80～120nm厚的叉指金电极；叉指金电极的长度为5～10mm、宽度为4～8mm、间距为0.1～0.5mm、指宽度为0.1～0.3mm。工作原理：当基于PANI@花状WO3纳米敏感材料的NH3传感器置于空气中时，酸化聚苯胺中存在大量的自由氢离子，此时电阻很低。当传感器在室温下接触NH3时，NH3夺取聚苯胺中的自由氢离子，使聚苯胺从导电的亚胺盐改变为本征的亚胺碱，导致电阻增加。在这里我们定义感器的灵敏度为S：S＝Rg/Ra，其中Ra为传感器在空气中叉指金电极间的电阻，Rg为传感器接触NH3后叉指金电极间的电阻。本专利技术制备的基于PANI@花状WO3的NH3传感器具有以下优点：1.通过将PANI@花状WO3纳米敏感材料原位聚合到有叉指金电极的PET衬底上，方法简单，极大的提高了对NH3的灵敏度，具有快速的响应恢复速度，并且可以在室温下检测NH3，在检测含量方面有广阔的应用前景；2.开发的传感器稳定性好，可靠性强，传感器的检测下限可以达到500ppb；3.本专利技术制备的PANI@花状WO3基NH3传感器制备工艺简单，使用的PET衬底，成本低廉。在环境监测方面具有良好的应用前景。附图说明图1：本专利技术制备的基于PANI@花状WO3纳米敏感材料的NH3传感器的平面结构示意图；图2：本专利技术所述的PANI的SEM图(a)，本专利技术所述的花状WO3材料的SEM图(b)，本专利技术的PANI@花状WO3纳米敏感材料的SEM图(c)、(d)。图3：本专利技术制备的PANI@花状WO3纳米敏感材料的TEM图(a)，PANI@花状WO3纳米敏感材料的局部放大图的TEM图(b)、HRTEM图(c)、(d)。图4：对比例1、对比例2、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5对10ppmNH3气体的灵敏度曲线。图5：对比例1、对比例2和实施例3在室温下，在0.5～100ppmNH3气氛中灵敏度变化曲线。图6：对比例1、对比例2和实施例3在室温下对10ppm的8种不同本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于PANI@花状WO3纳米敏感材料的柔性平面式NH3气体传感器，其特征在于：由上表面蒸镀80～120nm厚的两条相互独立的叉指金电极的PET衬底、原位生长在PET衬底上表面和叉指金电极上的PANI@花状WO3纳米敏感材料组成，且该气体传感器由如下步骤制备得到，(1)将1～120mg花状WO3纳米敏感材料、30～60μL苯胺溶于10～30mL、1M的盐酸中，超声20～40min；(2)将40～60mg过硫酸铵溶于10～30mL、1M的盐酸中，搅拌20～40min；(3)将步骤(1)、步骤(2)得到的两种溶液混合，然后放入上表面带有叉指金电极的PET衬底，在冰水混合浴中反应1～5h；(4)将步骤(3)得到的PET衬底用去离子水洗涤，室温下干燥，从而在PET衬底上表面和叉指金电极上制备得到PANI@花状WO3纳米敏感材料薄膜；(5)将上述器件在室温中放置1～2天，从而得到基于PANI@花状WO3纳米敏感材料的NH3传感器。
【技术特征摘要】
1.一种基于PANI@花状WO3纳米敏感材料的柔性平面式NH3气体传感器，其特征在于：由上表面蒸镀80～120nm厚的两条相互独立的叉指金电极的PET衬底、原位生长在PET衬底上表面和叉指金电极上的PANI@花状WO3纳米敏感材料组成，且该气体传感器由如下步骤制备得到，(1)将1～120mg花状WO3纳米敏感材料、30～60μL苯胺溶于10～30mL、1M的盐酸中，超声20～40min；(2)将40～60mg过硫酸铵溶于10～30mL、1M的盐酸中，搅拌20～40min；(3)将步骤(1)、步骤(2)得到的两种溶液混合，然后放入上表面带有叉指金电极的PET衬底，在冰水混合浴中反应1～5h；(4)将步骤(3)得到的PET衬底用去离子水洗涤，室温下干燥，从而在PET衬底上表面和叉指金电极上制备得到PANI@花状WO3纳米敏感材料薄膜；(5)将上述器件在室温中放置1～2天，从而得到基于PANI@花状WO3纳米敏感材料的NH3传感器。2.如权利要求1所述的一种基于PANI@花状WO3纳米敏感材料的柔性平面式NH3气体传感器，其特征在于：花状WO3纳米敏感材料是由如下步骤制备得到，(1)将1.0～1.5gNa2WO4·2H2O、0.5～1.0gSDBS溶解在10～30mL去离子水中，搅拌20～40min；(2)将0.8～1.2gNiCl2·6H2O溶解在10～30mL去离子水中，搅拌20...
【专利技术属性】
技术研发人员：卢革宇，李思琦，刘方猛，孙鹏，梁喜双，高原，刘凤敏，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22
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