用于气敏传感器的被修饰SnO制造技术

本发明专利技术公开了一种用于气敏传感器的被修饰SnO

【技术实现步骤摘要】
用于气敏传感器的被修饰SnO2纳米材料
本专利技术属气敏传感器
，具体涉及一种用于气敏传感器的被修饰SnO2纳米材料，尤其是用于气敏传感器的g-C3N4修饰SnO2纳米材料，及其制备方法和应用。
技术介绍
金属氧化物如ZnO、SnO2、WO3等由于具有性能优异、环境友善、资源丰富、价格低廉等优点，是研究较为广泛的气敏材料。通过金属氧化物表面修饰、金属/贵金属掺杂等工艺可提升材料的气敏性能，在气敏传感器领域有非常广泛的应用。决定半导体气敏材料灵敏度的关键因素包括：比表面积，通过化学法构建纳米材料，使材料具有较大的比表面积可以增加材料与目标气体的接触，进而提升材料的灵敏度；空位/缺陷调控，通过控制体系氧空位，可以提升目标气体与敏感材料的反应活性，可以提升材料的灵敏度；构建复合材料，利用纳米材料比表面积大和复合材料电子传输快的诸多优点，可实现高灵敏度气敏材料的构建。g-C3N4作为新兴的二维材料，在各领域显示出非常广阔的应用前景，尤其与金属氧化物复合可以提升材料的气敏特性。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术提供一种用于气敏传感器的被修饰SnO2纳米材料，即用于气敏传感器的g-C3N4修饰SnO2纳米材料。本专利技术的再一目的在于：提供所述用于气敏传感器的被修饰SnO2纳米材料的应用。本专利技术的一种用于气敏传感器的被修饰SnO2纳米材料的制备方法包括如下步骤：本专利技术目的通过下述方案实现：一种用于气敏传感器的g-C3N4修饰SnO2纳米材料，通过下述制备方法获得，包括如下步骤：（1）以无水四氯化锡为原料，将无水四氯化锡溶解于30mL预混溶剂中，无水四氯化锡溶液浓度在0.05M~0.2M之间；（2）将辅助剂与30mLN,N-二甲基甲酰胺预混，搅拌10~20min，得辅助剂溶液；（3）将无水四氯化锡溶液和辅助剂溶液混合，室温搅拌20~30min后，将溶液移至已升温至60~95℃的水浴锅中，然后搅拌2~5h后，将离心沉淀的样品，在60~70℃干燥4~12小时；（4）将上述干燥后的样品与尿素按质量比1:3~10预混，然后进行热处理得g-C3N4修饰SnO2纳米材料，其中，热处理条件为空气氛围，温度为：200~250℃1~3小时，300~350℃，1.5~2.5小时，500~600℃，1.5~5小时，升温速度均为1~4℃/min。在上述方案基础上，所述的预混溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和去离子水混合溶剂，N,N-二甲基甲酰胺与去离子水体积比为5~20:100。所述的辅助剂为1-甲基咪唑，2-甲基咪唑，1,2-甲基咪唑中的一种或其组合。在上述方案基础上，无水四氯化锡与辅助剂的摩尔比为1:3~5。本专利技术利用通过低温下将前驱体与辅助剂预混，通过体系温度变化及各原料配比，直接合成SnO2纳米材料并实现空位调控，然后通过热处理实现g-C3N4修饰SnO2纳米材料。测试结果表明该方法可以提升SnO2纳米材料的灵敏度。提供一种通过简单方法获得的g-C3N4修饰SnO2纳米材料，不但大幅提高了SnO2纳米材料的气敏性能，制备工艺简单、成本低，对进一步推进半导体气敏器件的发展具有实际应用价值。本专利技术提供上述一种用于气敏传感器的g-C3N4修饰SnO2纳米材料的应用，用于气敏传感器的g-C3N4修饰SnO2纳米材料在气敏传感器的应用。本专利技术优越性在于：实现了g-C3N4与SnO2纳米材料的原位复合，在保持SnO2结构完整性的同时实现g-C3N4的表面修饰，利用纳米材料比表面积大和复合材料电子传输快的诸多优点，实现了高灵敏度气敏材料的构建。本专利技术制备的纳米材料可极大提升SnO2气敏材料的灵敏度。具有制备工艺简单、成本低的特点，其产品性能稳定，气体灵敏度高。附图说明图1为本专利技术的SnO2纳米材料与g-C3N4复合的电子扫描显像（SEM）图；图2为本专利技术SnO2纳米材料与复合材料在工作温度130℃对丙酮的灵敏度对比图。具体实施方式实施例1一种用于气敏传感器的g-C3N4修饰SnO2纳米材料，通过下述制备方法获得，包括如下步骤：（1）以无水四氯化锡为原料，取5ml的N,N-二甲基甲酰胺和25mL的去离子水混合，然后加入1.5mmol的五水四氯化锡，制得溶液A；（2）将4.5mmol的1-甲基咪唑置于30mLN,N-二甲基甲酰胺中预混，搅拌20min，制得溶液B；（3）将溶液A和溶液B混合，室温搅拌20min后，将溶液移至已升温至65℃的水浴锅中，然后搅拌5h后，将离心沉淀的样品，在60℃干燥8小时；（4）将上述干燥后的样品与尿素按质量比1:3预混，然后进行热处理得g-C3N4修饰SnO2纳米材料粉体，其中，热处理条件为空气氛围，温度为：200℃、3小时，350℃、1.5小时，600℃、1.5小时，升温速度均为2℃/min。电子扫描显像如图1为本专利技术的SnO2纳米材料与g-C3N4复合的电子扫描显像（SEM）图所示，本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试系统测试不同浓度下对丙酮气体的响应，工作温度为130℃，对10ppm的丙酮气体灵敏度达到为19.8。实施例2一种用于气敏传感器的g-C3N4修饰SnO2纳米材料，通过下述制备方法获得，包括如下步骤：（1）以无水四氯化锡为原料，取1.5mL的N,N-二甲基甲酰胺和28.5mL去离子水混合，然后加入6mmol的无水四氯化锡,制得溶液A；（2）将20mmol的1,2-甲基咪唑与30mLN,N-二甲基甲酰胺预混，搅拌20min，制得溶液B；（3）将溶液A和溶液B混合，室温搅拌30min后，将溶液移至已升温至95℃的水浴锅中，然后搅拌5h后，将离心沉淀的样品，在70℃干燥12小时；（4）将上述干燥后的样品与尿素按质量比1:5预混，然后进行热处理得g-C3N4修饰SnO2纳米材料粉体，其中，热处理条件为空气氛围，温度为：250℃、1.5小时，350℃、2小时，550℃、5小时，升温速度均为1~4℃/min。本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试系统测试不同浓度下对丙酮气体的响应，工作温度为130℃，对10ppm的丙酮气体灵敏度达到为21.3。实施例3一种用于气敏传感器的g-C3N4修饰SnO2纳米材料，通过下述制备方法获得，包括如下步骤：（1）以无水四氯化锡为原料，取3mL的N,N-二甲基甲酰胺和27mL去离子水混合，然后加入3mmol的无水四氯化锡,制得溶液A；（2）将12mmol的1,2-甲基咪唑辅助剂与30mLN,N-二甲基甲酰胺预混，搅拌20min，制得溶液B；（3）将溶液A和溶液B混合，室温搅拌30min后，将溶液移至已升温至85℃的水浴锅中，然后搅拌4h后，将离心沉淀的样品，在70℃干燥12小时；（4）将上述干燥后的样品与尿素按质量比1:8预混，然后进行热处理得g-C3N4修饰SnO2纳米材料粉体，其中，热处理条件为空气氛围，温度为：250℃、1.5小时，350℃、2小时，550℃、5小时，升温速度均为1~4℃/min。本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，采用WS-30A型气敏元件测试系统测试不同浓度下对丙酮气体的响应，工作温度为130℃，对10ppm的丙酮气体灵敏度达到为18.4。如本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于气敏传感器的被修饰SnO2纳米材料，通过下述制备方法获得，包括如下步骤：（1）以无水四氯化锡为原料，将无水四氯化锡溶解于30 mL预混溶剂中，无水四氯化锡溶液浓度在0.05M~0.2M之间；（2）将辅助剂与30 mLN,N‑二甲基甲酰胺预混，搅拌10~20 min，得辅助剂溶液；（3）将无水四氯化锡溶液和辅助剂溶液混合，室温搅拌20~30 min后，将溶液移至已升温至60~95 ℃的水浴锅中，然后搅拌2~5 h后，将离心沉淀的样品，在60~70 ℃干燥4~12小时；（4）将上述干燥后的样品与尿素按质量比1:3~10预混，然后进行热处理得g‑C3N4修饰SnO2纳米材料，其中，热处理条件为空气氛围，温度为：200~250 ℃1~3小时，300~350 ℃，1.5~2.5小时，500~600 ℃，1.5~5小时，升温速度均为1~4 ℃/min。

【技术特征摘要】
1.一种用于气敏传感器的被修饰SnO2纳米材料，通过下述制备方法获得，包括如下步骤：（1）以无水四氯化锡为原料，将无水四氯化锡溶解于30mL预混溶剂中，无水四氯化锡溶液浓度在0.05M~0.2M之间；（2）将辅助剂与30mLN,N-二甲基甲酰胺预混，搅拌10~20min，得辅助剂溶液；（3）将无水四氯化锡溶液和辅助剂溶液混合，室温搅拌20~30min后，将溶液移至已升温至60~95℃的水浴锅中，然后搅拌2~5h后，将离心沉淀的样品，在60~70℃干燥4~12小时；（4）将上述干燥后的样品与尿素按质量比1:3~10预混，然后进行热处理得g-C3N4修饰SnO2纳米材料，其中，热处理条件为空气氛围，温度为：200~250℃1~3小时，300~350℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：何丹农，葛美英，尹桂林，孙健武，张芳，金彩虹，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31